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紫外分光光度法测定食品里的亚硝酸盐含量
基于酸性条件下亚硝酸盐与邻苯二胺反应生成的显色物质苯并三氮唑,本研究建立了一种紫外分光光度法测定食品里的亚硝酸盐含量的方法,亚硝酸根含量标准曲线为y=0.2373x-0.0017,R2=0.9999,其拟合度较高,线性范围为0~6μg/mL,且精密度、回收率均较好,RSD均小于5%。以此方法对市售散装卤猪肉、豆干、甜面酱和咸菜的亚硝酸盐含量进行检测,结果指出4种食物的亚硝酸根含量分别为(32.1±1.3)、(278.5±11.2)、(874.2±34.6)、(82.1±4.0)μg/mL,亚硝酸钠含量均超标,其中豆干、甜面酱严重超标。
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戊二醛消毒液的快速分析
戊二醛乃双醛化合物,作为消毒剂都经过复配,以增强杀菌效果.临床使用中因该制剂的稳定性较差,保存期一般为15~30 d.<中国药典>和<中国医院制剂规范>均采用盐酸羟胺缩合中和滴定法测定其含量.该法结果准确,但操作复杂,耗时长,终点判断较困难,不适宜医院制剂快速分析.为此,我们采用紫外分光光度法测定其含量,结果满意,现介绍如下.
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杭白芍和亳白芍中苯甲酸的含量测定
白芍为常用中药,商品为人工栽培的毛茛科植物芍药(Paeonia lactiflora Pall.)经去皮水煮加工后的干燥根.赤芍为毛茛科植物芍药(Paeonia lactiflora Pall.)或川赤芍(Paeonia veitchii lynch)的干燥根.芍药苷是芍药的主要成分,具有镇静、解痉、抗炎、抗应激性溃疡病、扩张冠状血管、对抗急性心肌缺血以及抑制血小板聚集等多方面的药效,而且毒性小,临床上已试用于治疗冠心病.为了比较道地与非道地白芍药材的质量,芍药苷无疑是首选化学指标[1].苯甲酸在芍药中一般被视为无效成分,而且还会增加肝脏的解毒负担,因而摄入一定量可产生毒副作用[2],故测定白芍中苯甲酸的含量,可作为评定白芍药材质量的指标.目前测定苯甲酸含量的方法较多,如碱滴定法、薄层层析法、GC、薄层色谱-紫外分光光度法、酶联免疫吸附测定法(ELISA)等.本文对样品进行氯仿提取碳酸氢钠除杂后,采用紫外分光光度法测定白芍中苯甲酸的含量,报道如下.
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HPLC和紫外分光光度法测定葛根黄酮缓释片体外释放度
葛根是中医常用的祛风解表药,以葛根为主要成分的愈风宁心片具有解痉止痛,增加脑及冠脉血流量等作用,可用于高血压头晕,头痛,颈项疼痛,冠心病,心绞痛,神经性头痛,早期突发性耳聋等症.鉴于愈风宁心片服用次数多,服药剂量大,采用精制的葛根黄酮制成葛根黄酮缓释片.
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HPLC测定雪莲口服液中紫丁香苷的含量
雪莲口服液是新疆特产维吾尔族可用药材菊科植物雪莲Saussurea involucrata(Kar.et Kir.)Sch.-Bip为原料,运用现代技术研制而成的纯天然口服制剂,具温肾助阳,祛风胜湿,活血通经之功效;临床上用于肾阳不足、寒湿瘀阻所致的风湿性关节炎,类风湿性关节炎及痛经等症.本品已收载于<国家中成药标准汇编>,其含量测定方法为紫外分光光度法测定总黄酮[1].紫丁香苷为雪莲中有效成分之一,雪莲药材与雪莲注射液中紫丁香苷的HPLC含量测定已有报道[2,3],但雪莲口服液中紫丁香苷的含量测定未见报.作者采用HPLC,以梯度洗脱[4],对雪莲口服液中紫丁香苷的含量测定方法进行了研究,以进一步完善该制剂的质量控制标准提供.
