华西药学杂志
West China Journal of Pharmaceutical Sciences 화서약학잡지
- 主管单位： 中华人民共和国教育部
- 主办单位： 四川大学,四川省药学会
- 影响因子： 0.62
- 审稿时间： 1-3个月
- 国际刊号： 1006-0103
- 国内刊号： 51-1218/R
- 论文标题 期刊级别 审稿状态
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荷移反应测定克拉霉素片的含量
目的 采用荷移反应法快速测定克拉霉素胶囊中的有效含量.方法 通过克拉霉素与2,4-二硝基苯酚的荷移反应,采用分光光度法测定克拉霉素片的含量.结果 克拉霉素与2,4-二硝基苯酚在乙醇-丙酮介质中发生电荷转移反应,产物的大吸收波长为364 nm,表观摩尔吸光系数为1.55×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1),荷移络合物的组成比为1:1,相对标准偏差为0.98%(n=8),药物5～45 mg·L~(-1)与吸光度呈线性关系,回收率符合要求.结论 所用方法简便易行,条件易控,灵敏度高.
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卡培他滨的合成
目的 改进卡培他滨的合成工艺.方法 以氟铁龙为起始原料,得到活泼中间体1-(5'一脱氧-2',3'-0-二乙酰基-β-D-呋喃核糖基)-4-(咪唑-1-基)-5-氟-嘧啶-2-(1H)-酮,再经氨化、酰化、水解后得到目标化合物.结果和结论 改进后的方法可提高产品的收率,收率可达44.5%,适合规模生产;中间体及终产物的结构经1HNMR、MS确证.
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HPLC测定熊胆降热丸中的儿茶素
目的 建市测定熊胆降热丸中儿茶素含量的方法.方法 采用Luna C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(8:92),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为280 nm,柱温为35℃.结果 儿茶素9.62～231.00μg·mL~(-1)与峰而积的线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为95.88%,重复性试验的RSD=0.63%(n=6).结论 所建方法简便、快速、准确,适用于熊胆降热丸的质量控制.
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HPLC测定贝诺酯片的含量
目的 采用HPLC法测定贝诺酯片的含量.方法 色谱柱为C_(18)柱,流动相为甲醇-水(56:44,磷酸调pH3.5),检测波长为240nm.结果 贝诺酯进样量0.52～6.24μg与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),进样精密度、重复性良好,平均回收率为101.1%.结论 所用方法准确、简便,可有效地控制贝诺酯片的含量.
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糖维康对胰岛素抵抗大鼠氧化应激的拮抗作用
目的 研究方药糖维康(TWK)对胰岛素抵抗大鼠氧化应激的拮抗作用.方法 采用高脂高糖饲料喂养法制备胰岛素抵抗大鼠的动物模型,同时给予不同剂量的TWK干预,实验10周后测定大鼠的血糖、血清中胰岛素等,计算胰岛索的敏感指数(ISI).结果 15.0、7.5 g(生药)·kg~(-1)TWK及78 mg·kg~(-1)盐酸二甲双胍(Met)+15 g(生药)·kg~(-1)TWK可使胰岛素抵抗大鼠的谷胱什肽降低至正常水平(P>0.05),78 mg·kg~(-1) Met+15 g(生药)·kg~(-1)TWK还可使血清中SOD恢复至正常水平(P>0.05).结论 TWK对胰岛素抵抗大鼠的氧化应激具有拮抗作用.
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大孔吸附树脂分离纯化川明参茎叶中的总黄酮
目的 研究大孔吸附树脂分离纯化川明参茎叶中总黄酮的工艺条件及参数.方法 以川明参茎叶中总黄酮的吸附量和解吸率为指标筛选大孔吸附树脂,研究所选树脂对川明参茎叶中总黄酮的吸附和解吸特性,并优化纯化的条件.结果 AB-8型大孔树脂对川明参茎叶中总黄酮的静态饱和吸附量为50.52 mg·g~(-1)、解析率大于70%,动态吸附量为20.76 mg·g~(-1)、解析率86%;上柱前初提物中川明参总黄酮的含量为11.7%,经大孔吸附树脂分离纯化后产品中的总黄酮含量达26.74%,提高了2.29倍;总黄酮含量与抗氧化活性成正比.结论 AB-8型大孔吸附树脂对川明参茎叶中的总黄酮有较好的分离纯化效果,总黄酮是川明参茎叶中的主要抗氧化活性成分.
