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慢病管理触网ING
在线下做得风生水起的慢病管理,在线上同样搞得如火如荼,尤其是在壹药网擎着"医+药"的模式迅速跻身医药电商三甲之后,更令行业在艳羡之余多了些思考和尝试的动力.无论是出于维护供应链的需求,抑或是突破流量瓶颈的渴望,甚至是打通O2O路径的梦想,总之,被赋予重要使命的慢病管理已经在互联网上生根发芽.
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关于《中国药典》2000年版二部艾司唑仑含量测定方法的商榷
笔者通过对市场上抽验的三个厂家6个批号的艾司唑仑片(规格1mg)按《中国药典》2000年版二部检验,发现按药典含量测定方法得到的结果偏低,而且有的批号产品其大吸收波长与药典规定的268±2nm也不完全一致.对方法加以适当改进:"取本品40片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于艾司唑仑10mg),置1000ml量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)600ml,超声10分钟使艾司唑仑溶解,用盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀,取续滤液照分光光度法(附录ⅣA),在270±2nm的波长处测定吸收度,按C16H11ClN4的吸收系数(E1%1cm)为352计算".采用一步稀释法后,含量均有明显提高,与含量均匀度的含量均值(X%)也趋向一致,现报告如下:
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《中国药典》2000年版中葡萄糖含量测定表述不妥
<中国药典>2000年版二部有关葡萄糖含量测定,笔者认为在表述上存在不妥之处.1.葡萄糖注射液含量测定中[1]"精密量取本品适量(约相当于葡萄糖10g),置100ml量瓶中,加氨试液0.2ml(10%或10%以下规格的本品可以直接取样测定),用水稀释至刻度,摇匀,静置10分钟,依法测定旋光度(附录ⅥE)与2.0852相乘,即得供试量中含有C6H12O6H20的重量(g)".通过稀释的供试液测定的旋光度与2.0852相乘是100ml被测溶液中含C6H12O6H20的重量(g),故供试液浓度需计算得到.而10%及以下规格,直测的旋光度与2.0852相乘就不需计算,两者表述在一起存在不当或不清楚.
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鼻炎糖浆的制备与质量控制
鼻炎糖浆由黄芩、白芷、辛夷、苍耳子、鹅不食草、薄荷、麻黄等7味中药提取精制而成,我们采用薄层色谱法(TLC)及高效液相色谱法(HPLC)对鼻炎糖浆进行质量控制研究。1 仪器与试药 超声波药品处理器(山东济宁),HPLC色谱仪(美国TSP公司),硅胶G(青岛海洋化工厂),黄芩苷(中国药品生物制品检定所),甲醇、磷酸(色谱纯),其他试剂均为分析纯,鼻炎糖浆(山东省聊城市人民医院);所用中药材均由山东省聊城市药品检验所高国敬副主任药师鉴定。2 处方及制备方法2.1 处方 黄芩、白芷、苍耳子、辛夷、鹅不食草各156 g,薄荷73 g,麻黄72 g,蔗糖500 g,5%羟苯乙酯溶液10 mL,以上共制成1000 mL。2.2 制备 取白芷、辛夷、薄荷,加水浸透后蒸馏,收集挥发油。其水溶液滤过,滤液、滤渣分别收集备用。另取黄芩、苍耳子、鹅不食草及麻黄加水浸泡后煎煮,过滤取汁。合并药渣,加水煎煮2次。取滤汁。合并各滤液浓缩。浓缩液中加入挥发油、蔗糖及5%羟苯乙酯溶液,用蒸馏水调至规定量。3 质量控制3.1 黄芩的鉴别 取本品20 mL,黄芩对照药材2 g及对照药材除黄芩制成的阴性对照液20 mL,各加甲醇20 mL,超声处理20 min,滤取甲醇层,挥干甲醇,残渣加甲醇1 mL溶解。提取制得样品液、阳性对照液及阴性对照液。取上述3液各10 μL,点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-甲酸(7∶1∶0.5)展开,晾干。置紫外灯(365 nm)下检视:样品液与对照药材有相应的黄色荧光斑点,阴性对照液则无。3.2 白芷的鉴别 取本品20 mL,白芷对照药材5 g及除白芷制成的阴性对照液20 mL,用乙醚20 mL,超声处理20 min,滤取乙醚层,滤液挥干乙醚,残渣加乙酸乙酯1 mL溶解。制得样品液、阳性对照液及阴性对照液。取上述3液各10 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚-乙醚(3∶2)在25℃以下展开,取出,晾干,置紫外灯(365 nm)下检视:样品液与对照药材有相应的绿色荧光斑点,阴性对照液无。3.3 麻黄的鉴别 取本品20 mL及除麻黄制成的阴性对照液20 mL,分别水浴蒸干,残渣烘干研细,加浓氨试液数滴,再加氯仿10 mL,超声处理20 min,滤过蒸干,残渣加甲醇2 mL制得样品液、阴性对照液。