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复方卡托普利片含量测定中前处理方法的改进
复方卡托普利片是一种常用的抗高血压药物,收载于中国药典2000年版,其主要成分为卡托普利和氢氯噻嗪.其中卡托普利的含量测定采用碘酸钾滴定法[1].在检验中由于片剂中淀粉等辅料的影响,待滴定的样品呈浑浊的乳白色,妨碍了对滴定终点的判断,滴定结果的相对偏差较大.
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氯化钠注射液含量测定方法的改进
氯化钠注射液的含量测定,《中国药典》2000年版[1]采用吸附指示剂荧光黄的银量法.本品pH值为4.5~7.0.实验中发现,当本品或含量测定所加水的pH值较低时,待滴定溶液仅显淡黄色,不能呈现强烈的黄绿色荧光,滴定终点突跃不明显,不能够准确地反映出本品的真实含量.为此,笔者对其含量测定方法进行了改进,突跃十分明显,并做了对比实验,结果较为满意.
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减少非水滴定中汞污染方法的探讨
高氯酸-冰醋酸非水溶液滴定法具有简便、准确等优点,早已为各国药典广泛采用.当滴定有机碱氢卤酸盐类药物时,因氢卤酸在冰醋酸中显酸性,影响滴定终点,所以在滴定前需加入醋酸汞的冰醋酸溶液,使氢卤酸生成难离解的卤化汞,以免除干扰;但由此引起汞污染的问题.
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莲芝消炎胶囊含量测定中的终点判断方法探讨
莲芝消炎胶囊是一种清热解毒消炎药,临床主要用于肠胃炎、支气管炎、扁桃体炎、咽喉炎、肺炎等.收载在<卫生部药品标准中药成方制剂第十二册>标准中[1].含量测定用指示剂判断滴定终点时,终点颜色突跃不明显,结果误差较大.笔者对该终点判断方法进行了探索,建立了电位滴定指示终点法,用pH值范围来确定终点判断方法,实验结果准确,回收率好.
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Microsoft Excel在电位滴定法数据处理、图形绘制和终点研判中的应用
电位滴定法作为经典的定量分析方法,在药物分析领域中得到了广泛的应用.它利用被分析成分的离子浓度在到达滴定终点时发生急剧变化而引起指示电极的电势突增或突减的现象即突跃点的出现来确定滴定的终点.实验中滴定体积和相应的电位值被记录下来,用以准确计算终点.<中国药典>附录VII A规定了终点判断的三种方法,虽能精确定量,但均难以避免计算繁琐容易出错、手工绘图不易等缺点.由于上述三法存在的缺陷,多年来陆续有人开发出一些计算方法如"内插法"、"比例法"等等,它们原理相近,运算也比较简便,但计算结果相对粗略,有时各方法之间的结果会略有差异,所以均不尽如人意.为解决这一矛盾,笔者尝试引入微软公司的著名软件Office的组件之一Excel (电子表格程序),来实现药典法定三法的自动化运算.
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正相高效液相色谱法测定脑清片中咖啡因和氨基比林的含量
脑清片作为一种地方性复方制剂,长期以来在我国山东、河北、东北等地区被广泛应用.虽然文献曾报道利用双波长分光光度法测定该药两种主要成分的含量,但其所含的咖啡因和氨基比林两种主要成分的含量测定在常规检验中却一直沿用着各地方药品标准中收载的容量分析方法.其中,氨基比林采用中和滴定,存在着由辅料干扰引起的空白和样品滴定终点色泽不一致的误差;咖啡因采用氯仿萃取后的剩余碘量法,操作繁琐、速度慢、误差大.鉴于上述情况,也鉴于近年来HPLC法的广泛应用和普及;同时,考虑到正相高效液相色谱作为高效液相色谱法的一种形式及其所具有的特殊性,结合该药两种主要成分的理化性质,本文建立了一种正相高效液相色谱法用于脑清片中咖啡因和氨基比林的含量测定,并证实了该方法的可行性.