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天贞子胶囊对大鼠脑缺血再灌注损伤的保护作用
目的 观察天贞子胶囊对大鼠腩缺血再灌注损伤的保护作用.方法 采用SD大鼠大脑中动脉缺血2 h再灌注22 h模型,ig给药;采用经神经病学评分,图象分析系统测定脑梗死范围,并测定腩组织中水的含量,一氧化氮合酶(NOS)、超氧化物歧化酶(SOD)的活性和丙二醛(MDA)的含量.结果 天贞子胶囊可明显改善大鼠的脑缺血损伤症状,降低神经病学评分、脑梗死范围、脑组织中水的含量、MDA的含量、NOS的活性,并升高SOD的活性.结论 天贞子胶囊对大鼠脑缺血再灌注损伤有保护作用,作用机制与抑制NOS的活性、提高SOD的活性、减少神经细胞的脂质过氧化损伤有关.
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HPLC同时测定镇痛泵中的格拉司琼-舒芬太尼及格拉司琼-曲马多-芬太尼
目的 建立同时测定格拉司琼-舒芬太尼及格拉司琼-曲马多-芬太尼含量的方法.方法 采用HPLC法,分析柱为Agilent hypersil C18柱(125 mm×4.0 nm,5μm),流动相为0.02 mol·L~(-1)磷酸二氢钾(加0.6%三乙胺,磷酸调pH4.0)-乙腈,梯度洗脱,流速为1 mL·min~(-1),检测波长为220 nm.结果 格拉司琼、舒芬太尼、曲马多、芬太尼的线性范围分别为5～50μg·mL~(-1)(r=0.9999)、0.25～4.00 μg·mL~(-1)(r=0.9994)、20～70 μg·mL~(-1)(r=0.9996)、2.5～20.0μg·mL~(-1)(r=0.9999);其平均回收率分别为99.97%、98.75%、99.80%、100.53%.结论 所建方法可同时测定格拉司琼-舒芬太尼及格拉司琼-曲马多-芬太尼混合溶液的含量,且简便、准确、灵敏.
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沉淀聚合法制备氯霉素分子印迹聚合物
目的 采用沉淀聚合法制备氯霉素分子印迹聚合物(MIP)并评价其吸附性能.方法 以氯霉素为模板分子、α-甲基丙烯酸为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,确定其佳比例,研究引发剂、溶剂、吸附温度和吸附溶液含水量对吸附量的影响,并进行Scatchard分析.结果 以氯霉素-功能单体-交联剂(1:3:24)合成的聚合物吸附量大,吸附温度和吸附溶剂的含水量对吸附有较人影响.结论 沉淀聚合法制备氯霉素MIP,操作简便、吸附性能良好,有较好的应用前景.
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多柔比星壳聚糖纳米粒的制备及其体外评价
目的 制备多柔比星壳聚糖纳米粒,并研究其包封情况和控释能力.方法 采用离子交联法制备多柔比星壳聚糖纳米粒,激光粒度仪测定粒径的分布,HPLC法测定纳米粒的包封率,透析法测定多柔比星壳聚糖纳米粒的体外释放情况.结果 壳聚糖的浓度增加,纳米粒的粒径增加、包封多柔比星的效率也增加;壳聚糖溶液的pH增加,纳米粒的粒径降低而包封多柔比星的效率增加;壳聚糖分子量增加对多柔比星的包封效率影响较小,但粒径增加,多柔比星突释减小,释放速率降低.结论 多柔比星可以通过离子交联法制备壳聚精纳米粒,其粒径、包封率可控,具有缓释效果.
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HPLC测定青阳参中的青阳参苷元
目的 建立测定青阳参中青阳参苷元含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Hypersil C_(18)柱(150 nm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(1:1),流速为0.8 mL·min~(-1),柱温为35℃,检测波长为259 nm.结果 青阳参苷元的质量浓度1.0～192.8 μg·mL~(-1)与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,n=6),平均回收率为99.0%(n=9).结论 所用方法简单、快速、准确,可作为青阳参的质量控制方法.
