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六应丸质量标准的商榷
六应丸载于《中国药典》2000年版一部,处方由丁香、蟾酥、雄黄、牛黄、珍珠、冰片组成.近来,我们对监督抽检的数批六应丸做了质量考察.结果发现,《中国药典》2000年版一部六应丸项下的鉴别(1)供试品溶液的制备方法欠佳,在薄层色谱分析中,造成冰片和丁香酚斑点的不明显;另外还可以将鉴别(1)和(2)两项合二为一,同时可在一个薄层板上完成冰片、丁香及蟾酥的鉴别;在此又新增了一项牛黄的薄层色谱鉴别.
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鼻炎糖浆的制备与质量控制
鼻炎糖浆由黄芩、白芷、辛夷、苍耳子、鹅不食草、薄荷、麻黄等7味中药提取精制而成,我们采用薄层色谱法(TLC)及高效液相色谱法(HPLC)对鼻炎糖浆进行质量控制研究。1 仪器与试药 超声波药品处理器(山东济宁),HPLC色谱仪(美国TSP公司),硅胶G(青岛海洋化工厂),黄芩苷(中国药品生物制品检定所),甲醇、磷酸(色谱纯),其他试剂均为分析纯,鼻炎糖浆(山东省聊城市人民医院);所用中药材均由山东省聊城市药品检验所高国敬副主任药师鉴定。2 处方及制备方法2.1 处方 黄芩、白芷、苍耳子、辛夷、鹅不食草各156 g,薄荷73 g,麻黄72 g,蔗糖500 g,5%羟苯乙酯溶液10 mL,以上共制成1000 mL。2.2 制备 取白芷、辛夷、薄荷,加水浸透后蒸馏,收集挥发油。其水溶液滤过,滤液、滤渣分别收集备用。另取黄芩、苍耳子、鹅不食草及麻黄加水浸泡后煎煮,过滤取汁。合并药渣,加水煎煮2次。取滤汁。合并各滤液浓缩。浓缩液中加入挥发油、蔗糖及5%羟苯乙酯溶液,用蒸馏水调至规定量。3 质量控制3.1 黄芩的鉴别 取本品20 mL,黄芩对照药材2 g及对照药材除黄芩制成的阴性对照液20 mL,各加甲醇20 mL,超声处理20 min,滤取甲醇层,挥干甲醇,残渣加甲醇1 mL溶解。提取制得样品液、阳性对照液及阴性对照液。取上述3液各10 μL,点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-甲酸(7∶1∶0.5)展开,晾干。置紫外灯(365 nm)下检视:样品液与对照药材有相应的黄色荧光斑点,阴性对照液则无。3.2 白芷的鉴别 取本品20 mL,白芷对照药材5 g及除白芷制成的阴性对照液20 mL,用乙醚20 mL,超声处理20 min,滤取乙醚层,滤液挥干乙醚,残渣加乙酸乙酯1 mL溶解。制得样品液、阳性对照液及阴性对照液。取上述3液各10 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚-乙醚(3∶2)在25℃以下展开,取出,晾干,置紫外灯(365 nm)下检视:样品液与对照药材有相应的绿色荧光斑点,阴性对照液无。3.3 麻黄的鉴别 取本品20 mL及除麻黄制成的阴性对照液20 mL,分别水浴蒸干,残渣烘干研细,加浓氨试液数滴,再加氯仿10 mL,超声处理20 min,滤过蒸干,残渣加甲醇2 mL制得样品液、阴性对照液。另取麻黄对照药材1 g,加浓氨试液数滴,同上操作,制得阳性对照液。取上3液各10 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-浓氨水(20∶5∶1)展开,取出,晾干,喷茚三酮试液,于105℃烘约5 min,检视:样品液与对照药材都有相应的红色斑点,阴性对照液则无。3.4 黄芩苷含量测定3.4.1 对照溶液的制备 精密称定105℃干燥至恒重的黄芩对照品2.91 mg,置25 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度。分别精密量取1.0,2.0,3.0,4.0,5.0 mL置10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度。3.4.2 样品溶液的制备 精密量取本品1.0 mL,置25 mL量瓶中,加甲醇并稀释至刻度,超声处理溶解20 min,静置30 min,离心(3000 r*min-1,10 min)。精密量取上清液2.0 mL,置10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度。