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气相顶空色谱法测定原料样6-APA中的残留溶媒
目的:建立测定原料药6-APA中残留溶媒的气相顶空色谱法.方法:选4-甲基-2-戊酮作内标物,以内标法在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果好.柱温:120℃,进样口温度:200℃,检测器温度:250℃,结果:平均回收率:乙酸丁酯99.3%,结论:该方法克服了人工控温,进样不准的缺点,重现性好,精度高.
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气相色谱法测定青霉素钾盐残留溶媒
目的:建立一种方便快捷的方法测定青霉素钾盐原料药中残留溶剂正丁醇、乙酸丁酯的含量.方法:采用气相色谱法,以正戊醇作内标物.结果:该方法测定的平均回收率为正丁醇99.90%,乙酸丁酯98.95%.结论:该方法简便、快速、准确,可以适用于青霉素钾盐残留溶剂的测定.
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顶空气相色谱法测定阿莫西林中残留溶剂含量
目的:用顶空气相色谱法测定阿莫西林丙酮,二氟甲烷有机溶剂残留量.方法:利用顶空进样法,在弹性石英毛细柱上进行各组分分离,各组分间的分离度均符合要求.柱温:50℃进样口温度:150℃检测器温度:250℃顶空平衡温度80℃平衡时间30分钟.结果:平均回收率:丙酮99.0%二氟甲烷98.8%.结论:该方法利用顶空装置自动进样克服了进样量不准确的缺点,重现性好,精度高.
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盐酸伊托必利中残留溶媒氯仿的测定
目的:建立一种气相色谱法测定原料药盐酸伊托必利中有机溶剂氯仿残留量[1]的方法.方法:采用外标法以庚烷作为萃取溶剂,在非极性弹性毛细管柱上进行分离[2],效果良好.结果:平均回收率99.9-105.0%.变异系数2.1%.结论:方法重现性好,定量准确易于操作.
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食用植物油中残留溶剂测定方法的优化
以浸出法来生产食用植物油在实际工艺应用中比传统压榨工艺优势更明显.在确保低成本、高出油率的基础上,应提升油品的卫生质量,对生产工艺中的残留溶剂进行必要的检测和处理.本文主要探讨了食用植物油的溶剂残留测定方法的优化,以提升食用油品质.
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用Agilent G1888顶空进样器/6890N气相色谱/5975inert MSD检测系统测定药品中的残留溶剂
用配置Agilent G1888顶空进样器(HS)和安捷伦5975inert质谱检测器(MSD)的安捷伦6890N气相色谱系统(GC)检测药品中受法规限制的残留溶剂.标准样品混合物的水溶液配制成接近或低于发表的允许溶剂残留水平的不同浓度以评价系统性能.本文的分析包括了国际协调委员会(ICH)指南(包含美国药典方法467中列出的溶剂)中一类和二类溶剂.MSD进行同步选择离子检测/全扫描模式采集选择离子检测与全全扫描的数据,从而对各个被测成组分别进行鉴定与定量.测定了27种不同溶剂的方法检出限.
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奥氮平原料中残留溶剂的测定
目的:建立奥氯平原料中6种有机溶剂残留量的测定方法.方法:采用气相色谱法,以聚乙二醇20M为固定液的毛细管柱(rtx-wax 30m x0.25 mm×0.25μm)；程序升温,40℃维持4min,以每分钟20℃升温至240℃；检测器FID,温度250℃；进样口温度200℃.结果:建立的色谱方法在所考察的浓度范围内,线性关系良好,各溶剂回收率符合要求.结论:本法灵敏、准确,适用于奥氮平原料药中6种有机溶剂残留量的检测.
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气相色谱法测定氨苄西林钠舒巴坦钠中残留溶剂含量检验方法
该文介绍了一种气相色谱法测定氨苄西林钠舒巴坦钠中有机溶剂丙酮、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、甲基异丁基酮、二氯甲烷、甲苯残留量的分析方法.该方法采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱[1]上进行分离,效果良好,验证了方法的准确性、精密度、专属性等方面,这也达到了中国药典及ICH的各项要求.
