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气相色谱法测定蔬菜水果中农药残留的基质效应研究
目前,蔬菜、水果中的农药残留问题日益严重,已严重危害到人民群众的生命安全。中国对于蔬菜、水果中的农药残留问题十分重视,每年都要投人大量的人力、物力用于检测蔬菜、水果中的农药残留。根据农业标准方法NY/T761—2008,蔬菜、水果中的农药残留采用气相色谱法进行测定,然而用该方法测定农药残留很容易产生基质效应。
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固相萃取--气相色谱法测定果蔬中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留
有机氯农药曾经被广泛使用,其化学性质稳定,在环境中难以进行化学和生物降解,残留期长,有生物蓄积作用,在我国从1980年开始禁用,但其至今仍存在于自然界中,并可通过食物途径对人类造成危害。作为有机氯农药的替代品之一,拟除虫菊酯类农药在农业生产中得到了广泛应用,这类农药施用量较小、易生物降解、残留期较短,但由于其对病菌、害虫、杂草等具有更强的杀伤作用,因此对哺乳动物的伤害不容忽视。目前世界许多国家都对有机氯及拟除虫菊酯农药的高残留限量作了严格的规定,其中严苛的应该是日本的肯定列表制度,设定了进口食品、农产品中可能出现的734种农药、兽药和饲料添加剂的近5万个暂定标准,对没有涉及到的产品,设定了统一标准0.01mg/kg。因此有必要建立一个前处理过程简单、检测灵敏度高的方法来测定果蔬中的有机氯农药和拟除虫菊酯类农药。
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气相色谱法测定饮料酒中氨基甲酸乙酯的含量
氨基甲酸乙酯(Ethyl carbonate,EC)是一种已被证实可以致癌的物质,在21世纪初国际癌症研究机构已经将EC归类为可能会造成人类患癌症的2A组之中。研究发现EC会引发诸如肝癌、肺癌等恶性肿瘤,对患者的免疫系统也造成严重损伤。我国现在针对酒类制品中EC物质的含量制定了一定测定标准,但就珠江啤酒中EC含量的研究尚不多见,本文由此出发简单对气相色谱法检测酒类饮料中EC的含量进行分析。
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气相色谱法测定食品中苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾及注意事项
食品试样酸化后,利用苯甲酸、山梨酸易溶于乙醚的性质,用乙醚将食品中的苯甲酸、山梨酸提取出来,在气相色谱仪上进行分离测定,根据标准曲线求出食品中苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸和山梨酸钾的含量。
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气相色谱法测定进出口食品中丙溴磷残留量的不确定度评定
随着中国经济的日益发展,越来越多的食品出口到国外为中国创造外汇,国外的食品也日益增多的进口到中国来满足国人的需要。食品的安全问题也引起了国内外的关注。丙溴磷是一种广谱高效、中等毒性、低残留的有机磷杀虫剂,主要用于蔬菜和水果及粮食作物上的有害昆虫和螨虫类,随着它的广泛应用,必然会对环境及食品造成污染,威胁人类健康。对其测定研究具有重要的意义。同时,按ISO/IECl7025-2005《检测和校准实验室能力的通用要求》的规定,检测实验室应对测量(检测)结果给出不确定度评定,以实现检测结果国际互认的目标。因此,对于进出口的果蔬食品中丙溴磷的残留量测定结果,有必要给出不确定度。本文按照 JJF1059.1-2012的规定,及依据 SN/T2234-2008《进出口食品中丙溴磷残留量检验方法气相色谱法和气相色谱-质谱法》,对进出口食品中丙溴磷的残留量测定引起的不确定度进行评估,得出测量结果的可靠程度是通过分析和评定测量不确定度来确定的。并着重介绍和探讨了测量不确定度的计算步骤和计算方法。以出口食品中丙溴磷残留量为例,全面估计分析不确定度的来源,得出其扩展不确定度。
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毛细管气相色谱法测定保健食品中有机氯农药残留量的分析方法
本研究以建立保健食品中有机氯农药残留量的测定为目的。样品经石油醚提取,浓缩、酸化后,以弹性石英毛细管柱DB-1701(30 m×0.32 mm×0.25μm),63Ni-ECD电子捕获检测器,以及六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)及其同分异构体有机氯农药为对照品,配制成正己烷溶液,进样口温度:230℃;检测器温度:300℃;分流比:1/10;柱流量:1.00 mL/min;程序升温:初始100℃,每分钟10℃升至220℃,再每分钟8℃升至250℃,保持10分钟,气相色谱法测定各有机氯农药的峰面积,以外标法计算残留量。结果:8种有机氯农药的RSD在0.2%~0.9%。结论:本法准确、快速、简便,为保健食品中有机氯农药残留量的控制提供了可靠的方法。
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顶空气相色谱法测定蚂蚁口服液中的甲酸
甲酸,又名蚁酸,在以蚂蚁为原料的保健品中常作为功能成分被要求检测.而目前国家尚无统一标准方法对其进行测定.本文提供了一种顶空气相色谱法可以直接测定样品中的甲酸含量.方法适用于以蚂蚁为原料的口服液及保健酒,样品无须经蒸馏处理.实验证明方法简便可靠,具有一定的实用价值.
