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浅谈电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中铝含量的前处理方法
随着经济的发展,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)近年来在食品检测中的应用日渐广泛.本文通过对近五年来诸多相关面制食品中铝含量的电感耦合等离子体质谱法测定文献进行分析,综述电感耦合等离子体质谱法在面制食品中铝含量测定的消解方法及条件的选择,通过对比为进一步在实践中优化完善电感耦合等离子体质谱法在面制食品中铝含量测定中的应用,提供更多的参考依据.
关键词: 电感耦合等离子体质谱法 面制食品 铝 前处理方法 -
安捷伦QuEChERS前处理方法结合LC-MS/MS快速检测乳品中双氰胺
双氰胺又名二氰二氨、氰基胍,是化工原料的一种,其应用领域涉及化肥工业,用作氮肥增效剂和长效复合肥料添加剂;医药生产用于合成磺胺嘧啶和巴比妥类药物;还可用于多种染料的合成及加工黏合剂和塑料工业中的固化剂.而且近年来,其应用领域还在不断扩展.2013年1月,享誉全球的新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺,新西兰政府已经下令禁售含有双氰胺的奶类产品.新西兰奶粉双氰胺的来源是由于新西兰农民普遍会在牧场使用双氰胺来防止硝酸盐等对人体有害的肥料副产品流入河流或湖泊.美国食品和药物管理局将双氰胺添加到安全性待检测物质名单,虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量,但高剂量的双氰胺对人体是有毒的,所以建立乳制品中双氰胺分析检测方法势在必行.该方法即是为应对此突发食品安全案件所建立的乳制品中双氰胺快速分析解决方案.
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榨菜类产品防腐剂的前处理方法
为改善食品的防腐性能,通常在食品加工过程中添加苯甲酸和山梨酸,但这些添加剂若使用过量,会对人体健康造成危害。国家标准中规定,苯甲酸的山梨酸的检测通常采用高效液相色谱法。而国家标准《GB/T 5009.29-2003》(GB/T 5009.29-2003)第二法中前处理只有汽水、果汁类、配制酒类,并未有关于榨菜类或固体类产品的前处理说明。基于此,本文建立一种榨菜类产品防腐剂的前处理方法,该方法前处理简单、快速、灵敏度高,适合于批量样品测定。用醋酸锌和亚铁氰化钾溶液作为沉淀剂,用高效液相色谱仪测定。结果表明,该方法的精密度高,苯甲酸和山梨酸回收率分别为92.0%和96.0%。本方法简便快速,满足常规分析要求。
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食用植物油中溶剂残留分析方法的新研究进展
植物油作为日常生活中常用的调味品,其安全问题关系着每个人的身体健康。溶剂残留是国家卫生标准的必检项目,标准规定值是50 mg/kg,是植物油质量的重要指标,其检测结果准确与否直接影响到人民的食用安全。本文综述了近年来食用植物油中溶剂残留分析方法的新研究进展,包括多种前处理方法和测定方法,并提出了今后食用植物油中溶剂残留的分析方法发展方向。
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不同前处理方法在标准物质铝检测中的应用
目的 为解决标准物质中铝测定值无法达到证书认定值的问题,对前处理方法进行研究.方法 分别采用硝酸体系湿法消解、氟化氢微波消解和不同温度的干灰化法,等离子体发射光谱法测定标准物质中的铝.结果 前处理方法直接影响标准物质中铝的检测结果,采用常规的硝酸体系湿法消解及500 ~550℃的干灰化进行前处理,均无法达到标准物质的证书认定值,需要采取氢氟酸体系(硝酸-氢氟酸-过氧化氢=8∶1∶1,V/V/V)微波消解或者提高灰化温度(800~950℃)才能满足检测要求.结论 对标准物质中铝的检测建议采用氢氟酸体系消解或高温灰化法,以满足检测准确性的要求.
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保健食品及原材料农药残留检测方法
综述了近年来国内外保健食品及原材料中农药残留检测的前处理技术、实验优化方法和仪器分析技术的发展情况.介绍了保健食品农药残留检测中的新应用技术和成果;并重点阐述了评价基质效应的方法.介绍了新仪器检测方法,主要是串联质谱、高分辨质谱、二维质谱方法在该领域的新应用.通过建立可视化的数学模型,响应面实验优化法能有效地优化实验条件,减少试验次数,节约试验成本.
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痰结核分支杆菌培养的2种前处理方法对比实验
痰结核分支杆菌培养的前处理方法直接关系到培养结果阳性率及阳性价号划分.理想的前处理方法应是既对结核杆菌损伤小,又使结核杆菌与痰中有机物彻底分离,并且对工作人员传染性小.为摸索出较理想的前处理法,对不含防腐剂涂片"+、++"痰标本分别使用"离心前处理法"和"国际前处理法"后培养,观察效果.