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盐酸维拉帕米PLGA纳米粒的成型工艺及制剂学性质研究
目的 优化影响盐酸维拉帕米乳酸/羟基乙酸共聚物(PLGA)纳米粒成型工艺的参数,并评价优化工艺后所制纳米粒的制剂学性质.方法 采用O/W超声乳化-溶剂挥发法制备盐酸维拉帕米PLGA纳米粒(VRP-PLGANP),以粒径、包封率和载药量为评价指标,采用单因素试验系统考察PLGA浓度、PLGA/VRP质量比、PVA浓度、有机相中丙酮浓度、外水相pH、内外相(O/W)体积比、探头超声时间、旋蒸时间共8个参数对纳米粒成型工艺的作用规律.结果 用优化处方工艺制备的纳米粒的包封率和载药量分别为65.78%±6.32%和22.75%±1.48%、平均粒径为150.4±6.9 nm、PDI=0.070±0.018(n=3),体外释放规律符合Weibull方程,具有一定的缓释特性.结论 所用方法可用于制备载两亲性药物的PLGA纳米粒.
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非水毛细管电泳法测定钩藤中的钩藤碱和异钩藤碱
目的 建市同时测定钩藤中钩藤碱、异钩藤碱含量的方法.方法 采用非水毛细管电泳法,运行缓冲液为0.05 mol·L~(-1)的醋酸铵甲醇溶液(冰醋酸凋pH6.4),操作电压25 kV,温度为20℃,检测波长为239 nm.结果 钩藤碱0.014～0.570mg·mL~(-1)与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),加样同收率为98.8%,RSD=2.34%;异钩藤碱0.008～0.194 mg·mL~(-1)与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996),加样回收率为96.3%,RSD=3.06%.钩藤碱及异钩藤碱可良好地分离.结论 所建方法可快速有效地分离钩藤碱及异钩藤碱并测定植物中钩藤碱的含量.
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CA4P抗肿瘤作用的实验研究
目的 观察化合物康普瑞丁磷酸二钠(CA4P)对人宫颈癌Hela细胞的体外抑制作用及对裸鼠移植瘤的体内抗癌作用.方法 用MTT法研究CA4P对Hela细胞增殖的影响,将Hela细胞移植于裸鼠皮下,观察肿瘤的生长状况,并计算抑瘤率和脏器系数.结果 CA4P0.5～64μg·mL~(-1)时,对Hela细胞24、48 h的抑制率分别为15%～75%、18%～80%,IC_(50)分别为0.336、0.207μg·mL~(-1);对裸鼠Hela细胞移植瘤的抑制率为30%～50%,且呈量效关系.结论 CA4P对人宫颈癌Hela细胞的增殖具有抑制作用,对裸鼠移植瘤的体内抑制作用明显.
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HPLC测定奥沙利铂中的左旋异构体
目的 建立测定奥沙利铂左旋异构体的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Chiralcel OC-H,流动相为甲醇-乙醇(68:32),检测波长为250 nm.结果 奥沙利铂与左旋异构体之间的分离度大于2.0,低检测限为1.5 ng.结论 所建方法准确、简便、灵敏,适用于奥沙利铂的质量控制.
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毛细管顶空气相色谱法测定薁磺酸钠原料中有机溶剂的残留量
目的 建立测定薁磺酸钠原料药中1,2-二氯乙烷和1,4-二氧六环两种有机溶剂残留量的方法.方法 采用二甲基亚砜为顶空溶剂的毛细管顶空气相色谱法.结果 1,2-二氯乙烷和1,4-二氧六环的线性范围分别为0.03～0.50μg·mL~(-1)、2.38～38.0μg·mL~(-1)(r分别为0.9995、0.9999),平均回收率分别为95.6%、97.2%,RSD分别为2.0%、1.5%(n=5).结论 所建方法快速简便、准确可靠,适合薁磺酸钠原料药中有机溶剂残留量的测定.
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CA4P脂质体的制备工艺研究
目的 研究CA4P脂质体的处方及制备工艺.方法 以包封率为主要评价指标考察制备方法;用透射电镜和粒径测定仪表征脂质体的形态和粒径;用HPLC法测定脂质体中CA4P的包封率和载药量;以正交设计筛选优化佳处方工艺.结果 脂质体的平均粒径为167 nm,Zeta电位为-24.3 mV,佳工艺处方的药-脂比为1:12,磷脂-胆固醇为8:1,有机相-水相体积为4:1,水合介质为0.9%NaCl;制备3批脂质体的平均包封率为58%、载药量为4.8%.结论 逆相蒸发-探头超声法可制备具有较高包封率的CA4P脂质体.
