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次硝酸铋含量测定方法的改进
次硝酸铋是一种药用原料,具有中和胃酸及收敛的作用,用于胃及十二指肠溃疡及腹泻等.次硝酸铋的含量测定,《中华人民共和国卫生部药品标准化学药品及制剂第一册》(1)采用儿茶酚紫指示液为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定.
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乙二胺四乙酸二钠滴定液稳定性观察
容量分析所用的滴定液使用多长时间后需再次标定,历版<中国药典>均未说明,中华人民共和国GB601-88规定:"在常温(15~25℃)下,保存时间一般不得超过两个月".而对每种滴定液其稳定性究竟有多长未曾规定,且报道不多.本文就乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)滴定液的稳定性做了部分实验,现报告如下:
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头孢哌酮钠中乙二胺四乙酸二钠的检查
目的 运用高效液相色谱法测定头孢哌酮钠原料药中乙二胺四乙酸二钠的含量.方法 采用依利特ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以pH 3.4 醋酸盐缓冲液及乙腈为流动相,进行梯度洗脱;流速1.5 mL/min;检测波长254 nm;柱温40℃.结果 EDTA-2Na 的浓度与峰面积在25.23~75.68 μg/mL 范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=6.5401X +5.4383,r=0.9999;平均回收率97.7%,RSD 为1.0%.结论 该方法 可行,对头孢哌酮钠的质量控制有一定的意义.
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氢化物原子荧光法测定化妆品中铋
目前,测定化妆品中铋的方法有:二甲酚橙法、乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)法、石墨炉原子吸收法.上述方法或适于定性,或操作繁琐、灵敏度低,或线性范围窄、干扰大.笔者建立的氢化物原子荧光法具有简便、快速、灵敏度高、精密度好、线性范围宽、仪器价格低等优点,可以满足化妆品中铋的测定需要.
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邻-甲酚酞络合酮比色法测定饮用水中钙
目前测定水中钙的方法主要有乙二胺四乙酸二钠滴定法,火焰原子吸收分光光度法.其中容量分析法是经典法,操作简单,但对终点的判别总有个体差异.本文参照文献[1]的方法,利用邻-甲酚酞络合酮在碱性、并加入8-羟基喹啉以消除样品中镁离子的干扰的条件下与钙络合,生成紫色复合物,根据所生成的紫色与样品中的钙浓度成正比关系,以此来测定其含量.
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艾叶油乳-水凝胶贴膏剂的制备与透皮研究
目的制备艾叶油乳-水凝胶贴膏剂,并优化其处方和评价其体外透皮性能.方法以初黏力、持黏力、1 80°剥离强度、内聚力和渗透度为评价指标,选择水凝胶贴膏剂骨架材料聚丙烯酸钠NP-700、交联剂甘羟铝、交联调节剂乙二胺四乙酸二钠(EDTA)和保湿剂甘油,开展正交优化试验.采用GC法测定样品液中桉油精、樟脑、龙脑的量,考察其体外透皮情况.结果 影响贴膏剂成型的因素顺序为甘油>甘羟铝> EDTA>聚丙烯酸钠NP-700,佳组合为30%甘油、5%聚丙烯酸钠NP-700、o.3%甘羟铝、0.03% EDTA.3种成分的稳态渗透速率分别为85.216、4.442、3.941 μg/(cm2·h).结论 艾叶油乳-水凝胶贴膏剂符合质量要求,透皮释药具有零级释放特点.
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高效雾化器原子吸收法测定食品和水中的钙
测定食品和水中钙的方法,常用络合容量法,火焰光度法,火焰原子吸收法.常用的络合分析法是经典法,操作简单,但干扰严重,滴定误差大,对终点的判别有个体差异.在引进新方法前,本站食品和水中钙的测定方法使用乙二胺四乙酸二钠滴定法,每当样品基体复杂时,干扰因素特别多,滴定终点不易判断,易产生误差.作者着重研究了用高效玻璃雾化器改装[1]的日立180-80型原子吸收分光光度计火焰法测定食品和水中钙,方法简便快速,适于大批量各类食品和水质样品中钙的测定.现介绍如下.
