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高效液相色谱—柱后衍生法测定生活饮用水中呋喃丹、甲萘威
目的 建立高效液相色谱—柱后衍生同时测定生活饮用水中呋喃丹和甲萘威残留量的方法.方法 样品经二氯甲烷提取,氮吹浓缩,用甲醇—水(55∶45)为流动相等度洗脱替代国标法甲醇—水梯度洗脱,通过柱后衍生反应后,采用荧光检测器同时测定呋喃丹和甲萘威.结果 在选定的色谱条件下,以甲醇—水(55∶45)为流动相测定呋喃丹和甲萘威,方法标准曲线线性关系良好,其相关系数r＞0.999;相对标准偏差2.0％ ～4.3％(n=6);呋喃丹和甲萘威的平均回收率分别为99.05％和91.56％,低检测质量浓度分别为0.4 μg/L和0.2μg/L.结论 该方法操作简便,方法精密度、准确度均能满足实验要求,结果可靠,适用于生活饮用水中呋喃丹和甲萘威残留量分析.
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高效液相色谱法测定PM2.5中多环芳烃
目的 建立高效液相色谱法测定大气细微颗粒(PM2.5)中16种常见多环芳烃(PAHs)的佳分离测定条件.方法 空气中多环芳烃经滤膜收集,超声提取,乙腈和水为流动相,高效液相色谱梯度淋洗分离,二极管阵列检测器检测.结果 16种多环芳烃化合物在35 min内得到了很好的分离,在0.10 ～5.00 μg/mL范围内线性关系良好,测定的相对标准偏差为1.29％～5.08％,加标回收率为81.44％ ～98.02％.结论 该方法测定空气中多环芳烃化合物快速简便、灵敏、重现性好.
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DNPH柱前衍生高效液相色谱法测定食品包装材料中的微量甲醛
目的 建立2,4-二硝基苯肼(DNPH)柱前衍生高效液相色谱法测定食品包装材料中微量甲醛的方法.方法 样品浸泡液经DNPH于60℃的水浴中衍生20 min,用环己烷提取,液相色谱仪测定.结果 甲醛在0 ～8.00 μg/mL浓度范围内,标准曲线线性关系良好,相关系数r=0.9998,相对标准偏差为0.9％ ～2.6％,加标回收率为91.0％ ～ 101.5％.结论 本方法具有灵敏度高、选择性好、精密度和准确度好、简便、快捷等优点.
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二硝基苯肼柱前衍生-HPLC法测定水中微量甲醛和乙醛
目的 探讨二硝基苯朋(DNPH)衍生化高效液相色谱(HPTC)法测定水中微量甲醛和乙醛的方法.方法 在60℃的水浴中,水样中的甲醛和乙醛经DNPH衍生化20 min,用环己烷提取,用高效液相色谱仪测定.结果 甲醛、乙醛在0 ～ 8.0 μg/mL浓度范围内,标准曲线线性关系良好,甲醛和乙醛的相关系数r分别为0.9997和0.9996;甲醛和乙醛的相对标准偏差分别为0.5％ ～2.4％和1.1％ ～3.2％；加标回收率分别为97.6％～99.3％和98.4％ ～ 101.7％；方法低检出浓度分别为0.002和0.005 mg/L.甲醛检测结果与国标方法比较无显著性差异(P大于0.05).结论 本方法不但可同时检测水中微量的甲醛和乙醛,具有灵敏度高、选择性好、精密度和准确度好等优点,而且简便、快捷,适合大批量样品分析.
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高效液相色谱-荧光检测法测定饮用水中双酚A
目的 建立生活饮用水中双酚A的液相色谱-荧光检测方法,为《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750-2006)的修订提供参考依据.方法 离心后的水样,以甲醇/水为流动相,经C18液相色谱柱分离后,用液相色谱-荧光检测器测定双酚A含量.结果 双酚A低定量浓度为0.002 mg/L,回收率为95％～105％,相对标准偏差小于2％.结论 本方法无需进行样品富集,低检测限满足生活饮用水卫生标准对双酚A含量的测定要求.
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促肝细胞生长素在人体内的药动学和生物利用度
本文报道8名健康志愿者口服促肝细胞生长素颗粒剂的药动学和生物利用度.用高效液相色谱法测定人血浆中促肝细胞生长素的浓度.口服药物后的体内过程符合一室模型,达峰时间159±16min,峰浓度2.7±0.82mg/ml,曲线下面积620±110μg·min/ml.颗粒剂对静脉注射剂的生物利用度为4.8%.
