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HPLC法考察沙美特罗的有关物质
建立沙美特罗的有关物质的高效液相色谱测定方法,采用YWG-C18柱,甲醇,水(80:20)为流动相,检测波长280nm,该方法测定平均杂质含量为0.2988%,总杂质不超过10%,符合原料对杂质的要求限度.
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以头孢他啶为例浅谈有关物质的分析
本文阐述了对头孢他啶进行有关物质的分析的几种方法,并以详实的数据和科学说明对这几种方法进行了优劣对比,得出了以下结论:加校正因子的自身对照法对响应因子不同的杂质加以校正,但又省去了杂质对照品,是一个既方便又准确的方法.
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对烟酸占替诺"有关物质"检查的商榷
目的:更好的分离样品中有关物质.方法:薄层色谱法.结果:改进后的方法薄层斑点圆整,分离度好.结论:方法简便,重现性好.
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盐酸美金刚片有关物质检测方法研究
目的:建立盐酸美金刚片有关物质检测方法.方法:根据盐酸美金刚的胺基化合物特性,以薄层条件法测定.结果:样品经酸、碱、热、光破坏性试验后没有产生杂质斑点,样品在酸、碱、热、光照条件下稳定;经氧化破坏后产生的杂质斑点与盐酸美金刚胺主斑点完全分离.盐酸美金刚胺的检测限为2μg.结论:此方法可有效检测盐酸美金刚片的有关物质.
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HPLC测定肌苷氯化钠注射液中肌苷的含量及有关物质的方法学研究
目的:采用高效液相色谱法测定肌苷氯化钠注射液中肌苷的含量及有关物质.方法:采用Hypersil C18柱(10μm,4.6mm×200rmm),以0.05mol·L-1醋酸钠缓冲溶液(以1mol·L-1醋酸调pH至5.0),流速1.5·min-1,紫外检测器于248nm测定.结果:HPLC法测定的线性范围为0.1～0.8mg·mL,r=0.9998,低检测限2.5ng;样品溶液在12h内稳定,日内精密度和日间精密度(RSD＜1.0%)良好.回收率为99.93%.结论:采用高效液相色谱法测定肌苷氯化钠注射液中肌苷的含量及有关物质的方法简便,结果可靠.
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复方西替利嗪缓释片中盐酸西替利嗪的有关物质检查
目的:采用高效液相色谱法对复方西替利嗪缓释片中盐酸西替利嗪的有关物质检查.方法:色谱柱:Shim-pack VP-ODS (150(4.6mm);流动相:乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钠-0.02mol/L辛烷磺酸钠(46:54:10);检测波长:230nm;柱温:27℃;进样体积20μl.结果:盐酸西替利嗪在0μg/ml～1.025μg/ml范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系.盐酸西替利嗪与其它有关物质均达到基线分离,小检测浓度为0.02μg/ml.结论:该法专属性强,操作方便,结果准确,重现性好,可用于复方西替利嗪缓释片中盐酸西替利嗪的有关物质检查.
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双氯芬酸钠栓中有关物质检查方法的研究
目的:建立双氯芬酸钠栓的有关物质检测方法.方法:采用高效液相色谱法:DiamonsilR-C8柱,水溶液(每升水中含0.8g磷酸二氢钠和0.5g磷酸)(用磷酸调pH值为2.5):甲醇(34:66)为流动相,流速为0.9ml/min;检测波长为254nm,柱温为室温.结果:本文方法可检出双氯芬酸钠栓中主药双氯芬酸钠的已知双氯芬酸杂质A(1-(2,6- 二氯苯基)-1,3-二氯-2H-吲哚-2-酮),并能检出经高温、光照、氧化破坏试验所产生的降解产物.结论:该法可用于双氯芬酸钠中有关物质的检查.
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鱼腥草素钠栓有关物质检查方法学研究
目的:建立鱼腥草素钠栓有关物质的检查方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相为乙腈-水-10%四丁基氢氧化铵(75:125:0.6);检测波长283nm,流速为1.0ml/min.结果:通过辅料干扰试验,高温、光照、过氧化氢、酸和碱的破坏性试验等一系列试验证明了该方法的专属性和耐用性.结论:该方法能够较好控制本品有关物质.