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高效液相色谱法测定水痘减毒活疫苗中乙二胺四乙酸二钠残留量
目的 建立检测水痘减毒活疫苗中乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)残留量的高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC),并进行验证.方法 采用TC-C18色谱柱(250mm×4.6 mm);流动相:磷酸二氢铵,四丁基氢氧化铵,乙腈溶液;流速:0.8 ml/min;检测波长:257 nm;进样量:20μl.对该方法的系统适用性、专属性、准确性、线性、检测限及定量限及耐用性进行验证.应用建立的方法检测4批水痘减毒活疫苗原液中EDTA-2Na的含量.结果 试验的目标峰理论塔板数均在21 000以上,分离度在4.9以上,拖尾因子约1.0;含EDTA-2Na的原液与FeCl3溶液反应后的色谱图保留时间在11.002 min处出现吸收峰,不含EDTA-2Na的原液未见该峰;EDTA-2Na标准液的浓度在0 ~ 40μg/ml范围内,与峰面积呈良好线性关系,回归方程为:y=20.268 11 x+1.276 36,r=0.990 99;加EDTA-2Na的4种浓度的疫苗原液与FeCl3溶液反应后的回收率为98.0%~102.0%,RSD为1.55%;低检测限为0.063 μg/ml,小定量限为0.125 μg/ml;流动相pH为2.30、2.36、2.50及7.0时的保留时间分别为11.130、11.303、11.482和12.775.流动相保存1、3、5、7d的保留时间分别为11.130、11.179、11.259和11.313.4批水痘减毒活疫苗原液中EDTA-2Na的含量分别为0.318 634、0.347011、0.158 735和0.106 435 ng/μl.结论 该方法具有良好的线性、专属性、准确性及耐用性,可用于水痘减毒活疫苗中EDTA-2Na残留量的检测.
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中药复方对大鼠肾小球系膜细胞增殖影响的实验研究
1实验材料中药材:中药人参(Radix Ginseng)、黄芪(Radix Astragali)、大黄(Radix et Rhizoma Rhei)、水蛭(Hirudo)均购自大连市医药采购供应站,由辽宁省药品检验所鉴定.细胞:大鼠肾小球系膜细胞(HBZY-1)由武汉大学中国典型培养物保藏中心提供.试剂:MEM细胞干粉培养基Gibco;新生牛血清(FCS),鼎国生物;胰蛋白酶(1:250);乙二胺四乙酸二钠(EDTA);二甲基亚砜(DMSO);L-谷氨酰胺西宝生物;噻唑蓝(MTT)Amresco;其余试剂均为分析纯或生化纯试剂.主要仪器:HEAL FORCE HF-1200超净工作台,上海力申科学仪器有限公司;CK30-12PHP倒置显微镜,OLYMPUS;MDFU4086S-86382L超低温冰箱,日本三洋;HERAEUS BB16 CO2培养箱HERAEUS;TECAN GENIOS酶标仪,奥地利;FACSCalibur流式细胞仪,美国BD公司;96孔培养板;可调式移液器Eppendorf.
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反相离子对高效液相色谱法测定盐酸林可霉素注射液中乙二胺四乙酸二钠的含量
用反相离子对HPLC法测定盐酸林可霉素注射液中乙二胺四乙酸二钠的含量.Waters Symmetry C18柱,流动相:含12.5%甲醇和0.052%甲酸的水溶液(pH 3.5),检测波长为254nm,流速为1.0 mL· min-1,柱温为25℃.三批样品检测结果平均为0.001%.