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炮制对淫羊藿中淫羊藿苷及总黄酮的影响
淫羊藿具补肾阳,强筋骨,祛风湿功效.临床常用于阳瘘遗精,筋骨瘘软,风湿痹痛等证.淫羊藿中含多种黄酮类成分,其中以淫羊藿苷,淫羊藿次苷,箭叶淫羊藿苷等为主[1].淫羊藿临床常见炮制品有淫羊藿、炙淫羊藿、盐淫羊藿、酒淫羊藿等,其中油炙后能增强补肾壮阳作用[2,3].本实验首次采用高效液相法测定淫羊藿中主成分淫羊藿苷,采用紫外分光光度法测定其总黄酮,并比较炮制对其含量的影响,为筛选佳炮制工艺、制定淫羊藿饮片的质量标准及其临床应用提供科学依据.
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免疫性肝损伤中一氧化氮诱生对CYP2E1表达及代谢活性的影响
目的:研究BCG诱发啮齿类免疫性肝损伤过程中NO诱生对CYP2E1表达及代谢活性的影响.方法:采用尾静脉注射BCG诱发小鼠及大鼠产生免疫性肝损伤,紫外分光光度法测定肝微粒体中CYP450全酶含量,免疫组化法测定肝组织CYP2E1蛋白表达,HPLC法测定经CYP2E1代谢的探针药物氯唑沙宗血药浓度经时变化.结果:BCG刺激可致肝组织炎性细胞浸润形成大量肉芽肿,肝微粒体CYP450全酶含量降低,肝脏CYP2E1蛋白表达下调,CYP2E1代谢底物氯唑沙宗血药浓度-时间曲线右移.选择性iNOS抑制剂氨基胍可逆转BCG所致肝脏CYP450全酶含量降低,增加CYP2E1蛋白表达,增强CYP2E1对探针药物氯唑沙宗的代谢活性.结论:NO诱生机制参与了BCG免疫性肝损伤中CYP450全酶含量降低,CYP2E1表达下调及代谢活性的下降.
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肝内肾素-血管紧张素-醛固酮系统与大鼠肝纤维化的关系
目的:验证肝脏是否存在局部肾素-血管紧张素-醛固酮系统,明确其与肝纤维化的关系.方法:取♂成年SD大鼠40只,随机分为4组.Ⅰ组为对照组,给予橄榄油皮下注射;Ⅱ~Ⅳ组为四氯化碳肝纤维化模型组,分别于2、4、6wk被处死.采用放射免疫法测定血液和肝匀浆中肾素、血管紧张素、醛固酮水平;采用紫外分光光度法测定血管紧张素转换酶活性;采用图像分析法判定肝纤维化程度.结果:正常大鼠肝脏中可测到肾素活性、血管紧张素Ⅰ&Ⅱ、醛固酮和血管紧张素转换酶活性(分别为1.5±1.2μg/L/h,5.18±1.3μg/L,561.6±210.7ng/L,O.4±0.1μg/L,66.2±7.2μmol/L/min),并随肝纤维化进展逐渐升高(造模后6wk为4.3±1.8μg/L/h,13.1±2.4μg/L,762.5±322.5 ng/L,0.6±0.2μg/L,96.2±17.8μmol/L/min).结论:肝脏存在局部肾素-血管紧张素-醛固酮系统,并随肝纤维化进展逐渐激活,说明此系统参与了肝纤维化形成.
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血浆内皮素和血清血管紧张素转换酶与糖尿病血管病变的关系
糖尿病血管病变是糖尿病常见的慢性并发症,其发病机理目前尚未完全阐明.本研究用放射免疫法和紫外分光光度法测定了68例糖尿病患者和30例正常人血浆内皮素(ET)和血清血管紧张素转换酶(ACE)水平,旨在探讨血浆ET和血清ACE水平与糖尿病血管病变的关系.
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对甲氧氯普胺片含量测定用溶剂的建议
甲氧氯普胺片为镇吐药,收载于<中国药典>2005年版二部.其含量测定及含量均匀度均用紫外分光光度法测定,其测定波长为309nm,所用溶剂为草酸三氢钾标准缓冲液.