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气相色谱法测定三种药品包材残留溶剂含量
目的：建立药品包材中残留溶剂的含量测定方法。方法：色谱柱为 DM－WA（30 mm ×0.25 mm ×0.25μm）；程序升温，30℃保持10 min，以10℃／min 上升至90℃，保持2 min，以90℃／min 上升至160℃，保持5 min；进样口温度160℃；氢焰离子化检测器，温度220℃；以正己烷为内标定量。结果：丙酮、乙酸乙酯、丁酮、异丙醇、苯、甲苯的回归方程分别为 Y ＝3.5638X ＋0.0120，Y ＝3.6619X ＋0.0099，Y ＝4.9390X ＋0.0104，Y ＝3.7315X ＋0.0042，Y ＝10.112X ＋0.0291，Y ＝10.258X ＋0.0370。蒙脱石散包材残留溶剂为甲苯，平均回收为97.2％，RSD ＝1.41％。结论：该方法准确、重现性好、灵敏度高，可用于药品包材残留溶剂的含量测定。
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气相色谱法测定索拉非尼原料中的残留溶剂
目的 用毛细管柱气相色谱法建立索拉非尼中5种残留溶剂的测定方法 .方法 采用DB-Wax(30 m×0.45 mm,0.85 μm)毛细管柱,载气为氮气,FID检测器.采用程序升温,柱温:40℃,保持5 min,然后以15℃/min的速率升至200℃.进样口温度:220℃,检测器温度:250℃,分流直接进样,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,丙酮为内标物,内标法计算残留溶剂的含量.结果 在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系(正庚烷r=0.9995、乙酸乙酯r=0.9993、甲醇r=0.9998、异丙醇r=0.9991、甲苯r=0.9997),平均回收率为96%～104%,理论塔板数均大于10 000,相邻峰的分离度均大于2,精密度、重复性RSD均小于3%.结论 本法简单,结果 准确,重复性好,适用于索拉非尼中正庚烷、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇和甲苯5种残留溶剂的同时检测.
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GC法测定达沙替尼原料药残留溶剂
目的 建立GC法检测达沙替尼原料药中残留溶剂的方法.方法 色谱柱为HP-DB624毛细管柱(30 mm×0.53 mm,3.0 μm),氢火焰离子化检测器(FID),载气为氮气；进样口温度:220℃；检测器温度:240℃；流速2 ml ·min-1,采用程序升温:初温60℃,保持2 min,以20 ℃·min-升温至80℃,保持2 min；以10℃·min-1升温至140℃,保持2 min；分流比为5∶1,直接进样,进样体积为1.0μl.以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,采用外标法测定.结果 4种溶剂均能达到较好的分离；峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好,回收率符合要求,3批样品检测残留溶剂均未超标.结论 本测定方法简单,准确,可用于达沙替尼原料药中有机溶剂残留量的检测.
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药物残留溶剂的监控及其分析方法
当药品中所含的残留溶剂水平高于安全值时,对人体或环境将产生危害.对残留溶剂的控制已越来越受到人们的关注.本文详细介绍了各国药典对残留溶剂控制标准的沿革、残留溶剂分析方法的沿革,并对近年来残留溶剂分析方法的新进展进行了综述.后,作者根据本课题组的相关研究成果,对残留溶剂测定专家系统的应用前景进行了展望.
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HS-GC法测定洁霉素中正丁醇的残留量
目的 建立了HS-GC法测定洁霉素中正丁醇的残留量.方法 采用HP-5毛细管柱,柱温:100℃.顶空进样器条件:样品瓶温度:80℃,定量环温度:105℃,传输线温度:110℃,加压、填充、平衡时间均为0.2 min,进样时间:1.0 min.FID检测器,检测器温度:250℃,进样口温度:250℃,载气为氮气,进样量1.0 μl.结果 正丁醇在0.5～3.0 mg/ml范围内线性关系良好;平均回收率为99.2%,RSD为5.0%.结论 本方法简单、准确、灵敏,适用于洁霉素中残留溶剂正丁醇的测定.
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气相色谱法测定茴香脑三硫酮中残留溶剂
目的 建立气相色谱法测定茴香脑三硫酮中残留溶剂的方法.方法 采用PEG-20000毛细管柱(15 m×0.53μm×1 μm);FID检测器;色谱条件:进样口温度190℃,检测器温度230℃;柱程序升温:初始温度为40℃,保持4 min,以每分钟15℃的速度升温至150℃,保持3 min.进样口分流比5:1,载气为氮气,速度3.0 ml/min.结果 3种残留溶剂均呈现较好的线性关系(r=0.9991～0.9999);平均回收率为98.0%～101.2%.结论 本测定方法简便、准确,适用于茴香脑三硫酮中残留溶剂的同时测定.
