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GC法测定出口京万红软膏中薄荷脑的含量
目的:测定出口京万红软膏中薄荷脑的含量.方法:采用气相色谱法(GC法),色谱柱为以聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相的毛细管柱(柱长30m,柱内径为0.32mm,膜厚度为0.25μ m),进样口温度为220℃,氢离子火焰检测器温度为250℃,柱温为110℃,分流比为5:1.结果:薄荷脑在0.04-0.40μg范围内线性关系良好,相关系数为r=0.9998,平均回收率为98.76％,RSD=1.43％.结论:本法重复性好,方法简洁,结果可靠,可作为出口京万红软膏中薄荷脑的含量测定方法.
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乌骨藤药材脂溶性成分的GC指纹图谱研究
目的:采用GC和GC-MS色谱法研究并建立各产地乌骨藤药材脂溶性成分的指纹图谱.方法:采用毛细管气相色谱分析,DB-5石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25 μm);程序升温,柱温70 ℃(保持5 min),以8 ℃·min-1升至200 ℃(保持12 min),再以5 ℃·min-1升至260 ℃(保持10 min);以高纯氮为载气;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度300 ℃;气化室温度280 ℃;分流比10∶1.结果:乌骨藤药材指纹图谱选定了15个共有峰,质谱分析鉴定出其成分,并对不同产地药材进行聚类分析及相似度评价.结论:本法重现性好,可结合乌骨藤药材的HPLC指纹图谱评价其质量.
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贮存时间对柳叶蜡梅挥发油及桉油精含量的影响
该文采用水蒸气蒸馏法提取不同贮存时间的柳叶蜡梅挥发油,GC测定挥发油中桉油精含量,研究贮存时间对柳叶蜡梅挥发油及桉油精含量的影响,为柳叶蜡梅的质量控制提供参考.试验表明,新鲜柳叶蜡梅的挥发油含量为0.023 0mL·g-1,贮存4,12个月后,挥发油含量分别降为0.020 0,0.017 5 mL·g-1;GC方法学考察的精密度、稳定性、重复性,RSD均小于2.0％,平均回收率99.50％,RSD 1.7％;新鲜提取的挥发油中桉油精含量54.30％,随着保存时间的推移,桉油精含量升高至62％左右并保持稳定.因此,贮存时间对挥发油及其中桉油精的含量有一定影响;GC测定桉油精含量准确可靠,专属性强,可重复,适合作为柳叶蜡梅的质量控制方法.
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GC在常见催眠镇静类药物的快速识别中的应用
利用气相色谱保留时间对常见催眠镇静类药物进行分析,以达到快速识别药物或缩小检测范围的目的,为下一步采用其他方法进行定性分析提供参考.在相同的设定条件下,测定已建立的标准品的保留时间,将未知药物的保留时间与标准品的保留时间进行比较,初步判断未知药物为哪一种或哪几种.
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GC法同时测定盐酸美金刚片中四种杂质的含量
目的 建立GC法同时测定盐酸美金刚片中4种杂质(杂质A、B、D、E)的含量.方法 采用二甲基聚硅氧烷(Agilent 19091Z-213 HP-1)柱(30 m×0.32 mm,1μm),程序升温(初始温度120℃,以3℃·min-1的升温速率升至180℃,再以8℃/min的升温速率升至260℃,保持3 min),流速2.0 ml ·min-1,分流比8∶1,进样量1μl,载气:氮气(恒流);进样口温度220℃;FID检测器温度250℃.结果 杂质A、B、D、E在1.34 ～50μg·ml-1(r=0.9999)、0.76 ～50 μg·ml-1(r=0.9999)、0.45 ～50 μg·ml-1(r=0.9999)、0.76 ～50μg·ml-1(r=0.9997)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率(n=9)分别为86.93％(RSD=1.68％)、89.91％(RSD=1.84％)、85.31(RSD=1.01％)、85.94％(RSD =4.96％).结论 该方法操作简单、快速准确,具有良好的稳定性和重复性,有效控制了盐酸美金刚片中4种杂质的含量.
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GC法测定复方帕吉林片中盐酸帕吉林的含量
目的 测定复方帕吉林片中盐酸帕吉林的含量.方法 改性聚乙二醇毛细管柱(30 m ×0.32 mm,1.4 μm),柱温110℃保持12 min,再以40℃/min的速度升温至250℃保持10 min；进样口温度为270℃；氢火焰检测器,检测器温度为300℃；分流比为20:1.结果 盐酸帕吉林的回归方程为:Y =0.6949X -0.0112,r=0.9995,表明盐酸帕吉林在0.21～1.05mg/ml的浓度范围内具有良好的线性关系.结论 本法测定复方帕吉林片中的盐酸帕吉林的含量准确可靠.