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RP-HPLC法测定注射用奥美拉唑钠中乙二胺四乙酸二钠的含量
目的 建立注射用奥美拉唑钠中乙二胺四乙酸二钠的含量测定方法.方法色谱柱为Shim-Pack CLC-ODS(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈:缓冲液(10%四丁基氢氧化铵溶液6 ml,加水稀释至200 ml,以磷酸调节pH值为6.5):水(20:20:60),检测波长为254 nm,流速为1.0 ml·min-1,进样量为20 μl.结果乙二胺四乙酸二钠进样量在0.1~2.0 μg范围内,线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.6%,RSD为1.96%(n=9).结论 本法简便、准确、灵敏度高,重复性好,可用于注射用奥美拉唑钠中乙二胺四乙酸二钠的含量测定.
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乙二胺四乙酸铁钠(EDTANa-Fe)的制备及质量控制
目的以乙二胺四乙酸二钠(EDTANa2)为原料合成一种新型的补铁剂-乙二胺四乙酸铁钠(EDTANa-Fe).方法合成EDTANa-Fe并用化学分析和红外光谱分析对其进行确认.结果 EDTANa-Fe的水溶液中不存在游离的Fe(Ⅲ),表明与乙二胺四乙酸二钠形成了稳定的螯合物,经红外光谱分析证实了EDTANa-Fe的生成.结论 EDTANa-Fe制备工艺简单,性质稳定,在人体内吸收率高,是一较有发展前途的补铁剂.
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HPLC法测定注射用泮托拉唑钠中乙二胺四乙酸二钠的含量
目的:建立有效的HPLC方法测定注射用泮托拉唑钠中乙二胺四乙酸二钠的含量,并且对市场上一些企业的该品种进行了测定。方法色谱柱:Ultimate AQ-C18柱(4.6mm ×250mm,5μm);流动相:0.5%磷酸二氢铵(用磷酸调pH至3.0)(A)~乙腈(B),梯度洗脱(0~10min,B 0%;10~15min,B 0%→50%;5~20min,B 50%;20~20.10min,B 50%→0%;20.10~30min,B 0%);流速:1.0mL· min -1;检测波长:254nm;进样量:20μL;柱温:40℃。结果线性回归方程为Y=9981.2X-2179.8,r=0.9999,乙二胺四乙酸二钠在4.59~68.85mg· L-1范围内线性关系良好;精密度为RSD 0.6%;平均回收率为98.17%(n=9),RSD 0.53%,样品在12h内基本稳定。结论此方法快速,准确,灵敏度高。可用于测定注射用泮托拉唑钠中的乙二胺四乙酸二钠含量。
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HPLC测定氯化钠滴眼液中乙二胺四乙酸二钠的含量
目的 建立HPLC测定氯化钠滴眼液中依地酸二钠含量的方法.方法 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;四丁基氢氧化铵磷酸盐缓冲液(取55%~60%四丁基氢氧化铵水溶液2.8 mL,加水195 mL,用磷酸调节pH值至3.0,加水至800 mL)-乙腈(80∶20)为流动相A,乙腈为流动相B,线性梯度洗脱;流速1.0 mL/min;检测波长240 nm.结果 依地酸二钠在10~30 μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9990);平均回收率为101.0%(n=9,RSD=0.7%).结论 HPLC方法简便灵敏准确,重复性好,可用于氯化钠滴眼液中依地酸二钠的含量测定.
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尿沉渣检查中去除非晶型盐类的体会
利用0.015mol/L乙二胺四乙酸二钠(EDTA-Na2)液去除尿沉渣中非晶型盐类并同步染色,对于搞好尿液检查及质量控制具有一定的价值.