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差示紫外分光光度法测定左氧氟沙星制剂的含量
左氧氟沙星(levofloxacin,LVFX)是第三代氟喹诺酮类抗菌药物氧氟沙星的左旋体,其抗菌活性约为氧氟沙星的二倍.对革兰阴性和革兰阳性细菌的MIC90值比氧氟沙星低50%;对甲氧西林敏感和耐药的金葡球菌的平均MIC90是环丙沙星的25%~50%[1].左氧氟沙星主要作用机制为抑制细菌DNA转移酶(细菌拓扑异构酶)的活性,阻碍细菌DNA复制.适用于敏感细菌所引起的呼吸系统、泌尿生殖系统及软组织感染.左氧氟沙星的含量测定方法有紫外分光光度法[2]、高效液相色谱法[3]等、差示紫外分光光度法尚未见报道.本文用差示紫外分光光度法测定甲磺酸左氧氟沙星片及盐酸左氧氟沙星葡萄糖注射液的含量,为该药提供了又一含量测定方法,方法简便、快速,结果满意.
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银杏叶对兔实验性高眼压损伤的保护作用
银杏叶含有多种药理活性的有效成分,如黄酮类,内酯B,萜类等,其药理作用有改善缺血性心肌,脑组织血液供应,清除氧自由基,抗血小板活化因子的作用,目前已广泛应用于心脑血管病的治疗。而视网膜缺血再灌注损伤中,银杏叶提取物EGb(estract ginkgo biloba)的保护作用,国外也有过报道。作者探讨银杏叶对视网膜缺血再灌注损伤保护作用。1 材料与方法1.1 药品和仪器 银杏叶(深圳海王医药集团提供,批号19980106),每片20 mg含银杏叶提取物9.6 mg(黄酮20%,萜类6%)。其他分析用试剂均为分析纯;721分光光度计(上海第三生化仪器厂);视觉电生理仪(重庆泰克医电仪器有限公司)。1.2 实验动物及分组 新西兰大耳白兔,♂24只,体重(30±5) kg(第三军医大学野战外科研究所实验动物中心),随机分为4组:假手术组;缺血再灌注组;缺血再灌注+EGb l组(60 mg*kg-l*d-1),缺血再灌注+EGb 2组(120 mg*kg-l*d-1)。1.3 模型制作 2%戊巴比妥钠25 mg*kg-1静脉注射麻醉,将连接生理盐水瓶输液管的七号针头于角膜缘刺入前房,然后升高输液瓶至动物垂直距离180 cm处,此高度可在眼内形成16.64 kPa(1 kPa=7.5 mmHg)的眼压,阻断眼底血流以致视网膜缺血,维持60 min,拔出针头,视网膜恢复血供。缺血再灌注+EGb组动物于缺血前2周及术后给予银杏叶片,将药物混合于饲料(200 g含60 mg EGb)中喂养,术后家兔苏醒继续饲混有药物的饲料。1.4 组织取材及指标测定 动物于缺血12 h后处死,立即摘除眼球,置于0℃生理盐水中,分离视网膜加生理盐水l mL制成视网膜组织匀浆。用邻苯三酚法测SOD活性;硫代巴比妥酸比色法测MDA的含量;紫外分光光度法测定组织蛋白质含量。
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紫外分光光度法测定病毒唑葡萄糖注射液中利巴韦林含量
利巴韦林(病毒唑,ribavirin)为广谱抗病毒药,用于治疗麻疹、水痘、腮腺炎、上呼吸道病毒感染及小儿腺病毒肺炎等,均取得良好疗效。本实验采用紫外分光光度法测定病毒唑葡萄糖注射液中利巴韦林的含量,方法简便可靠,适用于医院制剂室对利巴韦林含量的快速分析。1 仪器与材料 751G型紫外分光光度计(上海分析仪器厂)。利巴韦林对照品(中国药品生物制品检定所);病毒唑葡萄糖注射液(自制);利巴韦林(新乡制药股份有限公司,980816)。2 方 法2.1 波长的选择 配制10 μg*mL-1的利巴韦林溶液,以水为空白,在200~400 nm测其紫外吸收,利巴韦林在210 nm处有大吸收,故选择210 nm为测定波长。
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左氧氟沙星注射液与常用药物的配伍变化
左氧氟沙星为高效和广谱第3代喹诺酮类抗菌药,是氧氟沙星的左旋体,临床应用广泛,适用于各种感染性疾病的治疗.左氧氟沙星注射剂有4种形式:单组分水合物、盐酸盐、乳酸盐和甲磺酸盐.本文综述近年来采用紫外分光光度法测定左氧氟沙星注射液与43种常用药物的配伍后外观、pH值、含量等变化,为临床左氧氟沙星注射液的合理应用提供参考.