3.4.3 线性关系考察 分别精密注入浓度为0.1164,0.0582,0.04656,0.03492,0.02328,0.01164 mg*mL-1的对照品溶液10 μL,测定波长为278 nm,以峰面积值(Y)对对照品溶液浓度(X)作回归计算。Y=-1.46×104+1.98×104X,r=0.9996。表明黄芩苷在0.1~0.01 mg*mL-1浓度范围内与峰面积呈直线关系。3.4.4 精密度试验 精密注入样品溶液10 μL,重复进样5次,RSD=1.00%(n=5)。3.4.5 加样回收率实验 精密量取已测得含量的样品溶液2 mL,对照品溶液(0.1164 mg*mL-1)2 mL分别置10 mL量瓶中,加甲醇并稀释至刻度,精密注入该溶液10 μL,测定5次,平均回收率为104.34%,RSD为0.62%。3.4.6 样品测定结果 按样品测定方法对5批制剂(批号981209,990312,990427,990522,990629)中的黄芩苷进行测定,5批样品中黄芩苷的含量分别为1.065 mg*mL-1(n=5,RSD=1.00%),1.103 mg*mL-1(n=5,RSD=0.92%),1.087 mg*mL-1(n=3,RSD=1.21%),0.939 mg*mL-1(n=3,RSD=1.45%),1.183 mg*mL-1(n=3,RSD=0.98%)。4 讨 论 本法鉴别条件合适,斑点集中,清晰。黄芩为本品的主药,其主成分黄芩苷,作为定量指标较以测定麻黄中麻黄碱的含量为定量指标更为恰当,简便。
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头孢氨苄的薄层鉴别和相关物质检查方法的探讨
《中国药典》1995年版1998年增补本[1]对头孢氨苄原料及制剂的标准作了重大修改,但薄层鉴别和相关物质检查仍然沿用原方法。即硅胶G薄层板制备好后,须经5%正十四烷的正己烷溶液预展开,再经展开剂展开后显色定位。据调查,正十四烷试剂价格昂贵且十分难购,很多基层药品检验部门无法对此项目进行质量控制。卫生部部颁标准[2]中,头孢氨苄缓释片的鉴别采用硅胶H板,不须预展开,经展开剂展开后直接显色定位。但7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸斑点和主斑点Rf值非常接近,不适于相关物质的检查。笔者经过反复试验,找到了一种简便、易行的薄层色谱方法。
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四环素片薄层色谱鉴别的改进
四环素片为抗生素类药,具有抗菌、抗寄生虫作用,为广谱抑菌剂.收载于卫生部药品标准[1],其鉴别方法(2)为薄层色谱法.其薄层板的制备是取硅藻土G适量,加10倍量的盐酸液(6mol/L)煮沸10~15分钟,滤过,用水洗涤至滤液对刚果红指示液显碱性,然后再用5倍量的丙酮-醋酸乙酯(5:1)洗涤,滤过,在105℃干燥,取干燥硅藻土1.5g,加已用NaOH液(5mol/L)调节pH值至8.2~8.5的5%乙二胺四醋酸二钠液5ml,调成糊浆后,均匀涂布在10×20cm的玻璃板上,在室温下放置至没有明显水迹,在105℃干燥1小时,备用.但按该薄层板的制备方法制板比较麻烦、费时,笔者经多次试验,作以下改进,克服了标准操作麻烦费时之不足,同样取得满意的效果.现介绍检测四环素片的改进薄层色谱法.
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同一种方法鉴别三种氨基糖苷类抗生素
硫酸庆大霉素注射液、硫酸阿米卡星注射液和硫酸西索米星注射液是临床上常用的氨基糖苷类抗生素.<中国药典>2000年版二部收载了这3种注射抗生素,其鉴别方法均采用薄层色谱法,其展开条件和展开后显色方法各不相同.笔者在检验中发现,硫酸阿米卡星制剂按<中国药典>收载的方法薄层色谱,层析结果并不理想,供试品与标准品所显的主斑点Rf值明显偏小,拖尾严重,展开时间过长(约2~3h),点样量过大,造成主斑点过大,不够集中.经反复试验筛选,试用展开剂由氯仿-甲醇-浓氨-水(1:4:2:1)改为氯仿-甲醇-浓氨-丙酮(10:10:8:3),固定相用硅胶G代替硅胶H铺薄层板,收到了很好的效果,并用于硫酸庆大霉素注射液和硫酸西索米星注射液的鉴别,这样在同一薄层板上,用同一层析缸可同时鉴别3种不同的抗生素.