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GC法测定正电子类放射性药物制剂中有机溶剂残留量
目的：建立GC法测定正电子类放射性药物注射剂中有机溶剂残留量。方法色谱柱为DB-FFAP石英毛细管柱（30 m ×0.32 mm，0.5μm），FID检测器，载气为氮气。进样口温度200℃；检测器温度250℃；程序升温：初始温度40℃，保持5 min，以40℃·min-1升温至200℃，保持5 min。手动进样，不分流模式。结果乙腈在0.008%~0.080%（g·g-1）范围内线性关系良好（ r ＝0.9981），[18F]AV-133和[18F]AV-45制剂的平均加样回收率分别为94.26%和93.74%，RSD为3.27%和5.23%（ n ＝9）；二甲亚砜在0.10%~1.00%（g·g-1）范围内线性关系良好（ r ＝0.9964），[18F]AV-133和[18F]AV-45制剂的平均加样回收率分别为96.10%和100.75%，RSD为5.17%和6.52%（ n ＝9）。结论该法简单、灵敏、准确，重复性好，适用于[18 F]AV-133和[18 F]AV-45制剂有机溶剂残留量的检测。
关键词： 正电子类放射性药物注射剂 乙腈 二甲亚砜 GC -
GC法同时测定久强脑立清中的薄荷脑和龙脑的含量
目的 建立久强脑立清中薄荷脑、龙脑的含量测定方法.方法 采用GC法,用PEG-20M 10％涂布浓度色谱柱,载气:氮气,检测器:氢火焰离子化检测器(FID).结果 薄荷脑在0.020 24～1.012 mg ·ml-1范围内,回归方程为Y=32.10 X+45.30,r=0.9997.龙脑在0.020 06～1.003 mg ·ml-1范围内,回归方程为Y=21.32X +51.11,r=0.9992,两化合物在相应浓度范围内具有良好的线性关系.结论 该方法简便快捷,准确、重复性好,灵敏度高,可用于建立久强脑立清的质量控制.
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舒肝和胃丸挥发性成分GC指纹图谱研究
目的 采用GC法建立舒肝和胃丸的指纹图谱.方法 采用HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.5 μm),FID检测器,柱温为程序升温,进样口温度:220℃,检测器温度:280℃,载气为氮气,柱流速:1 ml ·min-1,分流比:10∶1.测定了11批舒肝和胃丸,建立其气相指纹图谱.结果 指纹图谱中共标记了17个峰,相似度在0.825～0.972范围内.结论 该方法准确、可行,可作为舒肝和胃丸的质量控制方法.
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GC法测定牛黄宁宫片中龙脑的含量
目的 建立牛黄宁宫片中龙脑的含量测定方法.方法 采用GC法,用PEG-20M 10％涂布浓度色谱柱,载气:氮气,检测器:FID.结果 龙脑回归方程为Y=20.3 X+16.01,r=0.9995,在0.020 06～1.003 mg ·ml-1范围内具有良好的线性关系.结论 该方法简便快捷,准确、重复性好,灵敏度高,可用于建立牛黄宁宫片的定量质量标准.
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GC法快速测定血浆中丙戊酸的浓度
目的 改进测定血浆中丙戊酸浓度的GC法.方法 HP-FFAP交联弹性石英毛细管柱(0.53 mm×30 m×1.0 μm)为色谱柱,FID为检测器,N2为载气,柱温为200℃,以环己烷羧酸为内标,100μl血浆酸化后,用乙酸乙酯萃取后取上清液直接进样.结果 丙戊酸在9.8～145.7 mg·L-1范围内线性关系良好,平均回收率为102.7％,日内日间精密度均小于8.5％.应用该方法与氯仿提取经典法,对10名服用丙戊酸类药物患者血浆分析比较,两种方法无统计学差异.结论 本法简便、快速、准确,可用于血浆中丙戊酸浓度的快速测定.
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大枫子油质量标准研究
目的 建立大枫子油的质量标准.方法 采用TLC法对处方中的大枫子进行定性鉴别,展开剂为石油醚-乙酸乙酯-甲酸(2∶1∶0.1)；以GC法对处方中的冰片进行含量测定,色谱柱为弹性石英毛细管柱DB-WAX (30 m×0.32 mm,0.25 μm)；柱温为100℃；进样口温度为200℃,检测器温度为200℃.结果 TLC法鉴别了大枫子；冰片含量(以龙脑和异龙脑的总量计)平均为4.94 mg/g,RSD为2.0％(n=6)；平均加样回收率为98.44％,RSD为1.45％(n=6).结论 该方法准确、灵敏度高,重复性好,可用于大枫子油的质量控制.
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GC法测定达沙替尼原料药残留溶剂
目的 建立GC法检测达沙替尼原料药中残留溶剂的方法.方法 色谱柱为HP-DB624毛细管柱(30 mm×0.53 mm,3.0 μm),氢火焰离子化检测器(FID),载气为氮气；进样口温度:220℃；检测器温度:240℃；流速2 ml ·min-1,采用程序升温:初温60℃,保持2 min,以20 ℃·min-升温至80℃,保持2 min；以10℃·min-1升温至140℃,保持2 min；分流比为5∶1,直接进样,进样体积为1.0μl.以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,采用外标法测定.结果 4种溶剂均能达到较好的分离；峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好,回收率符合要求,3批样品检测残留溶剂均未超标.结论 本测定方法简单,准确,可用于达沙替尼原料药中有机溶剂残留量的检测.