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双氯芬酸钠栓的有关物质方法学研究
目的:建立HPLC法检查双氯芬酸钠栓有关物质的方法.方法:采用Agilent-C8(250mm×4.6mm,5μ);pH2.5的磷酸盐缓冲液(含有0.59/L的磷酸和0.8g/L的磷酸二氢钠溶液,磷酸调pH2.5)-甲醇(40∶60)为流动相;检测波长为254nm,溶剂为70％甲醇.结果:经专属性试验双氯芬酸钠峰与相邻杂质峰分离度良好;杂质A和总杂质均不稳定,因此供试品溶液需临用现配.在pH2.2 ～2.8范国内及更换色谱柱型号的条件下,本方法仍可有效检测本品的有关物质,说明本方法耐用性较好.结论:本方法简便、快速、可有效检测双氯芬酸钠栓中的有关物质.
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HPLC法测定富马酸喹硫平缓释片中喹硫平氮氧化物及其它有关物质
目的:建立HPLC法测定富马酸喹硫平缓释片中有关物质的测定方法.方法:采用Thermo C8(4.6mm ×250mm,5μm)色谱柱;以乙腈-甲醇-0.02mol?L-1磷酸氢二铵溶液(6∶49∶45)为流动相,检测波长为230nm,流速为1.0 mL?min-1.结果:该法可以检测到6个杂质,各杂质峰与喹硫平峰的分离度良好.在0.0446～2.676μg?mL-1范围内,喹硫平氮氧化物峰面积和浓度呈良好的线性关系,回归方程:y =83826x-1135.9,相关系数γ=0.9999,喹硫平氮氧化物的平均回收率是101.0％(RSD =0.04％).结论:本方法简便,准确,重现性好,能够用于富马酸喹硫平缓释片的质量控制.
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硝酸咪康唑栓的有关物质方法学研究
目的:建立HPLC法检查硝酸咪康唑栓有关物质的方法.方法:采用Agient-C18 4.6mm ×250mm 5μm,以乙腈-甲醇-0.5％醋酸铵溶液(42.5∶42.5∶15)为流动相,检测波长为230nm.结果:经专属性试验硝酸咪康唑峰与相邻杂质峰分离度良好;低检测限25.1ng/ml;8小时内溶液稳定性良好.结论:本方法简便、快速、灵敏,可有效检测硝酸咪康唑栓中的有关物质.
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高效液相色谱法测定美沙拉嗪控释胶囊的有关物质
目的:建立一种高效液相色谱法测定美沙拉嗪缓释胶囊的3-氨基水杨酸等有关物质.方法:采用HPLC法.色谱柱为Thermo BDS C8柱(4.6mm×250mm,5μm).流动相为磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.36g和辛烷磺酸钠2.2g,加水溶解至890ml,用磷酸调节pH至2.2)-甲醇-乙腈(890∶80∶30),柱温30℃,流速1.2ml·min-1,检测波长为220nm.结果:3-氨基水杨酸在0.1994 ～1.994μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,r=1.0000.平均回收率96.38％,RSD为1.71％;定量限为86.69ng/ml.结论:本方法简便、灵敏、准确,能用于美沙拉嗪缓释胶囊有关物质的质量控制.
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注射用头孢美唑钠的有关物质方法学研究
目的:建立HPLC法检查注射用头孢美唑钠有关物质的方法.方法:采用Agela XBP-C18 4.6mm ×250mm 5μm,以磷酸二氢铵溶液(5.75g磷酸二氢铵溶解在700ml水中,加25％四丁基氢氧化铵5.1ml)-甲醇-四氢呋(700∶280∶25)的混合溶液(用10％磷酸调pH4.5±0.1)为流动相,检测波长为214nm.结果:TMT和头孢美唑钠峰与相邻杂质峰分离度良好;在浓度3.2736μg/ml～4.9104μg/ml范围内,TMT浓度与峰面积呈良好的线性关系;TMT平均加样回收率为98.78％,RSD为0.12％.结论:本方法简便、快速、灵敏,可有效检测注射用头孢美唑钠中的有关物质.
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地塞米松磷酸钠注射液有关物质检验方法分析
目的:研究地塞米松磷酸钠注射液有关物质检验方法.方法:在固定某一温度的情况下,更换不同厂家色谱柱对样品进行分析.结果:供试品溶液中杂质峰相对主峰保留时间的值波动较大.结论:应进一步完善标准,提高有关物质检验方法的稳定性和准确性.