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头孢氨苄薄层鉴别法的改进
<中国药典>一九九五年版及增补本对头孢氨苄的鉴别方法之一均采用薄层色谱法.以硅胶G为吸附剂,0.1mol/L枸橼酸-0.2mol/L磷酸氢二钠-丙酮(120:80:3)为展开剂,并要求薄层板预先在5%的正十四烷的正己烷溶液中展开至顶部,晾干后再点样用上述展开剂进行第二次展开.本法将头孢氨苄的薄层鉴别方法稍加改进,即薄层板预先不在正十四烷的正己烷溶液中展开,加大展开剂中丙酮这一非极性溶剂的比例;将硅胶G(含12~14%的煅石膏为粘合剂)改为硅胶H(不含粘合剂),而以1%的羧甲基纤维素钠为粘合剂制板,克服了麻烦费时、成本高等的不足,取得了满意的效果.
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反相TLC/光密度扫描分析法食品中虫胶色素和胭脂虫红色素的分析
食品中虫胶色素和胭脂虫红色素的提取液用C18柱净化效果良好.对反相C18的TLC的展开溶剂进行了种种筛选,结果以甲醇-0.5mol/L草酸溶液(5.5:4.5)的分离效果好.展开后薄层板上的色素斑点进行光密度扫描,得到良好的可见部吸收光谱.零售食品中色素的斑点和标准色素的斑点吸收光谱完全一致.用本方法对零售122种食品中色素进行分析,其Rf值的重现性良好.
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酸化对血竭中血竭素含量测定的影响
血竭素是血竭中的重要有效成分之一,血竭素的含量测定常用作血竭和含血竭的中药的质量控制标准.我们在对舒筋活血祛痛膏的血竭素测定过程中发现,对样品进行酸化处理可使血竭素的含量明显升高,因而提高了测定的灵敏度.同时,酸化可提高样品薄层板的稳定性.
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盆炎康胶囊的质量控制研究
中药盆炎康胶囊是依据中医理法、方药的理论原则,结合多年的临床经验总结出的治疗慢性盆腔炎快捷有效的药物,经临床验证总有效率为93.33%。药效学实验研究结果表明,盆炎康有抑菌抗炎,抗粘连作用。为了控制产品的内在质量,对方中药材紫河车、丹参、莪术和陈皮进行薄层鉴别,用氮测定法测定动物药材紫河车,鹿角胶的含量。1 实验材料 盆炎康胶囊由天津中医学院中医研究所实验药厂提供。对照药材购自天津中医学院门诊部药房,经鉴定与中国药典1995版所收载的品种相同。丹参酮ⅡA、橙皮苷对照品由天津市药品检验所提供。薄层色谱板:硅胶G-CMCNa(5%)自制,经105 ℃活化30 min。所用试剂均为分析纯。2 薄层色谱鉴别2.1 丹参的鉴别:取本品内容物2 g,以乙醚20 mL回流1 h,过滤,滤液自然挥干。残渣加乙酸乙酯20 mL溶解,作为供试液。称取丹参药材粉末1 g置具塞烧瓶中,加乙醚10 mL,冷浸1 h,过滤。滤液挥干,残渣加乙酸乙酯2 mL溶解,作对照药材液。另取缺丹参的阴性样品2 g,按供试品液方法制成阴性对照液。取丹参酮ⅡA对照品,加乙酸乙酯制成1 mg/mL的对照液。取上述对照品液5 μL、供试品液、对照药材液、阴性对照液各10 μL,分别点于同一硅胶G薄层板,以苯-乙酸乙酯(19∶1)上行展开,取出,晾干。日光下供试品、对照品及对照药材,显相应的暗红色斑点,阴性对照品无干扰。见图1。2.2 紫河车的鉴别:取本品内容物2 g,置具塞烧瓶中,加氯仿10 mL,冷浸24 h,过滤。滤液浓缩至2 mL,作为供试液。取紫河车粉末1 g,按供试液制备方法制成对照药材液。另取缺紫河车的阴性样品2 g,按供试品液方法制成阴性对照液。取上述阴性对照液、供试液、对照药材液各10 mL分别点于同一硅胶G薄层板,以苯-丙酮(9∶1)上行展开,取出,晾干。以20%高氯酸溶液均匀喷雾,于105 ℃烘烤至呈现斑点。供试品、对照药材显相应的红色班点,阴性对照品无干扰。见图1。2.3 莪术的鉴别:取本品内容物3 g,加石油醚30 mL,回流3 h,过滤。滤液回收石油醚至干,残渣加石油醚2 mL溶解,作为供试液。取莪术粉末1 g,加石油醚10 mL,按供试液制备方法制成对照药材液。另取缺莪术的阴性样品3 g,按供试液制备方法制成阴性对照液。取上述阴性对照液、供试液、对照药材液各10 μL分别点于同一硅胶薄层板,以石油醚-乙酸乙酯(20∶3)上行展开,取出晾干。以10%H2SO4溶液均匀喷雾,热风吹至斑点显色,供试品、对照药材显相应颜色的斑点。见图1。