另取麻黄对照药材1 g,加浓氨试液数滴,同上操作,制得阳性对照液。取上3液各10 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-浓氨水(20∶5∶1)展开,取出,晾干,喷茚三酮试液,于105℃烘约5 min,检视:样品液与对照药材都有相应的红色斑点,阴性对照液则无。3.4 黄芩苷含量测定3.4.1 对照溶液的制备 精密称定105℃干燥至恒重的黄芩对照品2.91 mg,置25 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度。分别精密量取1.0,2.0,3.0,4.0,5.0 mL置10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度。3.4.2 样品溶液的制备 精密量取本品1.0 mL,置25 mL量瓶中,加甲醇并稀释至刻度,超声处理溶解20 min,静置30 min,离心(3000 r*min-1,10 min)。精密量取上清液2.0 mL,置10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度。3.4.3 线性关系考察 分别精密注入浓度为0.1164,0.0582,0.04656,0.03492,0.02328,0.01164 mg*mL-1的对照品溶液10 μL,测定波长为278 nm,以峰面积值(Y)对对照品溶液浓度(X)作回归计算。Y=-1.46×104+1.98×104X,r=0.9996。表明黄芩苷在0.1~0.01 mg*mL-1浓度范围内与峰面积呈直线关系。3.4.4 精密度试验 精密注入样品溶液10 μL,重复进样5次,RSD=1.00%(n=5)。3.4.5 加样回收率实验 精密量取已测得含量的样品溶液2 mL,对照品溶液(0.1164 mg*mL-1)2 mL分别置10 mL量瓶中,加甲醇并稀释至刻度,精密注入该溶液10 μL,测定5次,平均回收率为104.34%,RSD为0.62%。3.4.6 样品测定结果 按样品测定方法对5批制剂(批号981209,990312,990427,990522,990629)中的黄芩苷进行测定,5批样品中黄芩苷的含量分别为1.065 mg*mL-1(n=5,RSD=1.00%),1.103 mg*mL-1(n=5,RSD=0.92%),1.087 mg*mL-1(n=3,RSD=1.21%),0.939 mg*mL-1(n=3,RSD=1.45%),1.183 mg*mL-1(n=3,RSD=0.98%)。4 讨 论 本法鉴别条件合适,斑点集中,清晰。黄芩为本品的主药,其主成分黄芩苷,作为定量指标较以测定麻黄中麻黄碱的含量为定量指标更为恰当,简便。
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维生素B6片含量测定方法的改进
维生素B6片系维生素类药,参与氨基酸与脂肪代谢.<中国药典>2000年版二部规定,测定含量时,须将样品置研钵中加溶剂研磨成糊状后,再用溶剂分次定量转移至100ml量瓶中,时时振摇30分钟,然后再进行UV测定,这不仅费时费力,还易造成误差.本文对维生素B6片的样品处理方法进行了改进,使操作简单,且结果准确可靠.
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清热解毒口服液质量标准的改进
清热解毒口服液质量标准收载于<中国药典>2000年版一部P592,[含量测定]为测定样品中黄芩苷的含量,原测定方法中供试品溶液的制备为:精密量取装量项下的本品2ml,置100ml量瓶中,加乙醇适量,振摇,用乙醇稀释至刻度,摇匀,放置,滤过,取续滤液作为供试品溶液.经厂家反映,以乙醇为溶剂制备供试品,测得黄芩苷含量明显偏低,后经考察,以70%甲醇为溶剂制备供试品,可取得较好的效果.
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紫外分光光度法在复方硼砂溶液中苯酚含量测定中的应用
2009年3月,我们采用紫外分光光度法测定复方硼砂溶液中的苯酚含量,发现其具有简便易行、快速准确等特点.现报告如下.检测方法及结果:精密称取105 ℃干燥至恒重的分析纯苯酚0.112 0 g,置100 ml量瓶中,加纯化水至刻度,摇匀,备用.精密量取上液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 ml置100 ml量瓶中,分别加纯化水至刻度,即得苯酚浓度为5.6、11.2、22.4、33.6、44.8、56.0 μg/ml标准液,以纯化水为空白,用紫外分光光度计在270 nm波长处测得吸光度分别为0.096、0.182、0.345、0.519、0.681、0.844.得回归方程:A=0.014 55+0.014 86X .
