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辛夷药材(望春花)不同栽培品种质量分析
目的:建立辛夷药材(望春花)挥发油的含量测定及以桉油精为指标的气相色谱测定的质量分析方法.方法:应用《中国药典》的挥发油测定方法对望春花10个主流栽培品种的挥发油进行含量测定；应用气相色谱法对望春花10个主流栽培品种的桉油精进行含量测定.采用HP-5二苯基聚硅氧烷共聚物(0.25 μm×0.32 mm×30 m)毛细管柱,FID检测器,载气为高纯度氮气,程序升温:初始温度80℃保留6 min,以20 ℃ min-1的速率升温至160 ℃,保留2 min；再以60℃min-1的速率升温至220℃,保留5 min；进样口温度240℃,检测器温度240℃.结果:挥发油含量依次为3.24％,4.64％,6.12％,3.64％,5.48％,6.98％,3.64％,3.24％,7.68％,2.88％.气相色谱测定桉油精含量:桉油精的进样量在1.1～10.45 μg(r=0.999 8)线性关系良好,平均回收率为100.02％,RSD 1.12％；含量依次为2.076％,4.212％,3.689％,0.104 1％,1.590％,3.523％,2.930％,1.940％,4.520％,1.494％.结论:根据望春花的挥发油及以气相色谱法桉油精的含量测定,显示不同栽培品种的望春花挥发油和桉油精的含量都有一定的差别,可用于望春花不同栽培品种质量评价和质量标准的制定.
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对照品法和对照提取物法测定岗松油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和芳樟醇含量比较分析
目的：分别用对照品法和对照提取物法测定岗松油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和芳樟醇的含量，探讨选择对照提取物替代单体对照品测定岗松油含量的可行性。方法采用 DB-5气相毛细管色谱柱（60 m×0.25 mm×0.25μm）；程序升温：起始温度80℃，保持15 min，1℃/min 升至90℃，保持2 min，10℃/min升至110℃，25℃/min 升至240℃，保持8 min；进样口温度250℃；检测器温度250℃。结果α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和芳樟醇在各自的浓度范围内均有良好的线性关系（r≥0.999），平均回收率为96.5%～102.2%；t 检验表明2种测定方法得出的含量结果无明显差异。结论对照提取物法可用于岗松油的质量评价。
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GC同时测定高良姜挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇的含量
目的:建立同时测定高良姜挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇4种成分含量的气相色谱方法.方法:采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取,采用GC对挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇4种成分进行含量测定.采用DB-1石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm)为分析柱;柱温以50℃为起始温度,保持2 min,以8℃·min~(-1)升温至130 ℃,保持3 min.检测器为FID;进样口温度230℃;检测器温度250℃;载气氮气,流速1.2 mL·mi~(n-1);进样方式为分流进样,分流比10:1;进样量1μL.结果:α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇的进样质量浓度分别在0.009～0.090(r=0.999 8),0.009～0.091(r=0.999 8),0.060 4～0.604(r=0.999 7),0.037 4～0.374 g·L~(-1)r=0.999 5)呈良好线性关系;平均回收率(n=9)分别为96.2%(RSD 0.8%),96.7%(RSD 1.1%),98.7%(RSD 1.1%),96.7%(RSD 2.2%).结论:方法简便、快速、准确,可为高良姜药材质量控制提供依据.
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贮存时间对柳叶蜡梅挥发油及桉油精含量的影响
该文采用水蒸气蒸馏法提取不同贮存时间的柳叶蜡梅挥发油,GC测定挥发油中桉油精含量,研究贮存时间对柳叶蜡梅挥发油及桉油精含量的影响,为柳叶蜡梅的质量控制提供参考.试验表明,新鲜柳叶蜡梅的挥发油含量为0.023 0mL·g-1,贮存4,12个月后,挥发油含量分别降为0.020 0,0.017 5 mL·g-1;GC方法学考察的精密度、稳定性、重复性,RSD均小于2.0％,平均回收率99.50％,RSD 1.7％;新鲜提取的挥发油中桉油精含量54.30％,随着保存时间的推移,桉油精含量升高至62％左右并保持稳定.因此,贮存时间对挥发油及其中桉油精的含量有一定影响;GC测定桉油精含量准确可靠,专属性强,可重复,适合作为柳叶蜡梅的质量控制方法.
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青银注射液中桉油精、蒿酮、樟脑、石竹烯含量的气相色谱法测定
目的:建立青银注射液中桉油精、蒿酮、樟脑、石竹烯含量的气相色谱测定方法.方法:采用安捷伦6890NGC气相色谱仪,FID检测器,SE-30石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),氮气为载气,以十二烷为内标物进行测定.结果:在该色谱条件下,样品中桉油精、蒿酮、樟脑、石竹烯与内标物十二烷能够较好分离,加样回收率桉油精为96.87%(RSD=3.6%);蒿酮为98.34%(RSD=2.1%),樟脑为97.50%(RSD=3.1%);石竹烯为98.62%(RSD=2.5%).结论:本法灵敏、准确、重复性好,可用于青银注射液中的质量控制.