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气相色谱法测定食品中反式脂肪酸含量的效果分析
目的:探讨利用气相色谱法测定食品中反式脂肪酸含量的效果.方法:随机选取市场中几种不同食用油进行气相色谱法试验,测定其中反式脂肪酸含量.结果:在规定的色谱条件下,检测的反式油酸甲酯和反式亚油酸甲酯的线性回归范围相同,均在0~2.0mg/mL之间,且两者的相关系数和检出限也相同,分别为0.999和10μg/mL,回收率为90.21~98.01.结论:利用气相色谱法测定食品中反式脂肪酸含量能得到准确有效的试验数据,且检测简便易行,值得临床上广泛应用.
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气相色谱法测定食品中甜蜜素试样前处理方法的再研究
气相色谱法测定食品中甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)的试样,前处理方法GB 13112-91采用直接酯化法,[1]它只适用于饮料、凉果等食品,对于不能直接酯化的试样,有文献报道采用除去脂肪、蛋白质、淀粉透析后再进行酯化的方法,[2]其操作麻烦费时.为此,我们采用Carrez试剂,对不能直接酯化的试样作了进一步的研究,试验表明:用Carrez试剂沉淀、过滤后,试样中的极大部分有机物被除去,而易溶于水的甜蜜素留在滤液中不损失,然后再按GB 13112-91法进行酯化测定,并对GB 13112-91法的酯化条件作了适当改进,使得方法具有简便,快速,准确的优点.现将试验结果报告如下.
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气相色谱法测定大米中稻瘟灵残留量
稻瘟灵(Isoprothiolane)是一种内吸低毒杀菌剂农药.我国已批准大米中的残留限量为1.0 mg/kg,然而,尚无统一的标准分析方法与之配套使用.为此,我站接受了中国预防医学科学院标准处的委托,研制了本检测方法.本法操作简便、准确、线性关系良好,相对标准偏差小于10%,平均回收率为108.4%,低检出量为0.26 ng,若取大米试样20.0g,则低检出浓度为0.013 mg/kg,能满足稻瘟灵农药残留分析的要求.
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转相萃取-气相色谱法测定含表面活性剂化妆品中斑蝥素
斑蝥素(Canthridin),又称斑蝥酸酐,溶于热水、丙酮、氯仿、乙醚、乙酸乙酯和油类溶剂中,84℃开始升华.斑蝥素是昆虫斑蝥制剂的活性成分,我国《化妆品卫生规范》规定斑蝥素在育发类化妆品中含量不得超过1%,在其他类化妆品中不得含有[1].
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气相色谱法测定大鼠血浆中氰戊菊酯的动力学研究
本研究采用气相色谱法测定大鼠血浆中氰戊菊酯的浓度变化,以便从不同角度阐明氰戊菊酯在动物体内的代谢规律。 一、材料与方法 1.动物及其处理:体重200~250 g 的SD大鼠48只,由江苏省实验动物中心提供,适应饲养环境1周后,按体重随机分成12个时间组,每组4只,雌雄各半。实验前大鼠自由饮水,禁食12 h。将氰戊菊酯用色拉油配成11 mg/ml浓度,按55 mg/kg剂量给大鼠灌胃,分别在灌胃后0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、6.00、8.00、16.00、20.00、24.00、32.00 h经大鼠眼眶静脉丛取血约5 ml。血液收集于肝素化试管中,离心(3 000 r/min)10 min后分离血浆,于-30 ℃保存备用。 2.药品和试剂:氰戊菊酯标准品,含量为98.4%,由上海中西药业股份有限公司提供;80%氰戊菊酯原药,由江苏省激素研究所提供,所用分析试剂均为AR级。 3.仪器和气相色谱条件:日本岛津GC14B气相色谱仪;3%SE-30玻璃柱2 m×2 mm,硅烷化101担体;电子捕获检测器;温控:柱温250℃,气化温度280℃,检测器温度310℃;载气:高纯度氮气,流速60 ml/mim;进样量2 μl。 4.血药浓度测定方法:取血浆2.0 ml于具塞试管中,加入环己烷2 ml,振摇2 min后离心8 min,提取上清液;再在此血浆试管中加入环己烷2 ml,振摇2 min,离心后再提取上清液,将2次提取的上清液合并在同1个小试管中,用氮气吹干,然后用0.2 ml环己烷溶解小试管壁四周的提取物,作气相色谱法测定[1]。5.数据处理:用3P87药物动力学程序在计算机上进行模型选择,根据F检验和AIC值选择房室数和权重,并据此计算相应的动力学参数。
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顶空气相色谱法测定尿中甲基异丁基甲酮
甲基异丁基甲酮在工业上有广泛的用途,主要用作喷漆,硝基纤维、樟脑、油脂、石蜡、树脂,天然和合成橡胶的溶剂[1] .甲基异丁基甲酮可经呼吸道、消化道和皮肤进入人体内影响身体健康.尿中甲基异丁基甲酮的测定方法未见报道,美国ACGIH已将尿中的甲基异丁基甲酮作为接触者的生物监测指标在实际中应用,并规定尿中甲基异丁基甲酮的生物接触限值为2 mg/L[2],因此测定尿中甲基异丁基甲酮对于了解接触甲基异丁基甲酮的程度及接触者的健康状况有一定的意义.我们对顶空气相色谱法测定尿中甲基异丁基甲酮的测定条件进行了研究,取得了比较满意的结果,现将结果报告如下.
