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氨茶碱注射液无菌检查试验及方法学验证试验
目的:对氨茶碱注射液进行无菌检查试验和无菌方法学验证,确认无菌检查所采用的方法适合于该药品的无菌检查.方法:无菌检查法.结果:各实验菌均生长良好,供试品的该检验量在该检验条件下无抑菌作用或其抑菌作用可以忽略不计.结论:无菌检查的方法适用于氨茶碱注射液的无菌检查.
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乙酰谷酰氨氯化钠注射液无菌检查方法学研究
目的:建立乙酰谷酰氨氯化钠注射液的无菌检查方法.方法:本试验参照<中国药典>2010年版二部无菌检查法进行试验.结果:采用方法验证试验进行乙酰谷酰氨氯化钠注射液的无菌检查,供试品无菌生长,而阳性对照菌生长良好.结论:采用验证过的试验方法进行乙酰谷酰氨氯化钠注射液的无菌检查可行.
关键词： 乙酰谷酰氨氯化钠注射液 无菌检查法 方法学验证 -
速效心痛滴丸微生物限度检查方法学验证
目的:建立速效心痛滴丸微生物限度检查法.方法:以3株细茵、2株真菌对速效心痛滴丸进行了微生物限度检查方法的验证试验.结果:试验组金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、枯草芽孢杆菌采用薄膜过滤法(冲洗量300mL)回收率为86％以上;白色念珠菌、黑曲霉菌采用常规法回收率为75％以上;控制菌检查试验组采用500mL以上增茵培养基,可检出大肠埃希菌.结论:经验证速效心痛滴丸采用薄膜过滤法检查细菌,常规法检查霉菌、酵母菌,培养基稀释法检查控制菌.
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拉西地平片微生物限度检查试验及方法学验证
目的:确定拉西地平片微生物限度检查法.方法:取拉西地平片10g,至90mlpH7.0氯化钠-蛋白胨缓冲液中,混匀,制成1∶10、1∶100、1∶1000供试液备用.结果:细菌数取各稀释级供试液1ml,采用平皿法,依法(《中国药典》2010年版二部附录)检查,符合规定.霉菌数取各稀释级供试液1ml,采用平皿法,依法(《中国药典》2010年版二部附录)检查,符合规定.控制菌取1∶10供试液10ml(相当于供试品1g)接种至胆盐乳糖培养基100ml中,培养18 -24小时.依《中国药典》2010年版二部附录检验,结果符合规定.结论:采用微生物限度检查法和此检查条件可进行拉西地平片微生物限度检查.
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乙肝扶正胶囊微生物限度检查法方法的验证
目的:建立乙肝扶正胶囊的微生物限度检查方法.方法:按照中国药典2005年版一部附录提供的微生物限度检查法的要求进行验证试验.结果:二次离心+薄膜过滤法对大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌的回收率均高于70％,二次离心+培养基稀释法对白色念珠菌、黑曲霉的回收率均高于70％；控制菌采用二次离心法进行检查.结论:乙肝扶正胶囊微生物限度检查的方法符合中国药典的要求.
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注射用头孢拉定无菌检查试验及方法学验证
目的:确定注射用头孢拉定无菌检查法.方法:取供试品20支,用500ml,0.9％无菌氯化钠溶液稀释,检验量为0.5g/支,采用薄膜过滤法过滤,冲洗液为0.1％蛋白胨溶液800ml,每次冲洗100ml.结果:供试品的该检验量在该检验条件下无抑菌作用或其抑菌作用可以忽略不计.结论:采用薄膜过滤法和此检查条件可进行注射用头孢拉定的无菌检查.
关键词： 注射用头孢拉定 无菌检查法(薄膜过滤法) 方法学验证 -
咽炎片微生物限度检查法方法的验证
目的:建立咽炎片的微生物限度检查方法.方法:按照中国药典2005年版一部附录提供的微生物限度检查法的要求进行验证试验.结果:培养基稀释法对大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌、黑曲霉的回收率均高于70％;控制菌采用常规法进行检查.结论:咽炎片微生物限度检查的方法符合中国药典的要求.
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硫辛酸注射液质量研究
本文主要研究了硫辛酸注射液的性状、鉴别、可见异物、溶液的颜色、pH、无菌、热源、装量、6,8-上硫辛烷酸、有关物质和含量测定.并与已上市销售的药品进性了全面测试对比,同时进行了含量检测方法学验证.