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β-环糊精与石枳菊挥发油包合物的制备及表征分析
目的 制备石菖蒲、菊花、枳实混合挥发油与β-环糊精(β-CD)的包合物并确证包合物的形成.方法 采用研磨法制备混合挥发油/β-CD包合物,测定包合率和收率;通过扫描电镜、红外光谱、示差扫描量热法、气相色谱等方法考察挥发油/β-CD包合前后的变化.结果 研磨法制得包合物的包合率为75.3%、收率为67.77%.扫描电镜、示差扫描量热法、红外光谱法、气相色谱法均确证包合物已形成.结论 表征不仅可作为判断主客体相互作用的指征,而且可以提供制剂质量的控制依据.
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HPLC测定皂角刺中的槲皮素
目的 建立皂角刺中槲皮素含量的测定方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(30:70),检测波长为360 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL·min~(-1),进样量为10μL.结果 槲皮素0.067～0.536μg与峰面积的线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为98.68%,RSD=2.17%.结论 所用方法简便、准确、快速,可用于皂角刺药材的质量控制.
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HPLC-ELSD测定芪桂消癓颗粒中的黄芪甲苷
目的 建立测定芪桂消癓颗粒中黄芪甲苷含量的方法.方法 采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Diamonsil C_(18)柱(150mm×4.6 mm,5.0 μm),流动相为乙腈-水(32:68),流速为1.0 mL·min-1,柱温为35℃;检测器漂移管温度为80℃,氮气压力为45 psi.结果 黄芪甲甘7.72～23.16μg与峰面积的线性关系良好(r=0.9993),平均回收率为97.49%,RSD=2.08%(n=6).结论 所建方法简便、准确、重复性好,可有效地控制芪桂消瘕颗粒的质量.
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环孢素A立方晶纳米粒的制备及包封率的测定
目的 制备环孢素A立方晶纳米粒、考察其理化件质,并测定其包封率.方法 采用热熔-凝胶分散法制备环孢素A立方晶纳米粒,用葡聚糖凝胶柱法分离立方晶纳米粒与游离的环孢素A,并测定环孢素A立方晶纳米粒的包封率.结果 所制环孢素A立方晶纳米粒的分布均匀,平均粒径为131.1±2.78 nm,形状较规整;体外分析方法的线性范围为1～15μg·mL~(-1),平均回收率为95.67%,RSD=1.04%(n=3),测得3批样品的平均包封率为90.9%.结论 所制样品的重复性好、包封率高,测定方法简便、灵敏、准确.
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GC-MS分析苦豆子总碱中的13种生物碱
目的 定性、定量分析苦豆子中的生物碱.方法 采用732强酸性阳离子交换树脂法、Hydromatrix为基质的固相萃取法和有机溶剂液液萃取法制备新疆苦豆子总碱,并用GC-MS法分析总碱中生物碱的组分及相对含量.结果 3种方法提取的苦豆子总碱中各生物碱单体的组分类型相同;GC-MS法共检出13种生物碱,主要为槐定碱、槐果碱、苦参碱、异槐果碱、野啶碱、Lamprolobine和槐胺碱,占13种生物碱的相对百分含量分别为32.63%、19.99%、12.52%、9.25%、8.47%、6.16%、4.11%.结论 GC-MS法能够快速准确地检测苦豆子中槐定碱、苦参碱等多种生物碱成分.
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吡硫醇丙酯亚微乳的制备及其性质考察
目的 制备吡硫醇丙酯亚微乳并考察其性质.方法 采用正交实验法优化吡硫醇丙酯亚微乳的佳处方和工艺,并测定吡硫醇丙酯亚微乳的粒径、ζ电位和包封率.结果 确定了吡硫醇丙酯亚微乳的佳处方工艺组合,即大豆磷脂与Pluronic F68质量比为2:1、剪切乳化时间为5 min、温度为60℃;制得的乳剂包封率为98.3%、平均粒径为133 nm、ζ电位为-27.5 mV.结论 所制吡硫醇丙酯亚微乳的粒度分布范围窄,包封率较高.
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秋水仙碱片的体外溶出度研究
目的 建立秋水仙碱片的溶出度测定方法,并考察不同厂家产品的体外溶出情况.方法 采用小杯法测定溶出度,溶出介质为200 mL水,转速为50 r·min~(-1),色谱柱为Luna C_8柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(40:60),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为254 nm;比较不同厂家秋水仙碱片的体外溶出行为.结果 秋水仙碱的进样量40～400 ng与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.2%(n=9),4个厂家秋水仙碱片的体外溶出行为有较大差异.结论 文中方法简便、准确,能区别不同工艺所制秋水仙碱片的体外溶出行为,可用于秋水仙碱片的溶出度测定.