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比较经阴道超声引导下穿刺取卵术(TUGOR)麻醉中不同滴定终点的麻醉效果及其对呼吸循环的影响
目的:研究讨论经阴道超声引导下穿刺取卵术(TUGOR)麻醉中不同滴定终点的麻醉效果及其对呼吸循环的影响.方法:取自2016年9月—2017年11月期间,以来我院进行阴道超声引导下穿刺取卵术(T U G O R)的120例患者作为研究对象,随机分为观察组及对照组,每组各60例.所有患者于术前进行麻醉,对照组的诱导终点定为患者的MOAA/S评分(警觉/镇静)达到1分,而观察组的则将Ramsay镇静评分到达4分的视为诱导终点.比较两组患者的△SBP、△MAP、不良反应以及患者的满意程度.结果:在麻醉诱导后,观察组患者的△SBP、△MAP全部明显小于对照组的相应的数值,且观察组的患者的满意程度明显高于对照组患者,差异具有统计学意义(P<0.05).结论:经阴道超声引导下穿刺取卵术(T U G O R)麻醉中不同滴定终点的麻醉效果亦不同,其中,以Ramsay镇静评分到达4分作为诱导终点的麻醉效果明显,有效的减轻了麻醉对患者呼吸系统的刺激,病人的恢复预后情况较好,患者的满意程度高,可推荐临床推广应用.
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紫外分光光度法测定味精中谷氨酸钠方法研究
目前,国内测定味精中谷氨酸钠含量的方法采用旋光度法和pH计法。其中pH计法滴定终点较难控制,而且当味精有铵盐掺假时,pH计法受干扰,影响测定;旋光度法较简便,但必须有旋光仪才能测定。本试验采用紫外分光光度法,该方法快速简便,结果准确,且不受铵盐掺假及氯化钠的干扰。现介绍下。
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葡萄酒中总糖测定方法探讨
葡萄酒国标定义为以新鲜葡萄或葡萄汁为原料,经发酵酿制而成[1].葡萄酒中总糖的检测方法有高效液相色谱法、直接滴定法和间接碘量法[2].通常实验室的常规检测方法均采用直接滴定法,该方法对样品中总糖含量、滴定操作条件、加热温度、滴定速度等都有一定要求,且存在操作人员操作熟炼与否的差异,尤其由于干红葡萄酒酒体颜色为深红色,含糖量低微,滴定时样品溶液消耗量大,滴定终点很难判定,往往影响测定结果.因此,建立一种准确、简便的比色测定方法很有必要.本文依据3,5-二硝基水杨酸与还原糖共热,可被还原成棕红色氨基化合物的原理[3],采用可见分光光度法测定葡萄酒中总糖含量.并对大吸收峰、显色剂、反应时间等条件进行探索,确立了3,5-二硝基水杨酸比色法测定葡萄酒中总糖的佳实验条件.
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高效雾化器原子吸收法测定食品和水中的钙
测定食品和水中钙的方法,常用络合容量法,火焰光度法,火焰原子吸收法.常用的络合分析法是经典法,操作简单,但干扰严重,滴定误差大,对终点的判别有个体差异.在引进新方法前,本站食品和水中钙的测定方法使用乙二胺四乙酸二钠滴定法,每当样品基体复杂时,干扰因素特别多,滴定终点不易判断,易产生误差.作者着重研究了用高效玻璃雾化器改装[1]的日立180-80型原子吸收分光光度计火焰法测定食品和水中钙,方法简便快速,适于大批量各类食品和水质样品中钙的测定.现介绍如下.
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保健食品中茶多酚含量的测定
茶多酚(Tea Polyphenols)是指茶叶中儿茶素类、黄酮及黄酮醇类、花色素类和酚酸及缩酚酸类多酚化合物的复合体,其抗氧化活性比维生素E高20倍,且有抑菌、清除人体过量自由基等广泛的药理作用[1],是我国近年来开发的天然抗氧化剂,并用作保健食品.茶多酚的含量测定主要有高锰酸钾滴定法(QB 2154-95)、酒石酸铁比色法[2].前者干扰因素多,滴定体积小,滴定终点不易确定;后者由于使用不同的对照品或直接通过校准系数计算,存在方法误差.于2001年10月采用没食子酸乙酯作对照品,乘以茶多酚换算系数后测定保健食品中茶多酚含量,本方法简便易行.
