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用高效液相色谱法测定头孢唑啉钠与利多卡因及葡萄糖配伍的稳定性
采用Shim-packCLC-ODS柱,以0.01mol/L醋酸铵-甲醇(85∶15)为流动相,比较样品溶液与标准溶液的峰面积,测定头孢唑啉钠的含量,以考察其在利多卡因溶液与葡萄糖溶液中的稳定性.结果表明:头孢唑啉钠利多卡因溶液的稳定性高于葡萄糖溶液,因此,临床上以利多卡因注射液为溶剂,溶解头孢唑啉钠进行肌肉注射以缓解注射时的疼痛是可行的.
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国产尼莫地平片的人体相对生物利用度研究
10例男性健康志愿者交叉口服60mg国产和德国产尼莫地平片,以HPLC测定血浆药物浓度,计算国产片的相对生物利用度.结果表明:二种片剂的血药浓度-时间曲线均符合开放式-房室模型.国产及德国产片剂达峰时间分别为52.65min及51.36min;Cmax分别为26.61mg/L和29.05mg/L;auc ∞.为4170.76及4291.36mg.min.L-1,二种片剂主要药代动力学参数比较无统计学显著差异(P＞0.05).国产尼莫地平片相对生物利用度为97%,经统计学处理证实二种片剂生物等效.
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HPLC法在中药鞣质类研究中的应用
综合评述了HPLC法在中药鞣质类成分研究中应用的四个方面,包括判断鞣质的分子大小、判断各组分纯度及α、β-异构体及定性定量分析.方法简便、快速、准确、实用性强.
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HPLC测定肌苷氯化钠注射液中肌苷的含量及有关物质的方法学研究
目的:采用高效液相色谱法测定肌苷氯化钠注射液中肌苷的含量及有关物质.方法:采用Hypersil C18柱(10μm,4.6mm×200rmm),以0.05mol·L-1醋酸钠缓冲溶液(以1mol·L-1醋酸调pH至5.0),流速1.5·min-1,紫外检测器于248nm测定.结果:HPLC法测定的线性范围为0.1～0.8mg·mL,r=0.9998,低检测限2.5ng;样品溶液在12h内稳定,日内精密度和日间精密度(RSD＜1.0%)良好.回收率为99.93%.结论:采用高效液相色谱法测定肌苷氯化钠注射液中肌苷的含量及有关物质的方法简便,结果可靠.
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不同提取方法对穿心莲内酯含量的影响
目的:探讨穿心莲的佳提取方法.方法:以穿心莲内酯为考察指标,以HPLC法测定不同提取方法对穿心莲内酯含量及出膏率的影响.结果:穿心莲内酯含量以醇提法及0.01%碱水提取为佳,含量分别为4.43%和4.31%,但出膏率后者较高,达24.08%.结论:穿心莲的提取方法以0.01%碱水回流提取为佳.
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益气复脉片质量标准研究
目的:本文主要对益气复脉片的质量标准进行了系统的研究,建立了以高效液相色谱法(HPLC)测定五味子醇甲.方法:比色法测定总皂苷的相关有效成分含量测定方法;另采用薄层色谱(TLC)鉴定了麦冬.结果:益气复脉片含总皂苷的平均值为6.61mg.结论:此质量检测方法的分离度,重复性均好,精密度高,简单快速,建议本品质量标准每片五味子甲醇含量不低于1.42mg;总皂苷含量不低于5mg.
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不同剂型六味地黄丸质量分析
目的:目的:进行不同剂型六味地黄丸的质量分析.方法:采用XBP-C18(250mm×4.6mm,5μm)柱,甲醇-水(70:30)为流动相,在274nm波长检测.结果:本方法线性范围0.5-0.03125μg,平均回收率101.4%,RSD=1.4%.结论:本法简便、准确、快速.
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复方垂盆草颗粒质量标准研究
目的:建立复方垂盆草颗粒(垂盆草,矮地茶)的质量标准.方法:采用TLC法对处方中垂盆草,矮地荼进行定性鉴别;用HPLC法测定矮地茶中岩白菜素的含量.结果:薄层色谱中阴性无干扰,专属性强;岩白菜素的线性范围为12.5μg～125μg,r=0.9997,平均加样回收率为96.33%,RSD为0.85%(n=5).结论:该方法专属性强、准确,重现性好,可用作复方垂盆草颗粒的质量控制方法.