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磷酸苯丙哌林缓释胶囊的制备及生物等效性研究
目的 制备磷酸苯丙哌林缓释胶囊,并考察与磷酸苯丙哌林缓释片的生物等效性.方法 采用熔融法固体分散技术和滴丸工艺,制备磷酸苯丙哌林缓释胶囊;用RP-HPLC法测定Beagle犬单次和多次口服磷酸苯丙哌林缓释胶囊和参比制剂的血药浓度,并进行生物等效性评价.结果 磷酸苯丙哌林两种制剂的体外释放基本一致,在Beagle犬体内均具缓释特征.结论 磷酸苯丙哌林缓释胶囊具有缓释特征,与缓释片等效.
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毛细管气相色谱法测定伏立康唑中有机溶剂的残留量
目的 建立伏立康唑中有机溶剂(甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、丙酮、乙腈、石油醚)残留量的测定方法.方法 采用毛细管气相色谱法,8种有机溶剂分成两组,第一组的色谱柱为SPBTM-5毛细管柱(30 m×0.53 mm,1.5μm),载气为氮气,以程序升温方式使甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃达到完全分离;第二组的色谱柱为Supelcowax~(TM)-10毛细管柱(30 m×0.53 mm,1.0 μm),载气为氮气,以程序升温方式使丙酮、乙腈、石油醚达到完全分离.结果 在两种色谱条件下,8种溶剂的线性关系、精密度、准确度、灵敏度均达到要求,在伏立康唑原料药中检出了乙醇.结论 所用方法快速准确,可用于伏立康唑原料药中8种有机残留溶剂的检查.
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肝舒胶囊对急性肝损伤动物的保护作用
目的 研究肝舒胶囊对大、小鼠急性肝损伤的保护作用.方法 采用皮下注射四氯化碳(CCl_4)诱导小鼠产生急性肝损伤模型,测定血清中丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天门冬氨酸基转移酶(AST)、总胆红素(TBIL)的含量和肝指数;腹腔注射D-氨基半乳糖胺盐酸盐(D-Gal)致大、小鼠急性肝损伤模型,测定血清中ALT、AST、ALP的含量及对肝指数的影响.结果 肝舒胶囊对CCl_4致小鼠急性肝损伤血清中的ALT、AST、TBIL升高有一定的抑制作用,但无统计学差异;肝舒胶囊高、中剂量能显著降低D-Gal致急性肝损伤小鼠血清中ALT、AST、ALP的含量,中剂量(0.95 g·kg~(-1))能显著降低D-Gal致急性肝损伤大鼠血清中ALT、AST的含量.结论 肝舒胶囊对化学性急性肝损伤有一定的保护作用.
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GC-MS分析四数九里香的挥发油成分
目的 研究四数九里香挥发油的成分.方法 采用GC-MS法分析四数九里香的挥发油成分.结果与结论 从四数九里香挥发油中分离出38个组分,确认了其中的37种,主要成分为薄荷酮(53%)、异薄荷酮(14.45%)、柠檬烯(13.21%)和胡椒酮(7.96%),其中15个成分为首次从四数九里香中分离得到.
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HPLC-ELSD测定白花丹药材中的β-谷甾醇
目的 建立测定白花丹药材中β-谷甾醇含量的方法,并比较白花丹药材不同药用部位、不同产地和不同采收期中β-谷甾醇的含量.方法 采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法,色谱柱为Kromasil C_(18)柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为30℃,漂移管温度为40℃,载气(N2)压力3.5 bar.结果 β-谷甾醇1.080～4.860 μg与峰面积的自然对数呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为99.80%.白花丹根、茎中β-谷甾醇的含量分别为0.2074、0.4064 mg·g~(-1),叶中未测到;测得广西产白花丹中的含呈量普遍低于云南所产,西双版纳南药园的白花丹中β-谷甾醇含量高;不同采收期白花丹茎中β-谷甾醇的含量较高.结论 所建方法简便、准确、重复性好,可以作为控制白花丹药材质量的方法之一.
