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用紫外光谱法对鹿茸质量的比较鉴别
俄罗斯产梅花鹿茸、马鹿茸、鹿茸伪品骨质贴帖鹿皮充鹿茸,花鹿茸、马鹿茸、鹿茸片、鹿茸粉市面上都可见.按照一定的提取方法提纯后,测定提取物在紫外区(波长200~350nm)的吸收光谱,并与中国药典规定的鉴别方法进行比较区别,质量鉴定方法似乎尚不够完善,本文提出客观的鉴定指标,供参考.
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751G型分光光度仪稳流电路分析及故障检修介绍
751G型分光光度仪是上海分析仪器厂生产.该机利用不同物质在紫外区,可见,近红外区的吸收光谱不同的特性,能对物质作定性、定量分析.由于该机使用方便,精度高等特点,因而在我国各类实验室、医疗工作中得到广泛运用.在此,本文就该机氢灯稳流电路工作原理及故障检修作一介绍.
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生物发光共振能量转移技术在蛋白酶活性检测中的应用
生物发光共振能量转移(BRET)是20世纪中叶在海洋生物,例如维多利亚水母和软体珊瑚虫海肾中发现的一种自然现象[1],能量从生物发光蛋白如荧光素酶(供体)转移到荧光物质(受体)。在软体珊瑚虫海肾中海肾荧光素酶将腔肠素氧化,发出波长为480 nm的光,与近距离的海肾绿色荧光蛋白之间发生一个非辐射的能量转移,发出509 nm的光[1-3]。实际上,共振能量转移理论早在1948年就已经被 F?rster提出并被称为共振能量转移(F?rster resonance energy transfer,FRET)[4]。根据供体不同,共振能量转移分为以荧光物质如荧光蛋白[5]、有机分子[6-7]、纳米无机荧光材料等为供体的 FRET以及荧光素酶或者发光蛋白为供体的 BRET[8]。共振能量转移发生时,供体发出的部分光转移到受体荧光蛋白,受体发出波长更长的光。共振能量转移只有在受体分子的吸收光谱与供体分子的发射光谱有效重叠后才能发生。其发生取决于供体分子与受体分子的距离(一般在1~10 nm)和两者的相对方向[9-10]。
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两亲性光敏剂血卟啉单甲醚在不同溶液体系中的存在状态
目的测定血卟啉单甲醚(HMME)在不同浓度、不同溶液体系中的存在状态,以分析其对HMME-光动力学疗法(PDT)的影响.方法按所用溶剂实验分为以下4种溶液体系:HMME-磷酸盐缓冲液(PBS)、HMME-二甲基亚砜(DMSO)、HMME-白蛋白缓冲液和HMME-细胞悬液,每种溶液配成2、4、8、10、20、40、60、80和100 μmol/L等9个浓度.首先分别测定其吸收光谱和荧光激发光谱,根据光谱形态特征定性分析HMME在前述9个浓度的4种溶液体系中的存在状态,然后对形成聚集体的溶液利用公式定量分析HMME的缔合数、聚集平衡常数及各浓度下的缔合度.结果通过光谱特征的定性分析发现,浓度为2~10 μmol/L时,HMME在DMSO、白蛋白缓冲液、PBS和细胞悬液中均以单体为主;浓度为20~100 μmol/L时,除DMSO溶液外在其他3种溶液中都有HMME聚集体出现.通过绘制浓度为20~100 μmol/L的HMME在PBS、白蛋白缓冲液和细胞悬液中的状态图,聚集数取2时,状态图线性关系较好,HMME在此3种溶液中形成二聚体.缔合度计算结果显示:浓度为20 μrmol/L的PBS、细胞悬液和白蛋白缓冲液中部分HMME分子开始形成聚集体,但整个溶液仍以单体为主(HMME单体百分数分别为92.3%、90.7%和95.5%);40~100 μmol/L溶液中HMME单体含量随浓度增加而减少,100μmol/L的PBS溶液和细胞悬液中70%~75%HMME为单体,近30%的HMME分子发生了聚集,而白蛋白缓冲液中83%的HMME为单体,20%的HMME分子发生了聚集.HMME在PBS和细胞悬液中的聚集平衡常数近似,而且大于在白蛋白缓冲液中的聚集平衡常数,说明HMME的聚集程度在PBS溶液和细胞悬液中比在白蛋白缓冲液中大.与疏水性血卟啉衍生物(HpD)比较结果显示,在PBS溶液中HMME在60 μmol/L开始出现明显聚集,而疏水性HpD在20μmol/L即开始出现明显聚集;定量比较各溶液体系中HpD的聚集平衡常数均明显大于HMME,且各浓度时的单体含量明显小于HMME,说明HMME在PBS、蛋白缓冲液和细胞悬液中的聚集趋势明显小于HpD.结论两亲性光敏剂HMME在PBS、蛋白缓冲液和细胞悬液中聚集性显著低于疏水性的HpD.浓度低于20μmol/L HMME在4种溶液中均以单体为主,HMME在40~100μmol/L的白蛋白缓冲液、PBS和细胞悬液中都有不同比例HMME分子发生聚集,且都形成二聚体.HMME在不同溶液中的聚集程度不同,按由难到易依次为:DMSO、白蛋白缓冲液、PBS≈细胞悬液.在常规给药条件下,HMME在体液中的存在形式以单体为主,但在高浓度给药时,部分HMME会聚合成聚集体,应注意聚集对HMME-PDT的影响.