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分光光度法测定复方甲硝唑漱口液的含量
复方甲硝唑漱口液是医院自制制剂,用于防治口腔感染具有良好的杀菌消炎作用。该制剂由甲硝唑和醋酸氯己啶组成的复方制剂,现用分光光度法,无需分离可直接进行两组份的含量测定。1 实验部分1.1 仪器和试药Cary100型分光光度计。甲硝唑、醋酸氯己啶、薄荷脑(符合药典标准);复方甲硝唑漱口液(市二院制剂室)。1.2 方法和结果1.2.1 对照液的配制精密称取105℃干燥至恒重的甲硝唑和醋酸氯己啶各50mg,分置100ml量瓶中,加水溶解至刻度,摇匀,分别作为甲硝唑和醋酸氯己啶贮备液。1.2.2 吸收波长的测定精密量取以上贮备液各1ml,分置50ml量瓶中,加50%乙醇稀释至刻度,摇匀。另配每ml含薄荷脑5μg溶液,分别在240~400nm波长处进行扫描,结果见图1。
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碘酊含量测定方法改进
碘酊为消毒防腐剂,我院普通制剂室配制20,40,100g·L-13种含量的碘酊,检验室在质检时,按照<陕西省医院制剂规范>的方法测定碘的含量:精取样品5mL于量瓶中,加水稀释至50 mL,分别精取10 mL(100 g·L-1碘酊取5 mL)于2个碘量瓶中,用Na2S2O3标准液滴定,用消耗的体积根据公式计算出浓度.在操作过程中,40,100g·L-12种浓度加水稀释时析出碘.碘酊属于助溶-醇性制剂,加水稀释则析出碘.通过反复实验将其含量测定方法做了一些改进.
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多潘立酮片含量测定方法的改进
多潘立酮片为外周多巴胺受体阻滞药.其含量测定<卫生部药品标准>新药转正标准第十三册规定为"取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于多潘立酮10 mg),置50 mL量瓶中,加水5 mL,振摇,加异丙醇25 mL,置水浴上加热10 min,时时振摇至多潘立酮溶解",本文将"水浴上加热10 min"改为"超声处理15 min,放冷至室温",其后按标准依法操作,测定并计算.经对比5批多潘立酮片(西安杨森制药有限责任公司)测定,结果见表1.
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紫外分光光度法测定安吉儿乐含量
安吉儿乐是乙酰吉他霉素干糖浆,主要用于呼吸道感染及表皮软组织感染,现介绍紫外分光光度法测定安吉儿乐的含量。1 仪器与试药1.1 仪器岛津UV-160紫外可见分光光度计。1.2 试药乙酰吉他霉素,乙酰吉他霉素干糖浆及辅料(云南永安制药厂)。2 方法与结果2.1 测定波长的确定取乙酰吉他霉素适量,用无水乙醇配制成10μg/ml的溶液;另取辅料按处方配成对照液。紫外区扫描表明乙酰吉他霉素在231nm处有大吸收,而对照液无吸收。2.2 标准曲线的制备精密称取(已恒重)乙酰吉他霉素18.3mg,置100ml量瓶中,用无水乙醇溶解并稀释至刻度,分别吸取0,0.4,0.8,1.2,1.6,2.0ml,置10ml量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,以无水乙醇为空白,在231nm处测定吸收度,得回归方程为C=27.771A-0.082(r=0.9998),表明乙酰吉他霉素在6~30μg/ml范围内呈线性关系。
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紫外分光光度法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚含量
1仪器与试药TU-1221紫外分光光度计(北京通运仪器公司),对乙酰氨基酚对照品,扑尔敏、咖啡因、人工牛黄、淀粉等均为药用规格,氢氧化钠(AR)对乙酰氨基酚贮备液的制备:精密称取经105℃干燥至恒重的对乙酰氨基酚对照品约32mg,置200mL量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液40mL溶解后,加水至刻度摇匀(以下简称为贮备液)
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紫外分光光度法测定乙酰螺旋霉素片含量
我们试用以0.05mmol/L盐酸溶液为溶剂,用紫外分光光度法对乙酰螺旋霉素片进行含量测定,方法简便可靠,兹介绍如下.1 仪器与试药日立u-3210紫外分光光度计;乙酰螺旋霉素标准品(中国药品生物制品检定所);乙酰螺旋霉素片为市售品;试剂均为分析纯.2 方法与结果2.1 测定波长选择精密称取乙酰螺旋霉素标准品约40mg,置100ml量瓶中,加0.05mmol/L盐酸溶液使乙酰螺旋霉素溶解并稀释至刻度,摇匀,精密吸取2ml置50ml量瓶中,加0.05mmol/L盐酸溶液稀释到刻度,摇匀.