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茯苓醇提取物对高脂血症小鼠的血脂和NO水平的影响
目的 研究茯苓醇提物对高血脂小鼠的降血脂作用.方法 将60只昆明种小鼠,随机均分为正常饲料(空白)组、高脂饲料(模型)组、绞股蓝(对照)组、0.3、0.6、1.2 g·kg~(-1)茯苓醇提物剂量(给药)组,除空白组外,其他组喂以高脂饲料.14 d后,检测小鼠肝脏指数、脾脏指数,小鼠血清中的胆固醇(TC)、三酰甘油(TG)、高密度脂蛋白(HDL-C)、低密度脂蛋白(LDL-C)、一氧化氮(NO)和超氧化物歧化酶(SOD)等指标.结果 茯苓醇提物可显著降低高血脂模型小鼠的肝脏指数和血清中TC、TG、LDL-C、NO水平,并显著提高血清中SOD的活性.结论 醇提取物具有降低高脂血症小鼠血脂的作用.
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HPLC测定益心宁神片中的五味子醇甲
目的 建立测定益心宁神片中五味子醇甲含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Waters C_(18)柱(150 mm×4.6mm,5 μm),流动相为甲醇-水(52:48),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为250 nm,柱温为28℃.结果 五味子醇甲22.99～114.96μg·mL~(-1)与峰面积旱良好的线性关系,回归方程为:Y=19.75X-23.99(r=0.9999,n=5);平均回收率为98.6%(n=6).结论 所建方法简便、准确,重复性好,可用于益心宁神片中五味子醇甲的测定.
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紫外分光光度法测定合欢皮总皂苷的含量
目的 建立测定合欢皮总皂苷含量的方法.方法 采用紫外分光光度法,以齐墩果酸为对照品,测定合欢皮总皂苷的含量,并分析方法的可行性.结果 合欢皮提取物中总皂苷的含量可达63.49%,加样同收率为107.86%.结论 新建方法操作简便,精密度、准确度、重复性均好,可用于合欢皮总皂苷的含量测定及质量控制.
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新型肺部吸入微球的制备及性质的研究
目的 制备并研究用于肺部给药的新型微球给药系统.方法 利用喷雾干燥技术干燥载药固体脂质纳米粒(SLNs)胶体溶液,制备成肺部吸入微球,并研究微球的基本粉体学性质及SLNs、模型药物胸腺五肽的稳定性.结果 微球表面呈多孔形,具有较小的粒径4.8±0.4μm、较低的堆密度0.48±0.02 g·cm~(-3)、实密度0.71±0.06 g·cm~(-3).微球具有良好的吸人特性,排空率为85.0%±2.8%,有效部位沉积率为61.6%±3.0%,且能有效地分布到肺泡内.制备过程中的SLNs和胸腺五肽能保持很好的稳定性.结论 新型微球具有适宜的吸入特性,是一种具有应用前景的肺部给药系统.
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毛细管气相色谱法测定胶体果胶铋中甲醇和乙醇的残留量
目的 测定胶体果胶铋中甲醇和乙醇的残留量.方法 采用直接进样的毛细管气相色谱法,色谱柱是以硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇为固定相的石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×0.5μm),采用程序升温、氢焰离子化检测器,以内标法计算残留溶剂的含量.结果 两种溶剂的分离良好,甲醇和乙醇的线性范围分别为0.3～300.4 μg·mL~(-1)(r=0.9995,n=7)和0.5～501.2μg·mL~(-1)(r=0.9994,n=7);平均回收率分别为100.6%、99.3%,RSD分别为2.2%、3.1%(n=9);定限分别为1.19、0.71 ng;检测限分别为0.24、0.14 ng.结论 所用方法简单、灵敏、准确,适用于胶体果胶铋中有机溶剂残留量的测定.
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RP-HPLC测定玄参配方颗粒中的哈巴俄苷
目的 采用RP-HPLC测定玄参配方颗粒中哈巴俄苷的含量.方法 色谱柱为Hangbang C_(18)(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-1%醋酸溶液(27:73),检测波长为278 nm,流速为1.0 mL·min~(-1),以外标法峰面积定量.结果 哈巴俄苷的线性范围为7.62～68.58μg·mL~(-1)(r=0.9999),平均回收率为98.6%,RSD=1.65%.结论 所建方法简便、快速、准确.
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HPLC测定肉桂配方颗粒中的桂皮醛和桂皮酸
目的 建立测定肉桂配方颗粒中桂皮醛和肉桂酸含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Hydrosphere C_(18)(250mm×4.6 mn,5 μm),流动相为乙腈-水-0.1%磷酸溶液(35:25:40),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为287 nm.结果 桂皮醛的线性范围为0.75～7.50μg(r=0.9995),平均回收率为98.2%(RSD=1.61%);肉桂酸的线性范围为0.22～1.32μg(r=0.9992),平均回收率为97.9%(RSD=1.32%).结论 所建方法简便、灵敏、准确,专属性较强,可有效地控制肉桂配方颗粒的质量.