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HMME、HB和THB与血浆、血清和白蛋白溶液的相互作用
目的 分析国产光敏剂血卟啉单甲醚(HMME)、竹红菌乙素(HB)、2-牛黄酸竹红菌乙素(THB)与不同血液成分生物载体作用时的吸收光谱和荧光光谱,确定HMME、HB和THB光敏剂在血液中的主要载体.方法 HMME、HB和THB分别与不同浓度的人血浆、人血清、牛血清和牛血清白蛋白溶液充分作用后,观测吸收光谱和荧光光谱的变化.结果 HMME、HB和THB与人血浆、人血清、牛血清以及牛血清白蛋白发生作用,引起了吸收和荧光光谱强度和位置的变化.HMME的吸收光谱和荧光光谱峰的红移比较明显,HB和THB的吸收光谱峰红移不明显,荧光谱中出现了新的荧光峰.结论 HMME、HB和THB与人血浆和人血清的作用规律基本相同,与牛血清和牛血清白蛋白作用规律不完全相同.HMME主要与血清白蛋白结合;HB与白蛋白作用的同时也与其他组分结合;THB与血清白蛋白结合后有电荷转移态强荧光峰的生成.
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治疗肿瘤有希望的选择——光动力学疗法
背景光动力学疗法(PDT)是一种治疗癌症的新方法.它基于两个因素,一个是光敏剂,另一个是与这种光敏剂吸收光谱相匹配的相应波长的光.光敏剂注入人体并代谢一段时间后,在肿瘤组织中的浓度要比在正常组织中高,此时若用相应波长的激光照射患处,可对肿瘤组织进行靶破坏.PDT的主要优点是它可以重复若干次而无不良反应,同时也可和常规治疗方法一起实施.它的缺点是只能进行局部治疗,不能显著改变全身性疾病的治疗效果.
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微乳液法合成羟基磷灰石纳米棒
目的 讨论制备纳米羟基磷灰石的新方法.方法 采用水包油微乳液制备法,X射线、电镜等进行样品表征.结果 制备出了高分散的短棒状纳米羟基磷灰石,其颗粒尺寸小于50nm.红外图谱出现HA特征振动峰.在210nm和240nm波长处产生较为明显的光吸收.分别对应于Ca2+特征吸收和O→Ca2+电子跃迁.带边能量为1.69 ev,表现为明显的量子尺寸效应.结论 XRD分析和其电子衍射图样表明该试样结晶度良好.
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反相TLC/光密度扫描分析法食品中虫胶色素和胭脂虫红色素的分析
食品中虫胶色素和胭脂虫红色素的提取液用C18柱净化效果良好.对反相C18的TLC的展开溶剂进行了种种筛选,结果以甲醇-0.5mol/L草酸溶液(5.5:4.5)的分离效果好.展开后薄层板上的色素斑点进行光密度扫描,得到良好的可见部吸收光谱.零售食品中色素的斑点和标准色素的斑点吸收光谱完全一致.用本方法对零售122种食品中色素进行分析,其Rf值的重现性良好.