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薄层扫描法测定益肾抗衰片中黄芪甲苷的含量
益肾抗衰片系由人参、黄芪、淫羊藿、山楂等8味中药制成的片剂,具有补气养血、益肾填精之功效,适用于气血虚损诸症。其中黄芪所含的黄芪甲苷为其主要活性成分。我们应用薄层色谱扫描法测定益肾抗衰片中黄芪甲苷的含量。1 仪器与试药 CAMAGⅡ型薄层色谱扫描仪,定量毛细管,CAMAG自动薄层铺板仪,硅胶G(青岛海洋化工厂),硅胶G薄层板(厚300 μm),黄芪甲苷对照品与人参皂苷对照品(中国药品生物制品鉴定所),益肾抗衰片(河南省信阳大别山制药厂),试剂均为分析纯。2 实验条件的选择2.1 展开剂的选择:实验了不同展开条件进行薄层色谱分离,结果以氯仿-醋酸乙酸-甲醇-水(15 : 40 : 22 : 10)10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂,展开10 cm,再以氯仿-甲醇-水(65 : 35 : 10)10℃以下放置过夜的下层溶液展开15 cm,薄层中黄芪甲苷与人参皂苷Rb1、Re和Rg1完全分离,Rf值差值>0.1,重现性好。2.2 测定波长的选择:取供试液、对照液及阴性对照液各2μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,按上述选定的色谱条件展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘约数分钟,至斑点显色清晰,取出,在薄层板上覆盖一同样大小的玻璃板,周围用胶布密封。在400~800 nm波长范围内进行光谱扫描,结果供试品溶液与对照品溶液在510 nm波长均有大吸收,阴性对照溶液在此波长处则无吸收。
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薄层色谱法测定蔬菜中的甲胺磷农药
甲胺磷是一种高效的硫代磷酰胺类杀虫剂.检测方法有气相色谱法[1]、分光光度法[2]、酶分析法[3]等,但上述方法仪器昂贵或样品处理繁琐,酶分析法使用的酶难以制得且不稳定,造成分析精度下降.本文介绍的实验方法经济、简单,只要事先准备几块玻璃板制成薄层板,取样后制成溶液点样很快就能测出结果.精密度、准确度均合乎要求,很适合基层卫生防疫部门对甲胺磷农药的测定.现介绍如下.
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赤热散中芍药苷含量测定
1 材料与方法CS-930型双波长薄层扫描仪(日本岛津);定量毛细管(Drummond Co.);硅胶HF254;薄层板(青岛海洋化工厂);芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所),赤热散(吉林省中医中药研究院制剂室提供).所用试剂均为分析纯.
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结石通片中石苇的薄层色谱鉴别
1 实验材料 试剂与仪器:硅胶GF254薄层板:青岛海洋化工厂;氨试液:0.5%茚三酮乙醇溶液;B - 490型旋转蒸发器:瑞士进口.供试药品:石苇对照药材购于中国药品生物制品检定所,批号:121248 -200502;结石通片(批号:0804106、0902105、0902104):广东恒诚制药有限公司;石苇阴性对照品:自制.
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复方血竭灌肠剂的质量控制
1 仪器与药品 HP-8452A紫外分光光度计.血竭素高氯酸盐对照品:中国药品生物制品检定所;血竭:中国科学院西双版纳玉林制药有限公司.白芨:北京景琪饮片厂.复方血竭灌肠剂:本院自制.2 质量控制2.1 性状 本品为血红色,黏稠液体.2.2 鉴别 取血竭灌肠液1g,放入20mL试管中,加乙醚10mL,密塞,振摇10分钟,滤过,滤液作为供试液.另取血竭对照液0.1g,同法制成对照药材,照薄层色谱法(中国药典)试验.取供试品、对照药材及血竭素高氯酸盐对照品溶液(精密称取血竭高氯酸盐对照品10mg置50mL棕色瓶中,加3%磷酸甲醇溶液使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得)各10~ 20μL,分别点于同一G薄层板上.以氯仿-甲醇(95:5)为展开剂,展开,取出,晾干.供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同的橙色斑点.
