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气相色谱法测定食品中苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾及注意事项
食品试样酸化后,利用苯甲酸、山梨酸易溶于乙醚的性质,用乙醚将食品中的苯甲酸、山梨酸提取出来,在气相色谱仪上进行分离测定,根据标准曲线求出食品中苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸和山梨酸钾的含量。
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营养绿豆芽的研制
本试验在绿豆芽生长过程中加入钙、铁、锌,以增加豆芽中微量元素的含量.研究结果表明,当钙、铁、锌离子浓度分别为40 mg/L,50 mg/L, 40 mg/L时生产出的绿豆芽质量好.在此条件下,测得营养绿豆芽试样含水量为88.1%,灰分含量为4.30%.含钙、铁、锌分别为0.75 mg/kg,1.101 mg/kg和80.89mg/kg;对照组绿豆芽试样含水量为87.4%,灰分含量为4.23%,钙、铁、锌含量分别为0.43 mg/kg,0.500mg/kg和65.91 mg/kg.
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桶装饮用水净含量检验方法的改进
本文主要对《瓶装饮用纯净水》GB17323-1998标准中净含量的的测定方法进行改进。按照GB17323-1998标准规定,净含量试验方法为:在(20±2)℃的条件下,将水样沿容器壁缓慢倒入量筒中,读取容积数。在实际检验中2 L容积的量筒是常用量筒中较大体积的玻璃量器,如按标准检验18.9 L的桶装饮用纯净水,就要多次重复进行试验,极为不方便,而且会造成多次读数误差甚至检验失误,试样洒落。笔者根据日常检验,对净含量检验方法进行了改进,以解决以上易出现的问题,确保桶装饮用水净含量检验工作的正常进行,保证检验结果的准确性。
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花生中AFTB1快速测定方法-AflaTest法的应用
方法原理
将试样与甲醇水提取液充分混匀、经过玻璃纤维滤纸过滤,将澄清的样品提取液经过键合AFTB1特殊抗体的AflaTest免疫亲和柱,AFTB1键合AflaTest免疫亲和柱的抗体上,然后用超纯净水淋洗掉免疫亲和柱上的杂质,用色谱纯甲醇淋洗亲和柱,将AFTB1从抗体上分离出来,后将过滤的测试样品的甲醇淋洗液收集于测试管中加入显色剂后上机测试。 -
意大利BCE-216E生化分析仪故障检修1例
故障现象试样臂升到高位后,和上限水平杆相碰,且上下抖动,发出"哒哒"的碰撞声,整机程序中断。屏幕显示:"communication problem with controller.Check:(pc1)vertical movement of sample ARM." 分析检修 关机,重新启动,选定程序菜单中的"ANALYZER"功能,选择Mechanical tests(机械测试)子程序,该故障现象马上出现。证明试样臂垂直动作电路出现故障。为找出故障原因,先要了解试样臂垂直运动原理。试样臂的上下运动主要靠一步进马达带动的。当马达接到CPU传来的指令后,在驱动电路的作用下,通过一传动杆带动试样臂向上移动,在上限位有一光电耦合器,当试样臂移到光耦位时,光耦向CPU发送到位信号,CPU接着发给垂直马达停止指令,至此,上升过程结束。可见故障的实质是试样臂上升到光耦位后,并未停止,继续向上运动,致使和上限水平杆相碰,弹回一点后,仍上升,又碰,又弹以致发生"哒哒"的抖动现象。 (1)光耦合电路有问题,不能起到检测到位的作用。 (2)马达及驱动电路有问题,使马达转动不能停止。 (3)CPU及附属电路出现故障,不能发出令马达停止的指令。 由于(2)、(3)两种情况出现的故障概率极低,本文只对第(1)种情况进行详细分析、检修。对光耦及控制电路进行检查,由于该机没有原理图,根据实物绘制光耦及控制部分的原理图如图1所示。 两板通过一扁平电缆相连。开机测量光耦合器发射二极管两端电压为0.7V左右,正常。再测a点电压为0.6V,当用物体挡在光耦中时,a点电压为0.6V,(正常为5V左右)证明光耦合电路确实有问题。不论试样臂是否到位,总向CPU发出一低电平,使CPU误认试样臂没有到达上位,仍发出上升指令,使故障出现。拔下光耦板的扁平电缆插头后,测量a点仍为0.6V,说明光耦板基本无问题。当拔下转换板的电缆插头后,重新测量a点电压升为5V,说明扁平电缆有问题。仔细观察扁平电缆与光耦板相接的接口处,有明显被试剂浸入的痕迹。用10kΩ挡测量该电缆对应的光耦接口1、2、3脚,2脚对1脚,绝缘阻值下降。打开此接口,发现里面有许多绿锈,用酒精清洗,烘干,重新安装,试机,故障排除。
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原子吸收分光光度计维修两例
原子吸收光谱法是根据基态原子特征波长的吸收,测定试样中待测元素含量的方法.它在二十世纪六十年代后期不断发展,使得原子吸收法不仅可测金属元素,还可测量一些非金属元素(如卤素、硫、磷等)和一些有机化合物(如维生素B12、葡萄糖、核糖核酸酶等).