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猪胆粉微生物限度检查方法学验证
目的:建立猪胆粉微生物限度检查方法,并对方法进行验证.方法:采用《中国药典》2010年版一部附录XⅢC微生物限度检查法对猪胆粉进行微生物限度检查.结果:用pH7.0的无菌氯化钠蛋白胨缓冲液制备样品,可采用培养基稀释法(1∶10供试液,0.1ml/皿)进行细菌计数；采用1∶10供试液的常规法进行霉菌及酵母菌计数和控制菌检查.结论:该方法消除了样品的抑菌性,可用于该品种的微生物限度检查法.
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健儿消食口服液微生物限度检查方法学验证
目的：建立健儿消食口服液微生物限度检查方法，并对方法进行验证。方法：采用《中国药典》2010年版一部附录ⅩⅢC微生物限度检查法对健儿消食口服液进行微生物限度检查。通过3次独立的平行试验，分别计算5种试验菌每次试验的回收率。采用观察大肠埃希菌与阴性金黄色葡萄球菌在相同环境下的培养基来验证控制菌的检查方法。结果：5种试验菌的回收率均高于70%，稀释剂对5种试验菌的回收率均高于70%，表明可以按常规法进行细菌、霉菌及酵母菌菌数的测定；控制菌检查中，试验组均可检出试验菌，阴性组均无菌生长，阴性菌对照组均无生长。结论：健儿消食口服液可按常规方法进行微生物限度检查。
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小儿咳喘灵口服液微生物限度检查方法验证
目的：建立小儿咳喘灵口服液微生物限度检查法，并对方法进行验证。方法：将供试品配制1：10的溶液，按常规法进行细菌数、霉菌和酵母菌数检查及控制菌(大肠埃希菌)的检查。结果：在3批样品独立的平行试验中，细菌数、霉菌和酵母菌数检查方法的验证试验，5株试验菌回收率均大于70%；控制菌检查中，检查大肠埃希菌，试验组均可检出试验菌，阴性组均无菌生长，阴性菌对照组均无菌生长。结论：采用常规法对该品种进行细菌数，霉菌和酵母菌计数及控制菌检查，方法有效可行。
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黄体酮阴道环中有关物质检测的方法学研究
目的:建立黄体酮阴道环中有关物质的高效液相色谱(HPLC)检测方法并进行方法学研究.方法:在强酸、强碱、高温、氧化剂、强光照等条件下,对注塑成型法制备的黄体酮阴道环进行破坏试验.利用HPLC法考察阴道环的稳定性、精密度、检测限等.HPLC检测条件为色谱柱Diamonsil C8(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-乙腈-水(31∶35∶34,v/v);检测波长241 nm;流速1.5 ml/min;进样量10 μl;柱温30℃.结果:黄体酮阴道环主成分与相关杂质及降解产物均分离良好,空白辅料对测定无干扰;检测限为0.5 ng/ml;相对标准偏差(RSD)1.9％.结论:所建立的黄体酮阴道环中有关物质的测定方法操作简单、专属性强、重复性好.
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阿那曲唑阴道环中有关物质检测的方法学研究
目的:建立阿那曲唑阴道环中有关物质的高效液相色谱(HPLC)检测方法并进行方法学研究.方法:在强酸、强碱、高温、氧化剂、强光照等条件下,对注塑成型法制备的阿那曲唑阴道环进行破坏试验.利用HPLC法考察阴道环的稳定性、精密度、检测限等.HPLC检测条件为色谱柱Diamonsil C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-水(42∶58,v/v);检测波长210 nm;流速1.0 ml/min;进样量20μl;柱温35℃.结果:阿那曲唑阴道环主成分与相关杂质及降解产物均分离良好,空白辅料对测定无干扰;检测限为3 ng/ml;重复性相对标准偏差(RSD) 1.6％,溶液稳定性RSD为1.8％.结论:本文所建立的阿那曲唑阴道环中有关物质的测定方法操作简单、专属性强、重复性好,可以为阿那曲唑阴道环质量控制提供依据.