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薄层色谱和紫外光谱法鉴别麦冬及其伪品淡竹叶块根
麦冬,为常用中药.其作用养阴润肺、清心除烦、益胃生津.<中国药典>二年版收载为百合科植物麦冬ophiopogon japonicus(Thunb.)ker-Gawl的干燥块根,近来笔者在检验过程中发现一种伪品,经鉴定为禾本科植物淡竹叶lophatherum gracile Brongn的干燥块根,该品经加工后其外形颇似麦冬.但质地、味道、作用、成分与麦冬明显不同.鉴于目前对麦冬和淡竹叶块根还无薄层色谱及紫外光谱的研究报道,开展了这方面的工作,现报道如下:1.仪器材料 UV-240型分光光度计(日本岛津);麦冬与淡竹叶块根均由本所标本室提供;薄层板自制;所用试剂均为分析纯.
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维参锌胶囊鉴别方法的改进
中华人民共和国卫生部标准关于维参锌胶囊中红参须的鉴别为:取本品一粒的内容物,加甲醇10 ml,微热,振摇30min,滤过.滤液浓缩至约1 ml,取上清液10 μl,点于硅胶G薄层板上.以氯仿-甲醇-水(65:35:10)上行展开,取出,晾干.喷以硫酸溶液(1→5),在105℃烘约15 min,应显10个以上紫蓝色斑点.在这条检验方法中,如果加上人参对照试验,这样,专属性显得更强,概念清楚,结论明确.因此,经过长期实验,特提出修改方法如下.
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盐酸普鲁卡因注射液中杂质检查方法比较
<中国药典>1995年版采用薄层色谱法检查盐酸普鲁卡因注射液中杂质对氨基苯甲酸的限量.其结果常常是样品盐酸普鲁卡因斑点拖尾与杂质斑点分离不清,直接影响杂质斑点的观察和结果的判断.为此,我们参考有关资料对药典方法的展开剂、薄层板作了修改,实验结果盐酸普鲁卡因斑点不展开而杂质斑点Rf值=0.6,斑点清晰、重现性好.
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食品中香兰素的薄层色谱法测定
香兰素 (化学名称为 3-甲基- 4-羟基苯甲醛 ),作为香料添加于糕点、豆制品、植物蛋白饮料、冷饮中。为了加强食品卫生监督,必须建立食品中香兰素的测定方法,而关于食品中香兰素测定方法的报道较少,我们在实践中,摸索到简便易行的薄层层析方法。 1 材料与方法 1.1 原理样品酸化后,用乙醚提取香兰素。将浓缩样品提取液点于高效硅胶 GF254薄层板上,展开挥干,根据薄层析上香兰素的比移值,与标准斑点比较定性,并可进行半定量。
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浅论如何提高薄层色谱定量精度
TLC定量通常较HPLC及GC麻烦,主要原因于GC、HPLC均为在线操作,可自动进行,而TLC定量由于其开放特性,较易受环境因素影响,且TLC各项操作如点祥、展开、检测、光密度扫描各自需要独立的方法,因此如何提高其定量精度成为重要问题。 1.薄层板的预处理 正相TLC板可用以下方法预处理,用展开剂本身或用极性更大的溶剂进行预洗,若将板置于一个带透气槽缸盖的展开缸中连续洗涤则通常会取得好的效果。展开的方向需标记在薄层板上因为后续的展开需在同一方向进行。洗涤后,薄层板需干燥一段时间以彻底除去溶剂(如甲醇需在120℃干燥1小时),预洗过的板需在室温条件下储存在一个无尘的板箱中。众所周知,薄层板需尽可能隔绝污染。也就是说,预洗这一步骤在必要时才施行。预洗的结果通常会产生光密度扫描基线噪音水平的显著下降。 2.溶剂极性 选择溶剂对样品分离是重要的。对正相硅胶色谱来说,需尽量选用非极性溶剂;若使用极性溶剂则会产生圆形色谱,即斑点扩散导致分离效率低下。
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薄层色谱法在药物分析中的应用进展
薄层色谱法(TLC)是将供试品溶液点样于薄层板上,经展开,检视所得的色谱图与适宜的对照物按同法所得的色谱图对比,用于药品的鉴别或杂质检查的方法.TLC是一种快速、灵敏、高效地分离微量物质的方法,是简单的色谱技术之一,具有操作方便、设备简单、分离效率高、专属性好、分析速度快、色谱参数易调整等特点,在药物分析中应用广泛.TLC法在药物分析中的应用及对药品标准中TLC进行改进的研究文献较多,本文就近年来有代表性的几方面研究加以概述.