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气相色谱法测定高良姜中桉油精含量
目的:测定不同产地高良姜中桉油精含量,以确定合理的含量限度.方法:采用气相色谱法,不锈钢填充柱(3mm×2m),固定液为SE-54,涂布浓度10%.结果:平均回收率为96.8%(n=5,RSD=2.7%).结论:该法可用于高良姜药材的质量控制.
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气相色谱法测定岗松油中芳樟醇和桉油精的含量
目的建立岗松油中芳樟醇和桉油精的含量测定方法.方法采用气相色谱法,FID检测器,以无水乙醇为溶剂,十一烷为内标,在SE-54毛细管色谱柱上,实现了芳樟醇和桉油精与各组分的基线分离.结果芳樟醇在0.488～2.930 mg·mL-1内,线性关系良好,回归方程为:y=0.873 9X-0.026 5,r=0.999 9,回收率为100.8%(RSD=1.9%,n=5);桉油精在1.395～8.372 mg·mL-1内,线性关系良好,回归方程为y=0.931 8X-0.007 6,r=0.999 8,回收率为100.0%(RSD=1.7%,n=5).结论经方法学验证,该方法灵敏、准确、可靠,适用于岗松油中芳樟醇和桉油精的含量测定.
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暖宫七味丸的质量标准研究
目的 修订暖宫七味丸的质量标准.方法 采用显微鉴别方法,鉴别暖宫七味丸中豆蔻、天冬、肉豆蔻、沉香、手掌参及丁香；采用GC法,鉴别暖宫七味丸中豆蔻的主成分桉油精；采用HPLC法,测定暖宫七味丸的总丁香酚含量.结果 显微鉴别及气相色谱鉴别专属性强.含量测定丁香酚线性范围为0.08560～3.264μg;样品的平均加样回收率为95.87％(n=6).结论 此方法简便、准确,重复性好,可作为暖宫七味丸的质量控制方法.
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黑豆馏油软膏中桉油精和冰片的薄层色谱鉴别
目的 建立黑豆馏油软膏中桉油精和冰片的定性鉴别方法,更快更好地控制产品质量.方法 采用薄层色谱法,在相同条件下同时对处方中的桉油精和冰片进行鉴别.结果 处方中桉油精和冰片的鉴别方法专属性好,斑点清晰,分离度好,阴性样品无干扰.结论 本方法快速简便,专属性强,灵敏度高,重复性好,能准确地进行定性,可用于黑豆馏油软膏的质量控制.
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气相色谱法测定蒙药苏格木勒颗粒中桉油精的含量
目的 建立以气相色谱法测定蒙药苏格格木勒颗粒中桉油精含量的方法.方法 采用Rtx-5毛细管柱(ψ0.25mm×30m,0.25μm),程序升温,载气:氮气,柱流量:1.20ml/min,检测器:FID.结果 桉油精在0.2471～19.766 μg范围间呈良好的线性关系,r=0.9998,平均加样回收率为97.13%,RSD为1.9%.结论 该方法具有方便、快速、准确、重现性好等特点,可作为本制剂的质量控制方法.
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香芍胶囊挥发油中桉油精的HPLC含量测定方法研究
目的：建立桉油精的HPLC测定方法。方法以桉油精为对照品，采用Dikma Diamonsil C18（2）（250nm×4.6nm，5μm）色谱柱；流动相为水-乙腈（53∶47）；检测波长：203nm；柱温：30℃；流速：1.0mL/m i n。结果香芍胶囊挥发油中桉油精得到良好的分离，桉油精在1.319～39.570μg范围内线性关系良好，平均加样回收率为103.60%。结论本法简单，准确，重复性好，为HPLC评价香芍胶囊挥发油质量提供了可靠的分析方法。
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艾叶油乳-水凝胶贴膏剂的制备与透皮研究
目的制备艾叶油乳-水凝胶贴膏剂,并优化其处方和评价其体外透皮性能.方法以初黏力、持黏力、1 80°剥离强度、内聚力和渗透度为评价指标,选择水凝胶贴膏剂骨架材料聚丙烯酸钠NP-700、交联剂甘羟铝、交联调节剂乙二胺四乙酸二钠(EDTA)和保湿剂甘油,开展正交优化试验.采用GC法测定样品液中桉油精、樟脑、龙脑的量,考察其体外透皮情况.结果 影响贴膏剂成型的因素顺序为甘油＞甘羟铝＞ EDTA＞聚丙烯酸钠NP-700,佳组合为30％甘油、5％聚丙烯酸钠NP-700、o.3％甘羟铝、0.03％ EDTA.3种成分的稳态渗透速率分别为85.216、4.442、3.941 μg/(cm2·h).结论 艾叶油乳-水凝胶贴膏剂符合质量要求,透皮释药具有零级释放特点.