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复方左炔诺孕酮阴道环中有关物质检测的方法学研究
目的:建立复方左炔诺孕酮(LNG)阴道环中有关物质的高效液相色谱(HPLC)检测方法,并对该方法进行方法学研究.方法:经紫外光谱法确定吸收波长,利用双波长法进行HPLC的检测.在强酸、强碱、高温、氧化剂、强光照等条件下,分别对注塑成型法制备的LNG和炔雌醇(EE)阴道环进行破坏试验.利用HPLC法考察阴道环的稳定性、精密度、检测限等.实验方法为色谱柱DiamonsilR C18(250 mm×4.6mm,5μm);流动相乙腈-水体积比52:48;LNG和EE的检测波长分别为240 nm和205 nm;柱温35℃;流速1.0 ml/min.结果:专属性实验结果显示,复方LNG阴道环主成分与相关杂质及降解产物均分离良好,空白辅料对测定无干扰.结论:所建立的复方LNG阴道环中有关物质的测定方法操作简单、专属性强、重复性好.
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二甲硅油乳剂中羟苯乙酯含量测定
羟苯乙酯作为一种抑菌剂,可添加至二甲硅油乳剂.本研究参考药典中羟苯乙酯有关物质测定方法,对羟苯乙酯含量测定方法进行验证.
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注射用盐酸索他洛尔无菌检查的方法验证
目的:建立注射用盐酸索他洛尔的佳无菌检查方法,保证检验结果的准确和可靠性.方法:按中国药典2005年版二部(附录ⅪH)无菌检查法中的薄膜过滤法进行.结果:样品管无菌生长,六株阳性对照菌生长良好.结论:方法学验证采用薄膜过滤法进行的无菌检查,可行.
关键词： 注射用盐酸索他洛尔 无菌检查法(薄膜过滤法) 方法学验证 -
缬沙坦胶囊溶出度测定方法学验证
缬沙坦将囊属于血管紧张素Ⅱ受体拮抗剂的抗高血压药,用于治疗轻、中度原发性高血压.本实验研究通过用北京诺华制药有限公司生产的缬沙坦胶囊(X1282批)对2010年版中国药典二部的缬沙坦胶囊的溶出度测定方法从专属性、线性及范围、精密度、溶液稳定性、回收率等方面进行验证,结果表明该方法能够准确测定缬沙坦的溶出度,并测定市售缬沙坦胶囊X1282批样品溶出度为92.88％,符合规定.
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骨诱导天然煅烧骨无菌检查方法学验证
目的：建立骨诱导天然煅烧骨无菌检查方法，保证检验结果的准确性和可靠性。方法：按《中国药典》2010年版三部（附录ⅦA）无菌检查法中的直接接种法进行。结果：样品管无菌生长，六株阳性对照菌生长良好。结论：方法学验证采用直接接种法进行的无菌检查，可行。
关键词： 骨诱导天然煅烧骨 无菌检查法(直接接种法) 方法学验证 -
紫外分光光度法测定罗银胶囊中总黄酮含量的不确定度评定
目的:建立紫外分光光度法测定罗银胶囊中总黄酮含量的测量不确定度评定方法.方法:通过紫外分光光度法测定罗银胶囊中总黄酮含量的测定及方法学验证数据,对来自对照品溶液配制、样品前处理、显色反应、标准曲线拟合及回收率因素所引入的不确定度进行评估,由此计算合成不确定度,终给出测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度.结果:本次实验的罗银胶囊中总黄酮含量测定结果为(31.13±1.61)mg·g-1.结论:建立的不确定度评定法适用于紫外分光光度法测定中药含量的不确定度分析中.
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LC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中6种独一味成分
目的:开发建立独一味药材中芹菜素、木犀草素、木犀草苷、绿原酸、毛蕊花糖苷和连翘酯苷B6种成分在大鼠血浆中的同步定量分析方法.方法:采用蛋白沉淀法进行样品前处理,选用安捷伦ZORBAXSB-C18(2.1mm × 150mm i.d.,3.5μm)色谱柱及梯度洗脱法进行色谱分离,运用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)技术在多重反应监测(MRM)模式下进行样品测定,并从专属性、线性范围、准确度、精密度、回收率、介质效应和稳定性等方面对方法学进行了系统的验证.结果:在13min的分析时间内,能够实现对6种目标化合物的准确定量,方法学验证中的各项指标均符合生物样品分析的要求.结论:所建立的分析方法准确、灵敏、可靠,可用于研究独一味药材给药后相应成分在大鼠血浆中的暴露情况,为药材的质量分析和控制提供科学依据,也为该药材体内过程和效应机制的研究奠定了基础.