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气相色谱法测定食品中甜蜜素试样前处理方法的再研究
气相色谱法测定食品中甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)的试样,前处理方法GB 13112-91采用直接酯化法,[1]它只适用于饮料、凉果等食品,对于不能直接酯化的试样,有文献报道采用除去脂肪、蛋白质、淀粉透析后再进行酯化的方法,[2]其操作麻烦费时.为此,我们采用Carrez试剂,对不能直接酯化的试样作了进一步的研究,试验表明:用Carrez试剂沉淀、过滤后,试样中的极大部分有机物被除去,而易溶于水的甜蜜素留在滤液中不损失,然后再按GB 13112-91法进行酯化测定,并对GB 13112-91法的酯化条件作了适当改进,使得方法具有简便,快速,准确的优点.现将试验结果报告如下.
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食品中砷化合物的形态及分析技术
随着现代分析技术的发展,越来越多的砷化合物形态能够被分析测定.砷的毒性与其存在的形态密切相关,仅测定食品中总砷的含量已不能满足食品安全的需要,急需根据不同食品中的砷化合物形态种类建立适宜的分析检测方法,测定不同砷化合物的含量以准确评价食品的安全性.本文综述了海产品、大米、饲料、畜禽肉产品、食用菌等食品中存在的主要砷化合物形态及相关检测方法,并对常用的前处理方法和分离检测技术进行了总结.
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液相色谱法测样品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的几种前处理方法
食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的测定,我们采用国标GB/T5009.28-2003,GB/T5009.29-2003中的高效液相色谱法,但国标中只写出了少数几种样品的前处理方法,不利于我们开展日常工作.作者经过几年的工作积累,现把几种方法总结如下,供大家参考.
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人参中有机氯农药多残留检测前处理方法对比研究
以六六六(BHC)和滴滴涕(DDT)为代表的有机氯农药,曾成为世界各国使用量大的一类农药,广泛用于农业和中药人工栽培中.有机氯类农药属于神经及实质脏器毒物[1],可致癌.其半衰期长,性质稳定不易分解[2],能长期在水体、土壤和生物体内储存,易在脂肪体中蓄积,造成慢性中毒,严重危害人体健康[3].
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中药材中有机氯农药多残留分析中前处理方法比较研究
中药材中农药残留超标,不仅影响到中药材进入国际市场,也危害到人的身体健康.
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反相高效液相色谱测定清开灵注射液中栀子苷的含量
清开灵注射液为临床常用中药,是由胆酸、珍珠母、猪去氧胆酸、栀子、水牛角、板蓝根、黄芩苷、金银花8味中药经加工制成.具有清热解毒,化痰通络,醒神开窍的功能,用于中风偏瘫、肝炎、上呼吸道感染等多种疾病的治疗.清开灵注射液已收载于<卫生部药品标准>中药成方制剂第十六册[1],其含量测定项为分光度法控制黄芩苷的含量,无栀子苷的定量方法.文献报道,栀子苷的定量方法多为高效液相色谱法[2-4].为了更好的控制产品质量,本文又建立了采用高效液相色谱法测定栀子苷(geniposide)含量的方法.采用酸沉淀除去杂质的前处理方法,有效地排除了黄芩苷及大量有机酸对栀子苷的干扰,该方法操作简便、可行,重现性好.
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不同载体氯氰菊酯的含量测定及样品前处理
用正向高效液相色谱法(HPLC)测定转位前后氯氰菊酯的各种异构体含量,由于载体的基质不同,样品的前处理方法也不同.该方法为应用状态下各类载体中氯氰菊酯的衰减情况、不同载体的使用浓度、喷涂方法等课题研究提供了简便、准确的检测手段.此种样品处理方法国内未见报道.
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酒石酸唑吡坦红外光谱鉴别方法的探讨
目的:研究不同样品前处理方法对酒石酸唑吡坦原料药红外光谱分析的影响.方法:考察了氨水沉淀、25℃减压干燥、甲醇转晶和100℃干燥四种样品前处理方法对国内不同厂家生产的酒石酸唑吡坦原料药红外光谱分析和差示扫描量热(DSC)分析的影响.结果:红外光谱和DSC分析表明,氨水沉淀法通过将酒石酸唑吡坦转化为唑吡坦游离碱的方式消除多晶现象,25℃减压干燥和甲醇转晶均不能消除酒石酸唑吡坦的多晶现象,从而使不同厂家生产的原料药的红外光图谱在O-H、C=O和C=N的伸缩振动等区域产生差异,且DSC曲线分析均显示多个吸热峰.100℃干燥法处理后,不同厂家生产的原料药的红外光图谱和DSC曲线一致性好,且样品仍以酒石酸唑吡坦形式存在.结论:100℃干燥法能够消除酒石酸唑吡坦多晶现象对红外图谱分析的影响,是一种准确、高效的酒石酸唑吡坦的红外鉴别方法.