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1997年~1 999年天津口岸进口食用植物油卫生检验结果分析
进口食品的卫生检验是对进口食品进行执法监督的主要依据.为了解天津口岸进口食用油的卫生状况,准确评价进口食品的危险程度,提出对进口食用植物油重点监督和检验的依据,进一步加强天津口岸对进口食用植物油的卫生监管,从而确保进口食品的食用安全,维护消费者的利益.现将天津口岸3年来对各类进口食用植物油的卫生检验情况试样超标情况分析如下.
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气相色谱法测定食品中甜蜜素试样前处理方法的再研究
气相色谱法测定食品中甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)的试样,前处理方法GB 13112-91采用直接酯化法,[1]它只适用于饮料、凉果等食品,对于不能直接酯化的试样,有文献报道采用除去脂肪、蛋白质、淀粉透析后再进行酯化的方法,[2]其操作麻烦费时.为此,我们采用Carrez试剂,对不能直接酯化的试样作了进一步的研究,试验表明:用Carrez试剂沉淀、过滤后,试样中的极大部分有机物被除去,而易溶于水的甜蜜素留在滤液中不损失,然后再按GB 13112-91法进行酯化测定,并对GB 13112-91法的酯化条件作了适当改进,使得方法具有简便,快速,准确的优点.现将试验结果报告如下.
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食品中甲基异柳磷残留量测定方法的研究
甲基异柳磷是一种效力高、持效久、广谱、使用方便但毒性大的土壤杀虫剂,在农作物消灭害虫中得到了广泛的推广使用.为了更有效、更科学地使用甲基异柳磷杀虫剂,需要对其在农作物中的残留量进行监测,本文从试样提取方法、萃取试剂、色谱条件等方面进行了探讨.1 材料与方法1.1 原理火焰光度检测器具有高灵敏度、高选择性,广泛应用于含硫、含磷等有机化合物的测定,试样经提取、净化后,用气相色谱火焰光度检测器检测.通过试样的峰高(面积)与标准品的峰高(面积)比较,计算试样的含量.
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高效液相色谱法测定保健食品中淫羊藿甙
淫羊藿为小檗科植物,主要功效为补肾阳,强筋骨,祛风湿.因此,淫羊藿甙在补肾壮阳的保健食品中常是主要的功能因子.关于淫羊藿甙的测定,保健食品方面尚无检验方法,药典对其甙类的检测是薄层色谱法,需铺板,试样萃取,减压蒸馏浓缩,后用分光光度法测定,既繁琐误差又大.所以本文参照有关文献,[1~5],利用高效液相色谱法对保健食品中淫羊藿甙的测定进行了研究.
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反相高效液相色谱法测定猪肝中盐酸特仑克罗
盐酸特仑克罗(Clenbuteroli Hydrochloridum),分子式为C12H18Cl2N2O*HCl,化学名称为α-[(叔丁氨基)甲基]-4-氨基-3,5-二氯苯甲醇盐酸盐,是一种β2肾上腺受体激动药.在临床用于治疗哮喘.目前我国还没有批准在动物中使用.但猪肝中残留的盐酸特仑克罗引起的食物中毒屡有发生.目前未见分析方法的报道.我们建立了食物中毒试样-猪肝中盐酸特仑克罗的反相高效液相色谱测定法.现报告如下.
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消除乳化现象的简易方法
食品的酸水解法是对试样加热、加酸水解破坏蛋白质及纤维组织,使结合脂肪游离后,再用乙醚提取,然后进行测定.在测定过程中,用乙醚提取时会遇到不同程度的乳化现象.为消除这一现象,我们在实际工作中摸索出简单易行的处理方法.