关键词： 地塞米松磷酸钠注射液 有关物质 杂质峰 -
尼美舒利原料药有关物质方法学的研究
目的：建立尼美舒利有关物质检查的HPLC方法。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mm×150mm，5μ)；流动相：0.1%的磷酸溶液（用氨水调pH7.0）乙腈（6：4），检测波长：230nm，流速：1.0mL·min-1，色谱柱温为室温。本方法专属性强、准确度高、重现性好，可用于尼美舒利质量控制。
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盐酸二甲双胍缓释片含量及有关物质的高效液相色谱法测定
目的：用高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍的含量及有关物质。方法选用Waters μBondapak C1810μm 125A （3．9 mm ×300 mm）色谱柱，流动相：以乙腈－pH 3．85缓冲液（取庚烷磺酸钠和氯化钠各0．5 g，加水约900 ml使溶解，摇匀，用0．35％磷酸溶液调节pH至3．85，加水至1000 ml）（10∶90），检测波长218 nm；流速1．0 ml／min；柱温为30℃。结果盐酸二甲双胍浓度在20～200μg／ml 与峰面积呈良好的线性关系，Y＝3082430X－16318（r＝0．99996）。平均回收率为100．2％，RSD＝0．82％（n＝5）。结论高效液相色谱法简便、准确，适用于盐酸二甲双胍含量及有关物质的测定。
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考察注射用去水卫矛醇的有关物质检测方法
目的 考察注射用去水卫矛醇有关物质检查方法.方法 采用Agilent HP-5(30 mm×0.32 mm×0.25 mm);程序升温:起始温度为100℃,维持3 min,以10℃/min升至200℃,维持5min;进样口温度为150℃;检测器(FID)温度为250℃;载气为氮气,流速为1 mL/min.结果 去水卫矛醇与其相邻杂质峰能完全分离,采用归一化法,主峰比例与实际情况相符.结论 本方法操作简单,结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制.
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HPCL法测定已酮可可碱的有关物质
目的;采用HPCL法测定已酮可可碱的有关物质.方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂色谱柱(250×4.6mm,5μ m),以甲醇:水(45:55)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长274nm.结果:HPLC法测定的线性范围为2.0-20μg/ml,相关系数r=0.9998;日间精密度0.39%(n=5).结论:建立HPLC法测定已酮可可碱有关物质,方法简便、快速、准确,专属性好.
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阿那曲唑阴道环中有关物质检测的方法学研究
目的:建立阿那曲唑阴道环中有关物质的高效液相色谱(HPLC)检测方法并进行方法学研究.方法:在强酸、强碱、高温、氧化剂、强光照等条件下,对注塑成型法制备的阿那曲唑阴道环进行破坏试验.利用HPLC法考察阴道环的稳定性、精密度、检测限等.HPLC检测条件为色谱柱Diamonsil C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-水(42∶58,v/v);检测波长210 nm;流速1.0 ml/min;进样量20μl;柱温35℃.结果:阿那曲唑阴道环主成分与相关杂质及降解产物均分离良好,空白辅料对测定无干扰;检测限为3 ng/ml;重复性相对标准偏差(RSD) 1.6％,溶液稳定性RSD为1.8％.结论:本文所建立的阿那曲唑阴道环中有关物质的测定方法操作简单、专属性强、重复性好,可以为阿那曲唑阴道环质量控制提供依据.
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孕二烯酮缓释避孕微针含量及其有关物质的测定方法研究
目的:建立孕二烯酮缓释避孕微针含量及其有关物质测定的高效液相色谱(HPLC)测定方法.方法:采用HPLC测定方法,色谱条件为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(55:45),流速为1 ml/min,检测波长239 nm.结果:专属性试验结果表明,空白辅料对主药的测定无干扰,孕二烯酮和杂质、降解产物都能达到良好的分离.孕二烯酮在(0.5～20)μg/ml范围内具有良好的线性关系(r=0.9997),孕二烯酮的定量限和检测限分别为7.5ng/ml和2.5ng/ml,平均回收率为98.4％.结论:本方法具有专属性强、灵敏度高、重复性好、操作简便等优点,可用于孕二烯酮缓释避孕微针的质量评价.