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GC法同时测定利胆排石片中厚朴酚及和厚朴酚含量
目的 建立利胆排石片中厚朴酚、和厚朴酚的含量测定方法.方法 采用GC法,二甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱,载气:氮气,检测器:FID.结果 回归方程厚朴酚、和厚朴酚分别为Y=94.12X +11.28,r=0.9999;Y=135 X+18.21,r =0.9999.结果表明,厚朴酚、和厚朴酚分别在0.014 82 ～1.482、0.021 03～2.103 mg ·ml-1范围内具有良好的线性关系.回收率厚朴酚、和厚朴酚分别为99.6％、99.8％,各成分加样回收率均符合要求.结论 该方法简便快捷,准确、重复性好,灵敏度高,可用于建立利胆排石片的定量质量标准.
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GC法测定伤湿止痛膏中樟脑 冰片 薄荷脑水杨酸甲酯的含量
目的 用GC法同时测定伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量.方法 采用DB-FFAP毛细管柱;FID检测器;载气:氮气;柱温:125℃.结果 樟脑、薄荷脑、冰片(异龙脑和龙脑)、水杨酸甲酯与其他色谱峰得到良好的分离,平均回收率分别为100.90％、98.40％、96.14％、97.14％;RSD分别为1.97％、1.77％、1.98％、1.47％.结论 本法简单、准确、重复性好,可用于控制该产品的质量.
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防风通圣丸(颗粒)质量研究
目的 对剂型间、企业间、企业内批间和企业批内样品的质量进行对比研究.方法 采用HPLC、GC、原子吸收、原子荧光等检测方法,同时进行药包材优选和稳定性试验,综合评价剂型间、企业间、企业内批间和企业批内样品的质量.对企业提供的原药材进行了重金属及有害元素检查,对样品中检出的霉菌进行了菌种鉴定.结果 剂型间、企业间、企业内批间样品中盐酸麻黄碱和5-0-甲基维斯阿米醇苷的含量、特征图谱中特征峰的个数存在显著性差异;企业间、企业内批间样品的丸重差异存在显著性差异;部分企业样品中检出土大黄苷;相同条件时不同企业样品薄荷脑含量的下降速率存在明显差异,18 ℃时不同企业样品下降均较缓慢;企业原药材中重金属含量存在地域相关性.结论 企业间、企业内批间样品的质量主要取决于原药材的质量,灭菌工艺、制丸方式和干燥温度,药包材的质量也是影响其质量的重要因素,应当加强原料药材的管理,引导企业进行工艺的优化.
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武力拔寒散质量标准研究
目的 建立武力拔寒散的质量检测方法.方法 采用TLC鉴别花椒和白花菜子,采用GC法测定白花菜子中油酸的含量.结果 TLC鉴别斑点清晰,无干扰.油酸的线性范围为0.0981～0.981 mg ·ml-1,y=15.347X(r=0.9991).结论 本方法简单、快速、准确、重复性好,可为全面评价和控制武力拔寒散制剂提供质量依据.
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GC法测定羟乙基淀粉130/0.4中2-氯乙醇的残留量
目的 本文建立了羟乙基淀粉130/0.4中2-氯乙醇残留量的GC法.方法 以甲醇-乙腈(25∶75为提取液,采用内标法,以2,6-二甲基苯胺为内标,采用HP-FFAP(30 m×0.32 mm,0.25 μm)毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器(FID)进行测定.结果 在0.25～2.0 μg ·ml-1浓度范围内,2-氯乙醇与内标物峰面积的比值与含量线性关系良好,r=0.9990,本方法平均回收率为95.0％～104.1％,RSD为2.8％ ～4.2％,定量限为0.35 μg·ml-1.结论 本方法灵敏度高,操作简单易行,结果准确可靠.
关键词： 羟乙基淀粉130/0.4 2-氯乙醇 GC -
GC法测定滴眼液瓶中环氧乙烷的残留量
目的 建立GC法测定滴眼液瓶中环氧乙烷残留量的方法.方法 采用顶空GC法,石英毛细管柱DB-WAX(30 m×0.53 mm×1μm);载气:氮气,恒压,流速:3.0 ml ·min-1,FID检测器,温度:250℃.结果 环氧乙烷在0.2168～3.252μg·ml-1呈良好的线性关系(r=0.9999),回收率为93.87％～98.16％,对照溶液和供试品溶液在室温条件下24 h内稳定.结论 用GC法测定环氧乙烷的残留量,方法准确可靠,可用于滴眼液瓶灭菌后环氧乙烷残留的检验.
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GC法测定新型狗皮膏中樟脑的含量
目的 初步建立新型狗皮膏中樟脑的含量测定方法.方法 GC法采用弹性石英毛细管柱DB-WAX(柱长30 m,内径0.32 mm,膜厚度0.25 μm),FID检测器;柱温为110℃;结果 樟脑含量计算的回归方程为Y=3229.2X-15.657,r=0.9997,在0.033 88 ～1.694 μg范围内,呈良好的线性关系,样品的平均回收率为96.90％,RSD为1.74％.结论 本法重复性好,快速、简便,可作为该产品的质量控制方法.
