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用紫外光谱法对鹿茸质量的比较鉴别
俄罗斯产梅花鹿茸、马鹿茸、鹿茸伪品骨质贴帖鹿皮充鹿茸,花鹿茸、马鹿茸、鹿茸片、鹿茸粉市面上都可见.按照一定的提取方法提纯后,测定提取物在紫外区(波长200~350nm)的吸收光谱,并与中国药典规定的鉴别方法进行比较区别,质量鉴定方法似乎尚不够完善,本文提出客观的鉴定指标,供参考.
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松萝酸磷脂复合物的制备及表征
目的:制备松萝酸磷脂复合物并对其进行表征.方法:采用溶剂反应法制备松萝酸磷脂复合物,以复合率和松萝酸质量分数为指标,采用单因素试验和正交试验优选该复合物的制备工艺参数;对该复合物的油水分配系数进行测定,利用紫外光谱法、傅里叶变换红外光谱法、体式显微镜、扫描电镜对复合物结构进行表征.结果:松萝酸磷脂复合物的佳制备工艺条件为松萝酸质量浓度10 g·L-1,松萝酸-磷脂(1∶1),反应时间5h,反应温度50℃;松萝酸磷脂复合物的复合率86.85%,松萝酸质量分数38.46%,油水分配系数的对数值2.35.紫外光谱法、体式显微镜等结果表明松萝酸磷脂复合物已形成.结论:优化的制备工艺稳定可行,可为松萝酸的进一步研究与开发提供参考.
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紫外光谱法测定蒙药紫檀香总黄酮的含量
目的:建立蒙药紫檀香可操作的总黄酮质量控制标准.方法:采用显微鉴别、理化分析对蒙药紫檀香进行定性研究;采用紫外分光光法测定蒙药紫檀香中总黄酮的含量.结果:芦丁确系蒙药紫檀香中的主要有效成分之一;同时建立紫外检测方法,芦丁标准品和紫檀香分别经过Al( NO3) 3-NaOH-NaNO2显色后大吸收波长在340nm,其浓度在1.4859-8.9155μg/mL范围内与吸光度间有良好的线性关系,回归方程为A=0.0553C+0.1526,( R2=0.9970,n=6),平均回收率为97.60%( RSD=1.21%);蒙药紫檀香中总黄酮的平均含量为3.47%.结论:本方法简便、易操作,可作为紫檀香药材鉴别及定量标准,同时为蒙药紫檀香开发复方制剂的新药及其指纹图谱研究提供了可靠依据.
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银翘挥发油/β-环糊精包合常数的测定研究
目的:测定中药多组分/β-环糊精的包合常数.方法:在多波长下探测银翘挥发油包合作用的紫外光谱特征,以经验公式处理紫外吸收-浓度关系,测定其包合常数;以相溶解度曲线验证包合比;以饱和水溶液法制备包合物,差热法进行包合物鉴定.结果:紫外测定条件下,银翘挥发油/β-环糊精包合反应能够在多波长处显示良好的线形特征,包合比为1:1.结论:采用多波长法可测定中药多组分表观包合常数,该方法可作为中药包合物的定量研究方法之一.
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5种大黄蒽醌类衍生物解离常数的测定
中药有效成分的酸碱性不仅是药物的生产、制剂、分析及贮存中常要利用的性质,也与药物在体内的吸收、分布、代谢,以及药物对皮肤、黏膜、肌肉、内脏的刺激等密切相关[1,2].因此,测定中药有效成分的离解常数(Ka)具有一定的意义.目前,用于测定离解常数的方法较多,常见的有紫外光谱法[3]、电位滴定法[4]、各种常规电泳法[5,6]及高效毛细管区带电泳法(CZE)[7-10].其中CZE法是以分析物在不同pH下的电泳淌度作为理论依据,因此用该法测定离解常数既不需要知道样品溶液的浓度也不要求样品具有很高的纯度.此外,毛细管区带电泳法灵敏度高、用样量少,对于某些因溶解度较差或纯度不高而无法用其他方法测定的样品具有无可比拟的优点,因而被认为是测定离解常数方便而有效的方法.
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应用荧光光谱法和紫外光谱法研究士的宁与牛血清白蛋白的相互作用
目的研究士的宁与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.方法采用荧光光谱法(FS)和紫外光谱法(UV).结果确定了静态猝灭和非辐射能量转移是士的宁导致BSA荧光猝灭的主要原因;求得了士的宁与BSA之间的表观结合常数KA分别为3.72×103(27℃),4 27×103(37℃),4.47×103(47℃);以及它们之间的结合位点数n为1.01±0.03;根据Forster非辐射能量转移机制求得给体与受体间的结合距离r为3.795 nm和能量转移效率E为0.033 8.结论牛血清白蛋白与士的宁分子间有结合作用,且结合力以疏水作用为主.