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HPLC测定磷酸奥司他韦原料药的含量并检测其有关物质
目的 建立测定磷酸奥司他韦原料药含量及其有关物质的方法.方法 采用HPLC法,用Luna C_8柱,流动相为0.05mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液-乙腈-甲醇(620:245:135),流速为1.2 mL·min~(-1),柱温为50℃,枪测波长为207 nm.结果 主峰能与相邻杂质峰较好地分离,磷酸奥司他韦809～1315μg·mL~(-1)的线性关系良好(r=0.9999),平均同收率为100,3%(n=9).结论 所建方法简便、准确、专属性好,可用于磷酸奥司他韦原料药的含量及其有关物质的测定.
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光和热对盐酸氯丙嗪注射液稳定性的影响
目的 研究盐酸氯丙嗪注射液在光和热作用下的稳定性.方法 采用恒温加速试验和高温光照试验进行考察.结果 高温条件下,盐酸氯丙嗪注射液的降解符合一级动力学规律;光照条件下,符合零级动力学规律.结论 光照下提高温度可增大降解速率,降解速率的大小与波长有关.
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温莪术内生真菌对植物病原真菌抑菌活性的研究
目的 研究温莪术内生真菌对植物病原真菌的抑制作用.方法 以玉米大斑病菌胁Helm inthos porium turcic-um、黄瓜枯萎病菌Fusarium oxysporium f.sp.cilium ennum、禾谷镰孢菌Fusarium graminearum、立枯丝核菌Rhizoctonia solani、串珠镰孢菌Fusarium moniliforme和玉米弯孢叶斑病菌Curvularia lunata为供试菌种,对55株温莪术Curcuma aromatica Salisb内生真菌及其次生代谢物进行抑菌活性的试验.结果 有15株内生菌及19株次生代谢产物至少对3种测试菌有抑制作用,9株内生菌及11株次生代谢产物对6种测试菌有抑制作用.结论 从温莪术内生真菌中可以选择出对植物病原真菌具有良好抑制作用的菌种.
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柱前衍生化HPLC测定大鼠血浆中的盐酸美金刚胺
目的 建立测定大鼠血浆中盐酸美金刚胺浓度的方法.方法 采用柱前衍生化HPLC-UV法,色谱柱为Luna C_(18)柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-三乙胺(70:30:0.5,磷酸调pH7),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为225nm;以盐酸金刚烷胺为内标,采用液-液萃取法,经衍生化后进样测定.结果 大鼠血浆中的内源性成分对美金刚胺的测定无干扰;美金刚胺0.14～9.20μg·mL~(-1)与峰面积线性关系良好(r=0.9950),低、中、高浓度样品的平均提取同收率分别为83.46%、80.34%、82.77%,平均方法回收率分别为112.01%、99.96%、99.10%,日内RSD分别为10.24%、8.97%、6.94%,日间RSD分别为12.10%、8.77%、4.60%.结论 所建方法灵敏、准确,可为盐酸美金刚胺的体内研究提供参考.
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金黄散壳聚糖膜剂的抗炎镇痛作用
目的 比较金黄散壳聚糖膜剂与如意金黄散的抗炎镇痛作用.方法 以SD大鼠为实验动物,建立足趾肿胀模型进行抗急性炎症试验;采用棉球植入法进行抗慢性炎症试验;ip 0.6%醋酸溶液,建立ICR小鼠疼痛模型来进行镇痛试验.结果 4 h时,中、高剂量组大鼠的足趾肿胀度明显小于正常组(P<0.05);6 h时,各给药组的足趾肿胀度均小于对照组(P<0.05);各给药组与对照组比较,对肉芽肿有明显的抑制作用(P<0.01);小鼠扭体试验中,低、中、高剂量组与对照组比较,小鼠扭体反应次数有明显减少(P<0.05).结论 金黄壳聚糖膜剂具有抗炎镇痛的作用,与如意金黄散的作用相同.