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650nm低能量激光照射离体高血脂全血和红细胞对其吸收光谱的影响
目的 研究低能量激光照射离体高血脂全血和红细胞对其吸收光谱的影响.方法 选取30例高血脂患者血样为高血脂组,30例正常血样为正常组,用多功能酶标仪分别对血样的全血和红细胞进行扫描,比较两个样本吸收光谱的异同;选用低能量650 nm激光照射待测血样,用多功能酶标仪对全血和红细胞进行扫描并比较照射前后吸收光谱的变化.结果 高血脂血样的全血和红细胞在416、544、578 nm处的吸收峰值均比正常血样高,因此,可通过光谱吸收峰初步判定血液中血脂异常的情况.650 nm激光照射30例高血脂血样后,红细胞在416、544、578 nm处峰值分别降低,照射前后差异具有统计学意义(P<0.05);全血照射后其吸收光谱在416、544、578 nm升高,差异具有统计学意义(P<0.05).结论 650 nm低能量激光照射可降低高血脂红细胞对光谱的吸收峰,且有助于改善红细胞膜-浆脂质的平衡,从光谱学角度证明了激光治疗高血脂疾病的可行性.
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17 α-雌二醇抑制低密度脂蛋白的氧化
〔英〕/Dittrich R…∥Exp Clin Endocrinol Diabetes.-1999,107.-53~57 研究了17α-雌二醇对铜诱导的低密度脂蛋白(LDL)氧化的影响,并与17β-雌二醇、雌三醇和普罗布考(probucol,一种有抗氧化剂性质的降脂药)的作用进行了比较。 方法与结果采集健康男性隔夜空腹≥12 h的血样,用超速离心、凝胶过滤等方法分离LDL,在LDL溶液中分别加入0.2、0.4和1 μmol/L的试验物质(17α-雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇和普罗布考),再加入新鲜配制的CuSO4水溶液起动氧化反应,234 nm处吸收光谱的改变反映共轭二烯的形成,即反映LDL氧化,用分光光度计测定。共轭二烯形成的第一时相迟滞期是试验物质抗氧化的标志。结果显示加入3种浓度的试验物分别将LDL氧化的迟滞期延长为,17α-雌二醇:1.3(±0.09 SD),1.7(±0.14 SD)和2.7(±0.25 SD)倍;17β-雌二醇:1.4(±0.14 SD),1.8(±0.1 SD)和2.6(±0.16 SD)倍;雌三醇:1.1(±0.07 SD),1.4(±0.11 SD)和1.6(±0.11 SD)倍;普罗布考:1.4(±0.14 SD),1.6(±0.1 SD)和3.0(±0.21 SD)倍。即4种试验物均可延长LDL氧化修饰的迟滞期,且抑制LDL氧化的作用呈浓度依赖性。17α-雌二醇的抗氧化作用与17 β-雌二醇和普罗布考的作用相当,而强于雌三醇。 结论体外试验显示17α-雌二醇具有与17β-雌二醇相同的延迟LDL氧化的活性,而体内生理浓度的17α-雌二醇具有抗动脉粥样化作用,又因为17-α雌二醇无雌激素受体介导的作用,所以在非17 β-雌二醇适应症(如男性)的情况下,也许可使用17α-雌二醇来预防动脉硬化。(张进安摘高慧校)
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热毒宁注射剂与阿昔洛韦配伍的稳定性研究
目的 探索热毒宁注射液与阿昔洛韦配伍的稳定性.方法 在室温25℃观察两种药物混合液在60min内的外观、pH值、光谱图变化.结果 两种药物较高浓度混合液会立即出现浑浊和颜色改变,较低浓度混合液的外观清澈透明、微黄;低浓度混合液60min内的pH值稳定;各时间点的吸光度值显著下降,质量分数明显减少.结论 热毒宁注射液与阿昔洛韦无论浓度高低均存在配伍禁忌,建议避免混合应用.
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用酶标仪测定谷丙氨酸转氨酶
酶标仪作为一种常规仪器进入了化验室,但该仪器的利用率不高,仅限于一些免疫学检验中.其实酶标仪本身是建立在物质的吸收光谱、可见光比色技术基础上的仪器.因此,笔者初探了酶标仪在谷丙氨酸转氨酶(ALT)测定中的可行性及条件.
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稳定回归-分光光度法同时测定3组分食用色素
食用合成色素常混合使用.用光度法测定时,干扰往往较严重.应用以小二乘法为准则的多波长线性回归光度法.可同时测定多组分混合物[1,2].但小二乘法受异常点影响显著,且对测量波长的位置等条件要求严格.稳定回归法能改进小二乘法的上述不足[3].本文利用以小-乘法为准则的多波长稳定回归光度法,建立了一种定量分析吸收光谱严重重叠的3组分混合色素的方法,用于混合标准试样及市售饮料中食用合成色素的测定,并与小二乘法进行对比,结果满意.现介绍如下.