关键词： 促肝细胞生长素颗粒剂 药代动力学 生物利用度 高效液相色谱 -
复方西替利嗪缓释片中盐酸西替利嗪的有关物质检查
目的:采用高效液相色谱法对复方西替利嗪缓释片中盐酸西替利嗪的有关物质检查.方法:色谱柱:Shim-pack VP-ODS (150(4.6mm);流动相:乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钠-0.02mol/L辛烷磺酸钠(46:54:10);检测波长:230nm;柱温:27℃;进样体积20μl.结果:盐酸西替利嗪在0μg/ml～1.025μg/ml范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系.盐酸西替利嗪与其它有关物质均达到基线分离,小检测浓度为0.02μg/ml.结论:该法专属性强,操作方便,结果准确,重现性好,可用于复方西替利嗪缓释片中盐酸西替利嗪的有关物质检查.
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北五味子的指纹图谱研究
本文采用HPLC/UV法测定北五味子药材甲醇提取液的指纹图谱,并对不同产地的北五味子的指纹图谱进行比较,结果发现指纹图谱中有13个色谱峰为共有峰,并计算了10个样品间相似度,通过比较10个产地的指纹图谱,结果表明不同产地北五味予药材指纹图谱相似度较高,绝大多数大于0.9,由此而获得的信息可作为北五味子药材专属性的指纹图谱,为提高北五味子质量控制标准提供了参考依据.
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注射用克林霉素磷酸酯及克林霉素磷酸酯注射液的稳定性研究比较
目的:考察注射用克林霉素磷酸酯及克林霉素磷酸酯注射液的稳定性.方法:通过加速试验,考察克林霉素冻干及水针的稳定性.结果:水针有关物质明显升高,冻干基本无变化.结论:克林霉素磷酸酯宜制成冻干粉针,避免水针在贮存过程中有关物质增加而造成过敏反应
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补肾强身胶囊的质量标准研究
目的-建立补肾强身胶囊的质量标准.方法:建立淫羊藿、女贞子、茏丝子的薄层鉴别方法和淫羊藿苷用高效液相色谱法测定含量的方法.结果:在薄层(TLC)色谱中检出淫羊藿、女贞子、菟丝子,阴性对照无干扰.淫羊藿苷的线性范围为0.1036～0.62161μg(r=0.999 9),平均回收率为100.18%,RSD=0.4%.结论:定性定量方法简便、准确,专属性强,重现性好,能有效地控制该制剂的质量.
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尿嘧啶替加氟片质量标准研究
目的:同时测定尿嘧啶替加氟片中替加氟和尿嘧啶的含量.方法:用不加离子对、不加内标的HPLC法.结果:以水做溶剂,选择替加氟的大吸收(270nm)作为检测波长,测定尿嘧啶的含量,优于国标采用氮测定法.结论:HPLC法操作简便,专属性强,准确度高,重现性好.
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双黄清热颗粒质量标准研究
目的:建立双黄清热颗粒的定性定量方法.方法:采用薄层色谱法对处方中柴胡、金银花、白芍进行定性鉴别；采用HPLC法对处方中黄芩进行含量测定,流动相为甲醇-0.3％磷酸溶液(46∶54)；检测波长为280 nm,流速为1 mL.min-1,柱温室温,进样量10μL.结果:双黄清热颗粒定性鉴别特征明显,专属性强；双黄清热颗粒中黄芩苷的含量测定线性范围为0.1192 μg ～0.5960 μg(r=0.9999),平均回收率为99.73％ (RSD=0.32％,n=6).结论:TLC和HPLC方法专属性强、重复性好,可用于控制双黄清热颗粒的质量.
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脉通口服液质量标准的研究
目的：制定脉通口服液（葛根，丹参）的质量标准。方法：用TCL鉴别制剂中葛根、丹参；采用HPLC法测定葛根素的含量。结果：TLC色谱中均能明显的检出葛根、丹参；HPLC法测得葛根素含量2.2920mg/ml，平均回收率为99.14％，RSD为1.51％（n=5）。定性、定量方法简便，准确，专属性强。结论：建立的方法能有效地控制脉通口服液的质量。
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RP2HPLC法测定芎菊上清丸中黄芩苷
目的:建立芎菊上清丸中黄芩苷的测定方法,以控制该制剂的质量.方法:采用HPLC法测定芎菊上清丸中黄芩苷的量.S H IM2PAC KV P2ODS色谱柱(150mm×416mm,5μm)；流动相:甲醇2水2冰乙酸(40∶60∶1)；体积流量:110mL/min；柱温:30℃；检测波长；280nm.结果:黄芩苷在3104～3014μg/mL线性关系良好,平均回收率为9916％,RSD为1186％.结论:本方法简便、快速、准确,可为芎菊上清丸质量提供依据.