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双氯芬酸钠栓中有关物质检查方法的研究
目的:建立双氯芬酸钠栓的有关物质检测方法.方法:采用高效液相色谱法:DiamonsilR-C8柱,水溶液(每升水中含0.8g磷酸二氢钠和0.5g磷酸)(用磷酸调pH值为2.5):甲醇(34:66)为流动相,流速为0.9ml/min;检测波长为254nm,柱温为室温.结果:本文方法可检出双氯芬酸钠栓中主药双氯芬酸钠的已知双氯芬酸杂质A(1-(2,6- 二氯苯基)-1,3-二氯-2H-吲哚-2-酮),并能检出经高温、光照、氧化破坏试验所产生的降解产物.结论:该法可用于双氯芬酸钠中有关物质的检查.
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双氯芬酸钠栓的有关物质方法学研究
目的:建立HPLC法检查双氯芬酸钠栓有关物质的方法.方法:采用Agilent-C8(250mm×4.6mm,5μ);pH2.5的磷酸盐缓冲液(含有0.59/L的磷酸和0.8g/L的磷酸二氢钠溶液,磷酸调pH2.5)-甲醇(40∶60)为流动相;检测波长为254nm,溶剂为70％甲醇.结果:经专属性试验双氯芬酸钠峰与相邻杂质峰分离度良好;杂质A和总杂质均不稳定,因此供试品溶液需临用现配.在pH2.2 ～2.8范国内及更换色谱柱型号的条件下,本方法仍可有效检测本品的有关物质,说明本方法耐用性较好.结论:本方法简便、快速、可有效检测双氯芬酸钠栓中的有关物质.
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HPLC法测定富马酸喹硫平缓释片中喹硫平氮氧化物及其它有关物质
目的:建立HPLC法测定富马酸喹硫平缓释片中有关物质的测定方法.方法:采用Thermo C8(4.6mm ×250mm,5μm)色谱柱;以乙腈-甲醇-0.02mol?L-1磷酸氢二铵溶液(6∶49∶45)为流动相,检测波长为230nm,流速为1.0 mL?min-1.结果:该法可以检测到6个杂质,各杂质峰与喹硫平峰的分离度良好.在0.0446～2.676μg?mL-1范围内,喹硫平氮氧化物峰面积和浓度呈良好的线性关系,回归方程:y =83826x-1135.9,相关系数γ=0.9999,喹硫平氮氧化物的平均回收率是101.0％(RSD =0.04％).结论:本方法简便,准确,重现性好,能够用于富马酸喹硫平缓释片的质量控制.
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硝酸咪康唑栓的有关物质方法学研究
目的:建立HPLC法检查硝酸咪康唑栓有关物质的方法.方法:采用Agient-C18 4.6mm ×250mm 5μm,以乙腈-甲醇-0.5％醋酸铵溶液(42.5∶42.5∶15)为流动相,检测波长为230nm.结果:经专属性试验硝酸咪康唑峰与相邻杂质峰分离度良好;低检测限25.1ng/ml;8小时内溶液稳定性良好.结论:本方法简便、快速、灵敏,可有效检测硝酸咪康唑栓中的有关物质.
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注射用头孢美唑钠的有关物质方法学研究
目的:建立HPLC法检查注射用头孢美唑钠有关物质的方法.方法:采用Agela XBP-C18 4.6mm ×250mm 5μm,以磷酸二氢铵溶液(5.75g磷酸二氢铵溶解在700ml水中,加25％四丁基氢氧化铵5.1ml)-甲醇-四氢呋(700∶280∶25)的混合溶液(用10％磷酸调pH4.5±0.1)为流动相,检测波长为214nm.结果:TMT和头孢美唑钠峰与相邻杂质峰分离度良好;在浓度3.2736μg/ml～4.9104μg/ml范围内,TMT浓度与峰面积呈良好的线性关系;TMT平均加样回收率为98.78％,RSD为0.12％.结论:本方法简便、快速、灵敏,可有效检测注射用头孢美唑钠中的有关物质.