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微波消解--端视ICP-AES法测定食用油中的微量元素
食用油的消化处理一直是分析工作者的难点。常规方法有干法灰化和湿法消解两种,[1]其主要缺点是消化时间长,不易消化完全,易引起沾污,一些易挥发性元素(如As等)在消化时易损失。本文采用微波消化食用油试样,克服了上述缺点,消化液用端视ICP-AES法测定,该法具有一次顺序或同时测定多元素的优点,以较广泛应用于各类试样中微量元素的测定。[2,3]本文报道用微波消解端视ICP-AES法测定食用油中的Pb、As、Cu、Fe、Ni,方法简便、快速、准确,曾用于食用油中上述元素测定,结果令人满意。
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火焰原子吸收法测定食品中镁分析方法的改进
目前,食物中铁、镁、锰的测定方法的食品卫生国家标准(GB 12396—90)中,试样经酸消化后直接上机测定,忽略了某些食品试样中基体复杂而带来的干扰,依照其方法测定镁,试样回收率不足50%。为此,我们较系统地研究了火焰原子吸收法测定食品中镁的方法,研究了食品试样中共存离子的干扰,找到了干扰离子并选择了基体改进剂,使干扰离子得到了有效的抑制。本方法测定试样的回收率为97%~103%。
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端视ICP-AES法测定糖果中的7种微量元素
糖果是广大群众喜爱的食品,尤其受少年儿童的喜爱,因此其重金属元素含量关系到青少年的生长发育.测定食品中的金属元素多采用原子吸收、分光光度法,[1]其测定速度较慢、操作繁琐,而电感藕合等离子体发射光谱法(ICP-AES法)[2]具有可同时测定多种元素,线性范围宽;采用水平置炬,端视ICP技术,使仪器增加了取样信号量,减少背景干扰,提高了测定结果的精密度及准确性;检出灵敏度高等优点.我们应用端视ICP-AES法同时测定糖果中的铅、砷、铜、镉、锌、铁、钙7种元素.并对雾化效率、试样进样量、谱线选择、精密度及准确度等进行了研究,证明方法简便、快速、准确,应用于试样测定的结果令人满意.
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恒温消解在蛋白质测定中的应用
凯氏定氮法测定蛋白质的含量,是常用的蛋白质测定方法,但试样的消解费事费时,一般一台电炉1 d多消化2个试样。我们采用恒温消解仪进行蛋白质消解,4~6 h可同时消化16个试样。1 材料与方法1.1 仪器及试剂1.1.1 仪器 DTD-40型恒温消解仪(北京中卫食品卫生科技公司出品);平底硬质玻璃消化管;定氮蒸馏装置。
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山梨酸钾中氯化物含量测定方法的改进
山梨酸钾是一种常用的食品添加剂,氯化物含量是一项重要指标.在山梨酸钾国家标准GB 13736-92中规定氯化物测定方法为目视比色法,但在实际操作中,当试样中氯化物含量与标准相接近时,往往很难判定结果是大于还是小于标准.另外,当试样中氯化物含量超过标准时,不能得出确切的数据,这不符合计量认证的要求.为此,作者探讨用校正曲线法,通过测定试样和标准液的吸光度来求得试样中氯化物含量的准确数值,获得满意的效果,现将结果报告如下.
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气相色谱法测定大米中稻瘟灵残留量
稻瘟灵(Isoprothiolane)是一种内吸低毒杀菌剂农药.我国已批准大米中的残留限量为1.0 mg/kg,然而,尚无统一的标准分析方法与之配套使用.为此,我站接受了中国预防医学科学院标准处的委托,研制了本检测方法.本法操作简便、准确、线性关系良好,相对标准偏差小于10%,平均回收率为108.4%,低检出量为0.26 ng,若取大米试样20.0g,则低检出浓度为0.013 mg/kg,能满足稻瘟灵农药残留分析的要求.
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对现行冷冻饮品卫生标准的几点看法
为了掌握市售冷冻饮品卫生质量情况,1999年8月~1999年10月我们对北京市门头沟区市售的共计55种冷冻饮品进行了采样检验,并按照GB 2759.1—1996《冷冻饮品卫生标准》进行了评价。调查后发现,现行国家标准GB 2759.1—1996《冷冻饮品卫生标准》已不能完全适应市场产品的现状,应进行必要的修订。1 试样与方法1.1 试样 试样采自门头沟区市售的三大类冷冻饮品(含乳蛋类,含豆类,含淀粉或果类)共计25个生产企业的55个品种。65件试样。
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一起原因不明食物中毒案的卫生行政处罚
2000年“5.1”节放假期间,我区某酒楼5月3日午餐承接的63桌宴席发生食物中毒,其中53桌为结婚宴席,另10桌为孩子满月宴席,共计就餐人数达600余人,吃后4~20 h部分人发生腹痛、腹泻,呕吐等胃肠道症状,经调查落实中毒人数40人以上。采用抗炎,对症处理后,患者于3~5 d治愈,无死亡病例。本次事件,因隐瞒、拖延时间不报告,未取到有价值的实验室检验试样,经3名副主任医师,3名食品卫生主管医师调查论证,诊断为原因不明食物中毒,卫生行政处罚决定为:①责令改正,并通报批评;②罚款2万元整。