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醋酸烯诺孕酮微球中二氯甲烷残留的限量检查
目的 建立醋酸烯诺孕酮微球中二氯甲烷残留量的测定方法 .方法 采用溶液直接进样法测定羟尼酮中二氯甲烷残留量.使用毛细管柱CP-MAX52CB(30M×0.32mm);以高纯氮气为载气;以FID为检测器.结果 微球辅料及测定所用溶剂对二氯甲烷残留量的测定无影响;二氯甲烷在1.016～10.16μg/mL内具有良好的线性;低检测限LOD为0.12ng.结论 此方法 简单、准确,灵敏度高,可用于醋酸烯诺孕酮微球二氯甲烷的残留溶剂的测定.
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毛细管气相色谱法测定新药Ⅰb原料中9种残留溶剂
目的:用毛细管气相色谱法建立新药Ⅰb原料中9种残留溶剂的测定方法.方法:采用DB-624毛细管柱(30.0 m×530μm,3.00μm),以氮气为载气,FID检测器,溶液直接分流进样,以正丁醇为内标,计算甲醇、乙醇、乙醚、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺的含量;采用ECD检测器,通过外标法计算氯仿的含量.结果:在考察的浓度范围内,各溶剂均呈良好的线性关系(r>0.999 4).平均回收率范围为97.1%～103.3%.结论:本方法稳定可靠,灵敏度高,结果准确,可用于新药Ⅰb原料中各有机残留溶剂的测定.
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顶空气相色谱法检测米诺膦酸中残留溶剂
目的:建立检测米诺膦酸中5种碱留溶剂的顶空气相色谱法.方法:采用Agilent DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,1.0 μm);程序升温:起始温度为40℃,保持4 min,以4℃·min-1升温至70℃,再以30℃·min-1升温至180℃,保持5 min;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间15 min;以pH 6.8磷酸盐缓冲液作为主要溶剂,外标法测定.结果:四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、乙腈、甲苯检测限(S/N=3)依次为0.16,0.10,1.19,0.22,0.02μg· mL-1,5种有机溶剂色谱峰分离度及试验浓度与相应色谱峰面积线性关系良好,r为0.998 3 ～0.999 9,平均回收率为89.9％ ～104.3％,RSD在2.0％ ～6.3％.结论:顶空气相色谱法适用于以pH 6.8磷酸盐缓冲液作为主要溶剂的米诺膦酸中残留溶剂检测.
关键词： 米诺膦酸 顶空气相色谱法 残留溶剂 pH6.8磷酸盐缓冲液 -
药品中残留溶剂的控制理念及测定方法的应用
目的:介绍各国不同药典在药品残留溶剂测定中的控制理念并探讨方法的应用.方法:以头孢孟多酯钠的残留溶剂检测为例,探讨了2015版《中华人民共和国药典》如何解决残留溶剂检测中的不确定性难题,建立适合待测样品残留溶剂的检测方法.结果:应用《中华人民共和国药典》2015版通则0861残留溶剂测定法,对不同生产厂家的头孢孟多酯钠的残留溶剂进行了全面准确的测定.结论:不同药典在残留溶剂测定中的设计和控制理念并不尽相同,《中华人民共和国药典》2015版通则中的双柱定性方法可以快速、准确地鉴别出药品中未知的残留溶剂.
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指导原则解读系列专题(三)化学药物残留溶剂研究的原则、方法及关注的问题
药物制备中使用的有机溶剂多对人体和环境构成一定的危害,因此需对其在药物中的残留情况进行研究,并加以控制,以保障药物的质量和用药安全.本文根据相关技术指导原则,对残留溶剂研究的原则和方法做了初步介绍,并对技术审评中出现的相关问题进行了归纳与分析,以期更好地服务于残留溶剂的研究.
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化学药物残留溶剂质量标准制定的原则与要求
控制药物中的残留溶剂是保证上市药品安全的重要研究内容之一,但是目前在残留溶剂质量标准制定过程中存在着各种研究缺陷和不足,如对制备工艺中涉及的残留溶剂的检测种类不全面、检测方法的验证不到位,数据的积累和分析不充分.文中阐述了如何制定科学的残留溶剂质量标准,其内容包括确定样品中需要研究的有机溶剂,初步选定样品中残留溶剂的测定方法,验证测定方法的可行性,确定合理的限度,终达到控制原料药、制剂中的残留溶剂,保证上市药品临床使用的安全.