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苍耳丸中桉油精的含量测定
苍耳丸是我院根据名老中医之验方制成的医院制剂,由苍耳、辛夷等7味中药组成的复方制剂.具有清热解毒、通鼻开窍的功效.经多年的临床应用该药在治疗儿童鼻窦炎方面,疗效很好.
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气相色谱法测定菊花挥发油中桉油精、樟脑、龙脑、醋酸龙脑酯
菊花为菊科植物菊Chrysanthemum morifolium Rammat.的干燥头状花序,具有散风清热、平肝明目的作用,临床应用广泛.它主要含挥发油、腺嘌呤、碱、菊苷、氨基酸、维生素E等,其中挥发油是其主要活性成分之一[1,2].笔者经GC-MS测定其成分主要为桉油精、樟脑、龙脑、醋酸龙脑酯等.本实验建立了气相色谱法测定菊花挥发油中桉油精、樟脑、龙脑、醋酸龙脑酯,为菊花质量评价提供依据.
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不同产地益智仁桉油精含量测定
益智仁(Alpinia oxyphylla, Miq)是姜科山姜属植物益智的干燥果实,具有暖肾固精、缩小便、温脾止泻、摄唾涎等作用,用于肾气不足、固摄失权所致之腹痛、吐泻、食少、多唾等证.
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气相色谱法测定李施德林漱口水中桉油精、薄荷脑的含量
目的:测定李施德林漱口水中薄荷脑、桉油精的含量.气相色谱法.FID测器,检测器温度:280℃,进样口温度:250℃,柱温:110℃.氮气流速:1.0ml·min-1.结果:桉油精、薄荷脑回收率分别为、99.2％、98.7％.阴性样品无干扰.结论:该方法结果准确、重现性好,可作为李施德林漱口水的质量控制方法.
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气相色谱法测定蒙药白豆蔻中桉油精的含量
目的:GC法测定蒙药材白豆蔻中桉油精的含量.方法:药材通过水蒸气法提取挥发油,以乙醚萃取分离后,采用GC法对挥发油中桉油精进行定量测定.结果:在建立的色谱条件下,桉油精在1.02μg～6.13μg范围内,呈良好的线性关系,相关系数为0.9999.结论:方法简便、准确,重现性好.
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气相色谱测定十滴水中樟脑和桉油精方法的改进
目的：建立气相色谱法测定十滴水中樟脑和桉油精含量的学生实验方法。方法采用 SE-54毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),进样口温度230℃, FID 检测器温度240℃,程序升温(初始温度70℃,以8℃·min-1升温至160℃)。结果本方法测定樟脑、桉油精的平均加样回收率分别为98.3%和97.6%, RSD 分别为1.9%和2.1%。结论本方法简单易行,准确度高,可应用于学生的实验教学。
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GC法同时测定麝香追风膏中7个挥发性成分的含量
目的 建立同步测定麝香追风膏中桉油精、樟脑、薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)、水杨酸甲酯、桂皮醛和丁香酚等7种成分含量的气相色谱方法.方法 采用气相色谱法,HP-INNOWAX毛细管色谱柱,氮气为载气,FID检测器,升温程序为80℃保持5 min,60℃/min升温至150℃保持5 min,80C/min升温至200℃保持2 min,内标法测定样品中7种成分的含量.结果 麝香追风膏中7种成分及内标物萘在同一色谱条件下获得良好分离.回收率分别为96.23％ (RSD =2.48％)、100.31％ (RSD =0.23％)、96.76％( RSD=0.76％)、96.90％( RSD=1.39％)、98.52％( RSD=1.57％)、96.32％ (RSD=2.01％)和103.31％ (RSD=2.12％).采用此法对3批样品进行含量测定,均取得了满意的结果.结论 该方法简便、准确,分离度好,可用于控制麝香追风膏的质量.
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多指标优选香芍颗粒挥发油中β-环糊精的包合工艺
目的 提高挥发油在香芍颗粒中的稳定性.方法 建立测定桉油精的HPLC方法,并以包合物的含油率、包合率、收率、桉油精的转移率为考察指标,采用正交试验法优选挥发油与β-环糊精的比例、水与β-环糊精的比例以及研磨时间,总评“归一值”进行统计分析,薄层层析法、差示扫描量热法(DSC)验证包合物.结果 佳包合工艺条件为油与β-环糊精的比例为1∶8,水与β-环糊精的比例为3∶1,研磨60 min.在包合过程中,挥发油的性质未发生改变,其与β-环糊精已形成包合物.结论 该优选工艺稳定、可行.