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预胶化羟丙基淀粉中羟丙氧基含量测定方法的比较
目的:采用气相色谱法和紫外光谱法测定预胶化羟丙基淀粉中羟丙氧基的含量,并比较上述两种方法与核磁共振方法的测定结果。方法:气相色谱法采用Agilent DB-624(30 m ×0.32 mm ×1.8μm)柱,火焰离子化检测器(FID),通过测得2-碘丙烷的量折算得到羟丙氧基的含量;紫外光谱法:测定波长590 nm,通过测得丙二醇的量折算得到。结果:气相色谱法羟丙氧基的含量在1.4%~11.7%范围呈良好的线性关系(R2=0.9994,n=6),样品的平均加样回收率为100.1%(RSD=2.1%,n=9);紫外光谱法羟丙氧基的含量在1.5%~9.9%范围呈良好的线性关系(R2=0.9991,n=5)。结论:气相色谱法较紫外光谱法、核磁共振法更适用于预胶化羟丙基淀粉中羟丙氧基的含量测定。
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羚羊角与其伪品黄羊角的饮片鉴别
羚羊角为牛科动物赛加羚羊Saiga tatarica Linnaeus的角.具有平肝熄风,清肝明目,散血解毒的功效.因其疗效确切,价格不菲,通常归类于贵重药材之列.市售常有它种动物角假冒现象.较常见的伪品为牛科动物黄羊Procapra gutturosa Pallas的角.由于完整角的外观特征明显,容易区分,故多以饮片(镑、刨片)形式出现,尤以纵向镑片为甚.二者饮片外观酷似,难以分辨,笔者试用薄层色谱法和紫外光谱法进行鉴别,取得较好效果.
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TLC-UV法快速检测保健食品中掺入化学降糖药物
目的 建立保健食品中非法添加化学降糖药物的快速检测方法.方法:采用硅胶GF254薄层板,三氯甲烷-石油醚-甲醇-冰乙酸(8 ∶ 13∶1∶1)为展开剂,展开取薄层斑点,测其紫外吸收曲线.结果与结论 方法简便易行、专属性较强.可用TLC-UV法对保健食品中掺入的化学降糖药物进行快速检测.
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野牡丹的组织学研究
目的通过对野牡丹全草进行生药学的研究,为正确用药提供鉴别依据.方法对该药材的根、茎、叶、根的粉末进行解剖研究.结果发现野牡丹的根、茎及叶的韧皮细胞均含有草酸钙簇晶,茎的横切面构造特异,皮层、髓部有异型维管束.结论所发现的特征均作为野牡丹的鉴别依据.
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紫外光谱与红外光谱法对清热开音袋泡茶(Ⅱ)的质量分析
目的 探讨清热开音袋泡茶(Ⅱ)的质量分析.方法 采用紫外光谱法和傅立叶变换红外光谱法对我院的清热开音袋泡茶(Ⅱ)四批样品及一批对照样品进行质量分析.结果 紫外光谱法所示,在三种溶液(蒸馏水,95%乙醇,石油醚)中的紫外吸收峰位置λmax的大偏差(|Dmax|)分别为1.6、1.8和0.8,四批样品及对照样品大吸收峰位置基本一致,无明显差异.四批样品及对照样品的红外光谱及红外一阶导数光谱形状很相似,红外光谱在3353 cm-1、2926 cm-1、1632 cm-1、1418 cm-1、1035 cm-1、777 cm-1、613 cm-1附近有7个共有特征峰;红外一阶导数光谱在2926 cm-1、2853 cm-1、1741 cm-1、1514 cm-1、1464 cm-1、1161 cm-1、1107 cm-1、1081 cm-1、1031 cm-1、991 cm-1、777 cm-1、610 cm-1附近有12个共有特征峰.结论 采用紫外光谱法能根据吸收度A值的高低较为准确地评价样品质量;采用傅立叶变换红外光谱法可以测定出样品成分的差别.两方法均专属性较强,重现性好,灵敏度高,可用于清热开音袋泡茶(Ⅱ)的质量分析.
关键词: 清热开音袋泡茶(Ⅱ) 紫外光谱法 傅立叶变换红外光谱法 质量分析 -
滋阴调经合剂的稳定性研究
目的 对滋阴调经合剂进行稳定性研究.方法 采用经典恒温法以紫外光谱275 nm处的吸收度A值为定量指标进行稳定性试验.结果 该制剂在25℃的贮存期t0.9为6个月,活化能为76.62(KJ/mol).结论 紫外光谱法的吸收度A值可用于该制剂的稳定性试验与质量控制.
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用紫外光谱法检测三种醛类化合物与DNA的结合
为探讨甲醛、乙醛和丙烯醛对DNA损伤机制,应用紫外光谱对甲醛、乙醛、丙烯醛三种醛类化合物引起的DNA的加合反应,及与四种单核苷酸作用情况进行了研究.结果表明:甲醛、乙醛均引起小牛胸腺DNA的第二个大吸收峰(257 nm)长波方向位移;同时也初步确定了甲醛、乙醛和四种单核苷酸结合的优势反应核苷酸.由于丙烯醛的紫外吸收谱图掩盖了DNA的两个大吸收峰(213 nm,257 nm),因此不能确切得出丙烯醛与小牛胸腺DNA的加合反应情况.