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复方卡托普利片含量测定中前处理方法的改进
复方卡托普利片是一种常用的抗高血压药物,收载于中国药典2000年版,其主要成分为卡托普利和氢氯噻嗪.其中卡托普利的含量测定采用碘酸钾滴定法[1].在检验中由于片剂中淀粉等辅料的影响,待滴定的样品呈浑浊的乳白色,妨碍了对滴定终点的判断,滴定结果的相对偏差较大.
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基于液相色谱-串联质谱联用技术的临床代谢组学中样本前处理方法的研究进展Δ
代谢组学是继基因组学、转录组学和蛋白质组学后的新兴“组学”研究方法,是系统生物学的重要组成部分[1]。作为一门研究生物体内源性代谢物整体及其变化规律的科学,代谢组学以组群指标分析为基础,以高通量检测和数据处理为手段,以信息建模与系统整合为目标,对某一生物或细胞在特定生理时期内所有低分子量(<1000 Da )代谢物同时进行定性和定量分析,具有较好的预见性和可靠性,可准确、有效地判定不良反应程度,是寻找新型可靠生物标记物的重要手段,在疾病的早期发现、机制研究以及药物安全性评价等方面发挥着重要作用[2-5]。临床代谢组学研究的样本包括生物液体和组织,由于尿液和血液收集简单、易于长期检测及包含大量的代谢信息,已成为代谢组学研究的常用标本。对样本进行适当的前处理,使检测的准确度、精密度、重现性等符合要求,是研究的基础。代谢组学的研究对象是生理、病理过程中的代谢产物,尽可能多地减少代谢产物的损失、获得更多的代谢产物是前处理的目标,同时,需兼顾方法重现性好、前处理步骤少、节约处理时间、尽量减少引起变异因素等。根据研究对象、研究目的等的不同,前处理具体步骤也不同。因此,做好生物样本的前处理是临床代谢组学研究的重要前提。初期,代谢组学研究主要采用核磁共振波谱法( nuclear magnetic resonance spectroscopy , NMR )、质谱法( mass spectrometry,MS)为核心的分析技术。近年来,不同类型串联质谱仪不断发展,其不仅可以实现高通量分析,还可同时获得分子离子和子离子的精确质量数,有利于获取分子式及代谢物的裂解特征信息、有效进行未知化合物的解析,因此非常适合寻找及鉴定标志物。由于其独特的研究角度和技术优势, MS已超过NMR成为应用广泛的代谢组学工具,并迅速应用于医学、药学及生物学的各个研究领域,取得了巨大的成就[6-9]。本文对基于液相色谱-串联质谱联用法( liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)的临床代谢组学研究中生物样本前处理方法进行综述。
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地榆及拳参浓缩颗粒中没食子酸的簿层色谱鉴别
地榆、拳参均为<中国药典>2000年版收载的品种,其中地榆制订了没食子酸的薄层色谱鉴别,而拳参中尚未制订鉴别项,本文采用不同的前处理方法,相同的色谱条件,制订了地榆及拳参浓缩颗粒中没食子酸的薄层色谱鉴别.
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农药残留分析的前处理方法
农药残留分析是在复杂的基质中对目标化合物进行鉴别和定量.在农药残留分析中,样品的净化要尽可能的除去与目标物同时存在的杂质,以减少色谱图中的干扰峰,同时避免杂质对色谱柱和检测器的污染,尤其是含杂质较多的样品前处理技术,一直是分析领域中为活跃的前沿课题之一,现综述几种农残分析的前处理方法,供广大分析 工作者参考.
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血标本实验前处理方法对检验质量的影响
临床检验的目的是为临床提供准确可靠的实验诊断依据.为了保证实验数据的可靠性,在检验医学中必须坚持全面质量控制和全过程质量控制.全过程质量控制包括实验前(分析前)、实验中(分析中)和实验后(分析后)三个阶段的质量控制.在实验误差中实验前误差占70%[1],而实验室标本测定的结果应忠实于其实际水平,若因为标本处理方式欠妥而对实际测定结果造成误差,则会误导临床诊疗[2].