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玉液颗粒的质量标准研究
目的:建立玉液颗粒的质量控制标准.方法:采用TLC法对处方中知母、葛根进行定性鉴别;采用HPLC法测定制剂中芒果苷的含量.结果:知母、葛根薄层色谱斑点清晰,重现性好;HPLC含量测定方法平均回收率为99.92%.RSD为0.61%(n=6).结论:该方法可以准确定性、定量检测,可以用于玉液颗粒的质量控制.
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尼美舒利原料药有关物质方法学的研究
目的：建立尼美舒利有关物质检查的HPLC方法。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mm×150mm，5μ)；流动相：0.1%的磷酸溶液（用氨水调pH7.0）乙腈（6：4），检测波长：230nm，流速：1.0mL·min-1，色谱柱温为室温。本方法专属性强、准确度高、重现性好，可用于尼美舒利质量控制。
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降糖宁胶囊中人参皂苷Rg1、Re的含量方法学考察
目的：建立HPLC法测定降糖宁胶囊中人参含量的方法。方法：Packed ODS-A C18色谱柱(4.6 mm×250 mm，5μm)，以乙腈-0.05％磷酸溶液(100：400)为流动相；检测波长为203nm，流速为1ml/min。结果：人参皂苷Rg1、人参皂苷Re进样量均在0.4μg～1.6μg范围内进样量与峰面积呈良好线性关系(r=0.9996)；方法的平均回收率：人参皂苷Rg1为98.68%，RSD为1.71%(n=9)；人参皂苷Re为100.81%，2.71%(n=9)。结论：通过采用本方法对降糖宁胶囊人参中（Rg1、Re）的含量进行测定，方法准确可行，灵敏度高，能够有效控制产品质量。
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牛初乳蛋白多肽胶囊中免疫球蛋白IgG的测定
采用高效液相色谱法建立牛初乳蛋白多肽胶囊中免疫球蛋白IgG的测定方法。样品经磷酸盐缓冲液提取，以Pharmacia HI-Trap Protein G柱分离，紫外检测器测定，用保留时间定性及外标法定量。结果表明：在所选择的色谱条件下，其峰面积在质量浓度0.1572~1.5720 mg/ml范围内有良好的线性关系，r=0.9937，样品加标回收率115.56%，RSD为7.81%（n=9），低检出浓度为0.2 mg/g。该方法简便快速、重现性好及灵敏度高，为此类产品的测定提供了方法和技术支持。
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参葛降脂浓缩丸质量标准研究
目的：建立参葛降脂浓缩丸的质量标准。方法：采用TLC法对处方中人参、三七、葛根进行了定性鉴别研究；采用HPLC法测定葛根素的含量，选用Dikma ODS C18（4.6mm×250mm，5μm）色谱柱，甲醇-水（25：75）为流动相，检测波长250nm，柱温30℃，流速1.0mL·min-1。结果：TLC法可鉴别出人参、三七、葛根的特征斑点，且专属性强，分离度好；葛根素在1.25～8.75μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9998），平均回收率为100.05%，RSD=1.83%。结论：该方法简便可行，可用于参葛降脂浓缩丸的质量控制。
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真武汤颗粒剂质量标准研究
目的：研究建立真武汤颗粒剂的质量标准。方法：采用薄层色谱法对茯苓、生姜、白芍、白术四味药材进行定性鉴别；采用HPLC法对白芍的有效成分芍药苷进行含量测定，并进行方法学考察。结果：四味中药的薄层色谱鉴别斑点清晰，分离较好，阴性对照无干扰。HPLC测定结果显示，芍药苷的平均加样回收率为100.19（RSD=2.11%），重复性RSD为2.27%，精密度RSD为1.63%，稳定性RSD为1.79%。结论：所建立的方法简便准确，分离度高，专属性强，重现性好，可有效控制真武汤颗粒剂的质量，建立了可行有效的本制剂质量控制体系。
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RP-HPLC 法测定健儿素颗粒中芍药苷的含量
目的:建立健儿素颗粒中芍药苷的含量测定方法.方法:采用RP-HPLC法,以乙腈-水(15:85)为流动相;检测波长为230nm.结果:芍药苷在15.40～154.00μg·mL-1(r=0.9999)范围内线性关系良好;平均回收率为99.4%,RSD 为1.1%(n=6).结论:本文方法简便可靠,专属性强,重现性好,可用于健儿素颗粒的质量控制.