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采用固相萃取/高效液相色谱法测定保健食品中12种双酚类化合物的迁移量
目的 建立固相萃取/高效液相色谱法同时测定保健食品中12种双酚类化合物的迁移量方法.方法 样品经乙腈提取,ProElutCARB固相萃取柱净化,Platisil PH(反相色谱苯基柱)分离后,液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量.结果 在线性范围内,12种双酚类化合物线性相关系数(r)均＞0.999,回收率为71.3％ ～118％(n =6),相对标准偏差(RSD)为4.6％～12.8％(n=6),方法的定量限(LOQ)为0.05 ～ 1.0 mg/kg.结论 方法操作简单、高效、重现性好,满足现行法规要求,可同时定性定量测定保健食品中12种双酚类化合物的迁移量.
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反相高效液相色谱法测定豆制品中碱性橙2
目的 着重考察豆制品中碱性橙2的样品前处理方法,建立有效的高效液相色谱检测方法.方法 样品经水-乙酸-乙酸铵-乙腈超声萃取,-20℃C冷冻后离心去除提取液中少量油脂等杂质,酸化后以混合型阳离子交换固相萃取柱净化;0.4％乙酸-20 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,C18色谱柱分离,外标法定量.结果 方法检出限为0.13 mg/kg,定量限为0.4 mg/kg;腐竹中添加水平分别为0.5、5.0和10.0 mg/kg的平均回收率为77.8％～ 83.6％,相对标准偏差为3.0％～3.5％(n=6).结论 该前处理方法能够有效提取、净化豆制品中碱性橙2,适用于液相色谱检测.
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高效液相色谱法测定食品添加剂亮蓝的有效方法分析
本文旨在建立高效液相色谱法检测食品添加剂亮蓝的更有效方法,用高效液相色谱法分离亮蓝.色谱柱为ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,3.5μm),流动相为甲醇:0.02 mol/L乙酸铵溶液(pH 4.0),检测波长600 nm与254 nm.加标回收进行比较.
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高效液相色谱法测定市售坚果中苦杏仁苷含量
本文通过采用PhenomenexSynergi 4u hydro-RP 80A(250×4.6mm)色谱柱,以甲醇-水(23:77)为流动相进行等度洗脱,流速为0.7 mL/min,进样量10μL,检测波长217 nm,柱温25℃,建立了适用于榛子、核桃、杏仁和腰果中苦杏仁苷检测的方法,得到苦杏仁苷标准曲线回归方程为y=9.5186x-21.042,在进样质量浓度为20~320μg/mL时线性关系良好,R2=0.9996,平均回收率为97.22%,RSD为4.3%,方法操作简便、结果准确.结果发现杏仁中苦杏仁苷含量高,达442.71~814.26 mg/kg;核桃次之,含量为318.35 mg/kg,腰果及榛子中含量相对较低,分别为47.61~98.36 mg/kg、79.45~125.83mg/kg,苦杏仁苷含量与坚果产地密切相关,研究结果为坚果中有害物质的风险评估提供理论依据.
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SPE-HPLC法测定桑椹中的反式白藜芦醇及其糖苷
建立SPE-HPLC法测定桑椹中反式白藜芦醇及其糖苷的方法.样品经冷冻干燥后提取,提取液经固相萃取后,以高效液相色谱法测定.二组分线性关系良好,相关系数均为0.999 2,检出限分别为0.014 μg/mL和0.016 μg/mL,平均回收率分别为98.2%和101.8%, RSD分别为2.3%和2.4%.方法简便、快速、灵敏、准确.
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高效液相色谱法快速检测鸡可食性组织中尼卡巴嗪残留物
本试验应用高效液相色谱法对鸡可食性组织中尼卡巴嗪残留物4,4’-二硝基均二脲进行检测,并对试样的前处理过程进行了改进.试样经乙腈提取,用正己烷脱脂净化后用高效液相色谱仪进行检测.该方法操作简便、准确,可满足鸡可食性组织中尼卡巴嗪残留物的检测.