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核黄素的吸收光谱及紫外光稳定性研究
目的 研究核黄素磷酸盐缓冲液的吸收光谱及紫外光稳定性.方法 采用可见分光光度计测定核黄素磷酸盐缓冲液的吸收光谱及在不同紫外光光照时间的吸光度.结果 核黄素磷酸盐缓冲液的主要吸收峰位于200~500 nm,紫外光导致核黄素磷酸盐缓冲液的吸光度降低.结论 核黄素磷酸盐缓冲液对紫外光不稳定.
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青黛及其两种伪品的鉴别
青黛为爵床科植物马蓝Strobilanthes cusia(Nees)O.Ktze,蓼科植物蓼蓝Polygonum tinctorium Ait或十字花科植膊物菘蓝Isatis indigodica Fort等的叶或茎叶经加工制得的干燥粉末或团块[1].别名靛花、青蛤粉、淀花,主产于河北、福建、广东、江苏等省,质地以粉末细、质轻、蓝色、能浮于水面、火烧紫色烟雾时间长、无杂质为佳[2].
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热毒宁注射液与左氧氟沙星、加替沙星配伍的稳定性研究
目的:探究热毒宁与左氧氟沙星、加替沙星配伍的稳定性.方法:室温25 ℃观察不同浓度热毒宁与左氧氟沙星、加替沙星两种混合液90 min内的外观、pH及吸收光谱图变化.结果:热毒宁与左氧氟沙星、热毒宁与加替沙星在较高浓度混合后立即出现浑浊,90 min内浑浊度不变;两次较低浓度混合液外观未见异常,pH 及热毒宁相对百分含量变化不大,而吸收光谱图与理论加和图谱比较,出现明显位移及波峰降低.结论:热毒宁与左氧氟沙星、加替沙星两种药物无论浓度高低均存在配伍禁忌.
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紫外光谱人工神经网络方法测定新洁尔灭中苯扎溴铵的含量
目的:对紫外吸收光谱重叠的新洁尔灭进行多组分不经分离的含量测定.方法:应用BP方法即人工神经网络误差反向传播方法对其进行含量测定.结果:网络隐蔽层的节点数为5、以9个节点输入时,苯扎溴铵和亚硝酸钠的平均回收率分别为102%和101%,RSD分别为1.0%和2.9%. 结论:该方法测定结果准确,性能良好;对于其它吸收光谱相互重叠的药物含量测定有一定的借鉴作用.
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双波长分光光度法与系数倍率法测定复方氯霉素眼药水中氯霉素和地塞米松的含量
复方氯霉素眼药水是我院常用制剂,含有氯霉素、地塞米松、苯福林(phenylephrine)和对羟基苯甲酸乙酯(ethlparaben)互相干扰的四元组份,尚未建立有效的测定方法,作者经实验探索采用在测定某一药物时另三元组份组成、组合干扰吸收光谱,用双波长分光光度法和系数倍率法,分别测定氯霉素和地塞米松取得了满意的效果.
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青黛与其一种伪品的鉴别
目的:鉴别临床应用的一种可疑"青黛"的真伪.方法:采用显微、薄层层析、吸收光谱及理化鉴别法对其性状、显微及理化特性进行鉴别并与真品比较.结果:"青黛"从外形、颜色及一般化学性质上与真品不同;薄层层析按药典规定方法,"青黛"无斑点;吸收光谱鉴别真品在608nm有一大吸收峰,伪品在400~800nm之间无吸收峰.进一步鉴别伪品中主要含有Fe2S3、FeS等对人体有害的掺假成分.结论:"青黛"为一种伪品,本法为青黛的真伪鉴别提供了依据.
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联立方程新解法测定硫酸阿托品滴眼液含量
1%硫酸阿托品滴眼液系中国医院制剂规范西药制剂第2版收载品种。含硫酸阿托品1%,羟苯乙酯0.03%,氯化钠0.75%。其主药硫酸阿托品的测定常采用提取比色法[1]或中和法[2]。这些方法有专属性不强或操作较繁琐的缺点。以紫外分光光度法分析,由于硫酸阿托品和羟苯乙酯在紫外区吸收光谱有重叠,为消除羟苯乙酯的干扰,本文采用新Vierordt(联立方程组的新解法)法,不经分离直接测定硫酸阿托品含量。