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气相色谱法测定育发类保健用品中斑蝥素含量
斑蝥素是昆虫纲动物大斑蝥的有效成分,外用对皮肤有止痒、改善局部神经营养及刺激毛根,促进毛发生长的作用,但毒性较大.因此,卫生部<化妆品卫生规范>规定其为育发类化妆品限用物质.目前,育发类保健用品中斑螯素的含量测定参照<化妆品卫生规范>执行,因育发类保健用品多为各种中药材的乙醇提取液,组分复杂,在样品预处理用三氯甲烷萃取时,乙醇与三氯甲烷互溶,同时,出现严重乳化现象,无法分层.因此我们对测定斑螯素的适宜条件进行研究,建立了OV-17填充柱气相色谱法测定该类产品中斑螯素含量,经实际样品测定,结果满意,现报道如下.
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气相色谱法测定保健用品中甲醇含量
目前国内测定保健用品中甲醇的方法是参照国家化妆品卫生标准 (GB7917.4-87)进行的。我们在实施该方法中,发现杂峰与甲醇峰重叠而造成误检现象,由于保健用品的组分比较复杂,绝大部分样品需蒸馏后进行分析,使方法繁琐费时,且准确度较差。为加强对保健用品市场的监督和监测,我们对保健用品中甲醇气相色谱法测定的适宜条件进行了研究,现报告如下。 一、实验部分 1.仪器与试剂:日本岛津 GC-9A气相色谱仪,氢火焰离子化检测器,C-R6A 数据处理机,5 μl微量进样器。甲醇标准溶液(10 g/L)取色谱纯甲醇1.00 g置于100 ml容量瓶中,加入15 ml无甲醇乙醇,用纯水定容至刻度。无甲醇乙醇:取1.0 μl注入色谱仪,应无杂峰出现。 2.实验方法: (1)色谱条件:玻璃填充柱2 m×3.5 mm,407有机担体60~80目,FID检测器,空气流速400 ml/min,氢气40 ml/min,氮气50 ml/min,柱温120 ℃,检测器温度量200 ℃,进样量2 μl。 (2)标准系列及样品测定:取甲醇标准溶液(10 g/L)0.50、1.50、4.50、10.0 ml于50 ml溶量瓶中,加入10 ml无甲醇乙醇,用纯水定溶至刻度,此系列的浓度分别为0.10、0.30、0.90、2.00 mg/ml。准确吸取标准系列溶液2 μl注入气相色谱仪,记录各次的保留时间与峰面积,并绘制峰面积-甲醇浓度曲线。准确吸取样品溶液2μl注入气相色谱仪,以保留时间定性,峰面积定量。分离结果如图1所示。
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索氏提取/气相色谱法测定血液灌流器中毒鼠强含量
毒鼠强(tetramine),又名四二四、没鼠命,属剧毒化学品,且有二次中毒的危险,我国已经严禁使用.毒鼠强尚无特效解毒药,对于急性重度中毒的患者,常采用血液净化疗法.其中,血液灌流由于其较高的毒物清除率、相对较低的费用以及操作简便,在临床使用的更为普遍.如何及时、准确的测定血液灌流器中吸附的毒鼠强含量,对于中毒鉴别、评价吸附材料的性能以及指导临床救治将有重要作用.
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毛细管气相色谱法测定面包中溴酸钾含量
溴酸钾能与小麦面筋组织中的蛋白质发生反应,增强面筋的强度和弹性,形成良好的面筋网络,从而显著改善面粉的烘焙效果,因此在增大面包体积、改善质构方面具有极佳的效果,在烘焙业中曾经被认为是好的面团调节剂之一,
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顶空固相微萃取气相色谱法测定马铃薯中有机氯农药
有机氯农药(OCP)是环境中存在的持久的有机污染物之一,这类有毒物质在环境介质中的趋势是不断积累.马铃薯属于块茎类食物,易通过水和土壤被有机氯农药污染.因此,建立像马铃薯这类食物中的有机氯农药残留监测方法是非常必要的.
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气相色谱法测定耳炎灵滴剂中薄荷醇的含量
耳炎灵滴剂是由黄连提取物、薄荷醇等组成的中药复方滴剂.本文采用了一个新的测定方法以樟脑为内标物,用大口径毛细管色谱柱,以PEG-20M为固定液,测定了滴剂中薄荷醇的含量,并进行了回收率试验.结果表明,该法灵敏,分离效果好,结果稳定可靠.
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气相色谱法测定风痛灵中薄荷脑、冰片和樟脑的含量
风痛灵为常用中成药制剂,已被列入第1批非处方药产品目录,临床应用广泛.现标准收载于卫生部药品标准中药成方制剂第九册(WS3-B-1709-94)[1].