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直接滴定法测定盐中碘含量遇到的问题及原因分析
碘酸钾盐中碘含量的测定,目前普遍采用的是WHO、IC-CIDD等联合推荐的直接滴定法.但在实际工作中,我们发现该法使用的淀粉指示剂在滴定终点前显红色,褪色慢,致使终点不敏锐.为探究其原因,我们作了下述实验:1 实验部分1.1 试剂和器材1.1.1 1mol/LH2SO4溶液1.1.2 10%KI溶液1.1.3 1%淀粉指示剂1.1.4 0.005mol/LNa2S2O3溶液1.1.5 NaCl(AR)1.1.6 KIO3标准溶液准确称取KIO3(GR)5.0591g,溶于蒸馏水并定容至1000ml中,得1.00ml含3.00mgI-的标准贮备液;准确吸取贮备液10.00ml,用蒸馏水稀释至1000ml,得1.00ml含30.0μgI-的KIO3标准使用液.
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稳定性二氧化氯测定方法的改进
按<消毒技术规范>测定稳定性二氧化氯时,有的样品重复测定3次的结果很不平行,误差率超过10%,远大于<消毒技术规范>不得超过0.5%要求.测定中发现,样品滴定至终点后立即返蓝色,根本不能判断滴定终点,为此进行了以下探讨.
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酸度计法测定味精中麸氨酸钠方法的探讨
在国标方法中,味精中麸氨酸钠的测定方法有旋光计法和酸度计法.我们经多次实验证明,酸度计法与旋光计的测定结果相差较大.我们通过摸索,认为单纯靠改变滴定终点来改善结果的准确度不是办法[1],经改用高氯酸-非水滴定法标定后的大于99%的味精(作为标准)来标定氢氧化钠标准溶液的浓度[2],以pH 9.2为滴定终点[3],浓度以滴定度表示.其测定结果(简称改进法1)与旋光计法及高氯酸-非水滴定法比较,均无差异显著性,精密度好.
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血清钙EDTA Na2滴定法的改进
血清钙用乙二胺四乙酸二钠(EDTA Na2)滴定法,测定时标准管和测定管变色不一致,滴定终点难以掌握,影响测定结果.
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电位滴定数据计算机处理系统的研制
用VBA编程语言和Excel开发出电位滴定数据处理系统,该系统可列表、绘制E-V曲线、△E/△V曲线和△2E/△V2-V曲线,并可确定终点体积,计算出百分含量.
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关于羟苯乙酯原料含量测定方法的建议
羟苯乙酯为无色结晶性粉末;无臭或有轻微的特殊香气,味微苦,灼麻,用于药用辅料,防腐药.其含量测定方法收载于<中国药典>二部,因其含量测定采用容量分析滴定法时,在接近滴定终点时,样品溶液会发生混浊,不易观察终点,因此<中国药典>2010年版改用电位滴定法.本实验中笔者使用的是Metrohm 848 Titrino plus型自动电位仪,实现了自动化和连续化,提高了实验的灵敏度和准确度.
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测定水中Ca2+含量方法中钙指示剂的改进
在水质分析中,通常需要测定水中的Ca2+、Mg2+含量,在常规容量法测定水中的Ca2+时,若选用紫脲酸铵作指示剂,在滴定到终点时,颜色变化不明显,从而影响滴定终点的判断;若选用饮用天然矿泉水检验方法中的钙试剂作指示剂时[1],则在水中显色极浅,滴定至终点时颜色变化很难观察.本文在传统钙试剂配制基础上作了些改进,可克服上述缺点,滴定至终点时,颜色变化非常明显,测定结果准确、可靠.现报道如下.
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K2Cr2O7标准溶液电位滴定Fe2+
电位滴定法和一般滴定分析的区别在于指示滴定终点的方法不同,它是用电极电位的突跃代替一般滴定指示剂的变色来指示滴定终点,具有一般滴定所不能做到的优点(用于浑浊或有色溶液的滴定,缺乏合适指示剂的滴定,和设计自动滴定装置).利用电信号显示终点,不但客观,而且准确,从而避免了主观误差.电位滴定法不仅用于科研单位,医学检验和生产分析化验,还用于中和,沉淀,螯合,氧化还原以及非水溶液等各种滴定分析.
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关于配位滴定中如何获得确定终点佳酸度的讨论
在分析化学的学习中,配位滴定可以影响到配位滴定终点的因素有很多,其中一个十分重要的因素就是溶液的酸度。课本中提到,“酸度的增加会导致条件稳定常数的减小,要实现准确滴定,就必须保证:lg[c(M)K’(MT)]≥6,因此,配位滴定中,必须把酸度控制在一个合适的范围内”。