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紫外分光光度法测定乙酰螺旋霉素片的含量
乙酰螺旋霉素(Acetylspiramycin)为大环内酯类抗生素.其含量测定[1]采用微生物检定法,操作比较繁琐费时.本实验采用紫外分光光度法测定乙酰螺旋霉素片的含量,方法快速、简便、可靠.
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高效液相色谱法测定复方利福平滴眼液中利福平含量
复方利福平滴眼液是由利福平、地塞米松磷酸钠等5种成分组成的复方制剂,主要用于金黄色葡萄球菌感染或用于厌氧菌感染所引起的角膜炎、结膜炎及沙眼等,其质量标准中含量测定采用紫外分光光度法测定利福平含量,因复方成分干扰,造成大吸收位移,不能准确定量,且不能有效鉴别地塞米松磷酸钠.为了有效控制该制剂质量,我们采用HPLC法,建立了专属性较强的含量测定方法,并能用于利福平和地塞米松磷酸钠的鉴别.
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离子对-HPLC法测定复方双氯芬酸钠注射液两组份的含量
复方双氯芬酸钠注射液,是由双氯芬酸钠和盐酸利多卡因组成,每支2ml含双氯芬酸钠75mg、盐酸利多卡因20mg.其含量测定方法现行质量标准分别采用紫外分光光度法测定双氯芬酸钠,气相色谱法测定盐酸利多卡因,该法较复杂,操作繁琐费时.
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紫外分光光度法测定吡嗪酰胺片的含量
<中国药典>2000年版中,吡嗪酰胺片的含量测定采用定氮法.该法繁复费时,且在蒸馏近完全时,少量的氢氧化钠会随水蒸气带出,致使测定结果偏高.但如果蒸馏不完全,测定结果会偏低.即使采用空白试验校正,误差仍很大.USP XXII (1990)(Ⅱ)及BP(1998)中,吡嗪酰胺片的含量测定法均为紫外分光光度法.笔者经多次试验建议,<中国药典>在今后的修改中,应将吡嗪酰胺片的含量测定方法改为紫外分光光度法.
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HPLC法测定益肝灵胶囊中水飞蓟宾的含量
益肝灵胶囊组分为单味水飞蓟素,具有改善肝功能,保护肝细胞膜的作用.该品种的含量控制为紫外分光光度法测定主成分水飞蓟宾[1],但操作繁琐.本文作者参照高效液相色谱法[2]建立了该品种水飞蓟宾的含量测定方法,操作简单,重现性好,结果准确可靠.
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小剂量阿司匹林肠溶片含量测定方法商榷
阿司匹林属常用解热镇痛药,小剂量可用于防治心脑血管疾病.近年来,随着人们预防保健意识增强,小剂量阿司匹林肠溶片的生产和使用逐年增长,其质量不合格的现象也屡有发生.小剂量阿司匹林肠溶片(以下简称阿肠片)含量测定地方标准采用酸碱滴定法[1],后改为紫外分光光度法[2].2002年11月份颁布的国家标准(化学药品地方标准上升国家标准)[3]仍为酸碱滴定法.然而我们在实际检验工作中发现采用酸碱滴定法测定结果严重偏高,有多批检品含量高至110%~120%(含量限度为95.0%~105.0%);而采用紫外分光光度法测定,结果为98%~100%,两种方法测定结果相差甚远.因此我们参考有关文献[4,5]及<中国药典>阿司匹林栓剂[6]含量测定方法,采用高效液相法测定小剂量阿司匹林肠溶片含量,并将液相、紫外、酸碱滴定三种方法进行了比较.