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3-溴-4,7-二甲基-6-磺酰脲香豆素类化合物的合成及降糖活性的研究
目的 合成新的3-溴-4,7-二甲基-6-磺酰脲香豆素类化合物,并初步筛选其降糖活性.方法 运用拼合原理,以具有降血糖活性的香豆素为母环,在结构中引入溴和磺酰脲基团并测定目标化合物对小鼠的降血糖效果.合成方法是以间甲酚为原料,通过Pechmann缩合反应得到4,7-二甲基香豆素,经溴加成、脱溴化氢、氯磺化得磺酰氯,再经氨化得磺胺,后与异氰酸酯反应得目标化合物.结果 合成了12个3-溴-4,7-二甲基-6-磺酰脲香豆素类化合物(BMSU-1～BMSU-12),其结构经红外光谱、核磁共振氢谱和质谱确证.结论 初步药理实验表明:目标化合物BMSU-3、BMSU-10、BMSU-12对正常小鼠都有明显的降血糖作用(P<0.01).
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聚乙二醇修饰对苦瓜籽中RIP抗肿瘤活性及免疫学特性的影响
目的 探讨苦瓜籽核糖体失活蛋白(RIP)经聚乙二醇(PEG)修饰后的体外及动物体内免疫学特性的变化.方法 用MTT法测定RIP和RIP-PEG结合物对小鼠黑色素瘤细胞的抑制率;通过间接ELISA法测定RIP和RIP-PEG结合物在小鼠体内的免疫原性;以全身主动过敏实验(ASA)和被动皮肤过敏实验(PCA)来比较二者在豚鼠和大鼠体内的过敏毒性.结果 RIP-PEG结合物对小鼠黑色素瘤细胞B16的抑制率约为RIP的70%,产生的特异性IgG与RIP比较显著下降(P<0.01),诱发的过敏反应也显著降低.结论 苦瓜籽RIP经PEG修饰后,其抗肿瘤活性、免疫原性和过敏毒性均显著降低.
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HPLC测定人血浆中吡罗昔康的浓度
目的 建立测定人血浆中吡罗昔康含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),内标物为美洛昔康,流动相为0.2 mol·L~(-1)磷酸二氢钾缓冲液(磷酸调pH4)-甲醇(30:70),检测波长为360 nm,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为25℃.结果 20、100、400、800μg·L~(-1)吡罗昔康的平均回收率分别为92.61%、93.82%、95.11%、98.92%,日内、日间RSD分别为2.76%～4.22%、2.83%～4.05%,吡罗昔康0.02～1.00 mg·L~(-1)与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9992),低检测限为19.5μg·L~(-1)(S/N=3).结论 所用方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度的监测和药动学的研究.
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中药材中二氧化硫残留量的测定
目的 测定市售中药材中SO_2的含量.方法 采用酸蒸馏碘滴定的方法测定二氧化硫的含量.结果 大部分中药材中二氧化硫的含量较低.结论 在严格控制药材中二氧化硫含量的同时,也应考虑药材产地的环境,大限度地降低环境因素对药材有效成分的影响.
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紫外光谱法鉴别金钗石斛和黑毛石斛
目的 研究金钗石斛与易混品黑毛石斛的鉴别.方法 将金钗石斛、黑毛石斛原植物加工成粉末,分别用水、乙醇、氯仿、石油醚4种不同极性的溶剂提取,将所得提取液进行紫外光谱扫描,并对谱线求导获得一阶导数光谱.结果 金钗石斛与黑毛石斛的零阶、一阶导数图谱均有差异.结论 紫外光谱法可用于石斛类药材的鉴别.
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咽喉康胶囊对大鼠的解热作用
目的 研究咽喉康胶囊的解热作用.方法 分别用角叉菜胶和干酵母敛热制备大鼠模型.结果 0.500、0.250、0.125g·kg~(-1)咽喉康药粉对角叉荣胶致大鼠体温升高有明显的降低作用,6、8 h的体温较对照组降低明显,10 h较对照组显著降低(P<0.05);1.0、0.5 g·kg~(-1)咽喉康对十酵母致人鼠体温升高有显著降低的作用(P<0.01或P<0.05),且呈量效依赖关系.结论 咽喉康胶囊有显著的解热作用.
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骨化三醇A环合成子合成的研究进展
概述近年来骨化三醇合成的研究进展,介绍会聚合成法中A环部分的3种合成方法,即A环膦氧化物、A环烯丙基炔化物和非环状A环.
| 年 | 期数 |
| 2019 | 01 |
| 2018 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2017 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2016 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2015 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2014 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2013 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2012 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2011 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2010 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2009 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2008 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2007 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2006 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2005 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2004 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2003 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2002 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2001 | 01 02 03 04 05 06 |
| 2000 | 01 02 03 04 05 06 |
| 1999 | 01 02 03 04 06 |