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RP-HPLC法测定白柳皮提取物中水杨苷的含量
白柳皮提取物是杨柳科植物白柳Salix alba L.的树皮经提取后喷雾干燥而成,主要含有水杨苷等成分[1].水杨苷具有解热、镇痛等功效,用于退热和治疗关节炎等疾病.水杨苷的测定方法有薄层色谱法、电泳法、电化学法、紫外光谱法,但这些方法操作繁琐.高效液相色谱法亦有报道,采用缓冲盐为流动相[2].本实验对白柳皮提取物中水杨苷含量的HPLC测定方法进行了改进,建立了白柳皮提取物中水杨苷含量的RP-HPLC测定方法.该方法不需要在流动相中添加缓冲盐就能达到很好的分离.
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紫外光谱法鉴别厚朴及其伪品救必应
目的建立厚朴及其伪品救必应的紫外光谱鉴别方法.方法采用中药鉴别紫外谱线组法进行实验.结果厚朴及其伪品救必的紫外谱线组图像、大吸收峰数目及峰位值具有明显差异.结论本法简便,准确、灵敏,可用于鉴别厚朴及其伪品救必应.
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羚羊角与其伪品黄羊角饮片的鉴别
羚羊角为牛科动物赛加羚羊Saiga tataricaLinnaeus的角.具有平肝熄风,清肝明目,散血解毒的功效.因其疗效确切,价格不菲,通常归类于贵重药材之列.市售品常有它种动物角假冒现象.较常见的伪品为牛科动物黄羊Procapra gutturosa Pallas的角.由于就完整角的外观而言,真假特征明确,容易区分,故多以饮片(镑、刨片)形式出现,尤以纵向镑片为甚.该二者饮片外观酷似,难以分辨,笔者试用薄层色谱法和紫外光谱法进行鉴别,取得较好效果.
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紫外分光光度法在中药材真伪鉴别中的应用
采用紫外光谱法结合其他现代分析方法,对一些中药材进行真伪鉴别,简便易行,可靠性高,重现性好.现就近年来采用紫外光谱法进行真伪鉴别的中药材作一综述.
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醋(蒸)制大黄的炮制工艺研究
目的 筛选醋(蒸)制大黄的佳炮制工艺.方法 以蒽醌类衍生物的含量为指标,选择蒸制时间、蒸制温度、蒸制压力3个因素,按L9(34)进行正交设计,采用紫外光谱法高效液相色谱法对大黄进行醋(蒸)制工艺筛选.结果 采用高压蒸制大黄,蒸制时间对醋蒸大黄有显著影响.结论 采用高压蒸制大黄是一种较理想的炮制方法.该法省时、指标可控、易于操作,并具备工业化生产.
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饮水中挥发酚测定过程中的质量控制
酚类化合物是芳香烃的羟基衍生物,为细胞原浆毒,对皮肤和黏膜有强烈的腐蚀作用,特别是在加氯消毒后苯酚、甲苯酚等生成臭味强烈的氯酚.一般情况下天然水中不含酚,酚类化合物主要来自炼焦、煤气制造等工业废水污染,饮水中挥发酚含量较低或不能检出.测定水中挥发酚的方法较多,通常用4-AAP比色法、溴化容量法及红外光谱法、紫外光谱法、气相色谱法.其中4-氨基安替比林氯仿萃取分光光度法是迄今为止用得比较多、选择性高而又稳定的测定挥发酚的方法[1,2],但是此方法的各项实验条件和操作对测定结果有较大影响,如控制不好会造成很大的误差.所以有必要对分析测定过程中的主要环节进行探讨研究,以提高测定的准确性.
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两种方法检测降糖类和减肥类保健品中的化学降糖药物效果分析
目的:比较分析超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC-MS)与薄层层析-紫外分光光度法(TLC-UV)对降糖类和减肥类保健品中化学降糖药物的检出效果。方法:选取市面出售的10种降糖类及8种减肥类保健品,分别采用超高效液相色谱-串联质谱联用法和薄层层析-紫外分光光度法进行检测,分析相关结果并对两者进行比较。结果:在18份样品中,UPLC-MS方法共检出6份阳性样品,其中4份降糖类保健品非法添加二甲双胍和格列苯脲,2份减肥类保健品非法添加格列苯脲。TLC-UV方法检出结果与UPLC-MS相同。结论:UPLC-MS与TLC-UV两种检测方法均可对市面出售的降糖类和减肥类保健品中非法添加的化学降糖药物进行有效检出,但UPLC-MS操作复杂,对检测设备以及检测技术要求较高,不适用于作为常规检测手段。 TLC-UV方法操作简便,检测专属性较强,总体检测效果与UPLC-MS相似,可作为各级检验机构的常规检测方法。
关键词: 超高效液相色谱-质谱 紫外光谱法 薄层色谱法 化学降糖药物