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10% EDTA、5%硝酸用于大鼠颞骨脱钙处理的效果对比观察
目的 观察并比较10%乙二胺四乙酸二钠(EDTA)和5%硝酸脱钙处理大鼠颞骨的效果.方法 SD大鼠10只,随机分为EDTA组和硝酸组,取出大鼠颞骨后分别置于10% EDTA、5%硝酸脱钙液中进行脱钙处理.观察两组脱钙效果,记录脱钙时间,采用甲苯胺蓝染色进行颞骨组织形态学观察,采用免疫荧光双标染色检测α-tubulin蛋白、水通道蛋白1(AQPl).结果 两组取材过程中,颅骨硬度适当,颞骨可轻松切下,无砂砾感,切下的颞骨无松散及组织脱落.硝酸组脱钙所需时间分别为(11.20±0.83)d、(26.20 ±2.38) min,两组相比,P<0.05.EDTA组颞骨整体形态保持完好,蜗管、镫骨肌、岩动脉、神经元、雪旺细胞、郎飞结、神经干可清晰辨识;硝酸组颞骨整体结构保存较理想,神经元形态保持尚可,但存在骨质染色不均、雪旺细胞崩解、轴突肿胀、郎飞结消失现象.EDTA组颞骨脱钙后AQP1、α-tubulin蛋白定位准确,组织区分度高;硝酸组由于细胞膜中AQP1遭受破坏、位于微管内的α-tubulin蛋白漏出细胞,荧光消减明显,组织形态保持较差.结论 10% EDTA和5%硝酸用于大鼠颞骨脱钙处理效果均较好,两种脱钙液均适用于普通病理及结构观察,若用于蛋白定量及定性方面研究,应首选10% EDTA.
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高效液相色谱法测定板栗罐头中乙二胺四乙酸二钠的含量
目的:建立板栗罐头中乙二胺四乙酸二钠含量的高效液相色谱测定方法.方法:样品经水提取,加入络合剂络合后,以C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d 5 μm)进行分离,以含12.5%甲醇、0.13%的四丁基氢氧化铵和0.052%甲酸的水溶液(pH 3.5)作为流动相,流速为1.00 ml/min,检测波长为254 nm.结果:本方法回收率为94.6%~101.6%,RSD为1.96%~3.65%.结论:本方法简便陕捷,重现性较好,干扰少,用于板栗罐头中乙二胺四乙酸二钠测定,取得满意结果.
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离子色谱法测定罐头、酱菜等食品中的EDTA-2Na含量
目的:建立罐头、酱菜等食品中乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)的检测方法.方法:采用超声波提取样品,以4.5 mmol/L 的Na2CO3溶液为淋洗液,用离子色谱法进行检测.结果:[HT]标准曲线的相关系数在0.999以上,样品加标回收率在 95.18%~98.65% 之间,精确度高,共存的Cl-、NO-2、NO-3以及其它一些常见的ClO-2、BrO-3、Br-、Ca2+、Mg2+、Zn2+、Fe2+、Fe3+等无机离子和一些常见的甲酸、乙酸、草酸、柠檬酸、苯甲酸、山梨酸等有机酸均不干扰测定.结论:本方法简便、准确、快速,适宜推广.
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络黑T指示剂与水中总硬度测定
络黑T(C20H12O7N3SNa)是一种常用的金属离子指示剂,在pH=10的氨性缓冲溶液中,用滴定法测定水中总硬度(钙、镁离子总量)时,与钙、镁离子形成紫红色螯合物,用乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)标准溶液滴定至终点时与指示剂螯合的钙、镁离子被Na2EDTTA置换螯合,络黑T即显示其本身的蓝色.
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净水剂中三氧化二铝测定值准确性的保证
我国许多自来水厂广泛使用铝盐净水剂如氯化铝、硫酸铝,其净水效果主要取决于Al2O3的量,GB15892-1995中规定用氯化锌标准溶液滴定法测定净水剂聚合氯化铝中三氧化二铝的量,其原理为:在试样中加酸使试样解聚,加入过量的乙二胺四乙酸二钠溶液,使其与铝及其它金属离子络合,用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠,再用氟化钾溶液解析出络合的铝离子,用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠.为了保证检测数据的准确性,经大量实践,本文报告如下几点经验体会.