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利用GC-MS快速检测高脂食品中塑化剂的研究
高脂食品的前处理比较困难,脂质的干扰不仅会污染色谱柱和离子源,而且会由于离子抑制导致目标物分析灵敏度下降.对目前高油脂食品中塑化剂常用的三种前处理手段进行比较研究,结果表明这三种前处理方法均具有较好的精密度,回收率满足要求.但不同处理手段的优缺点各不相同,在检测PAEs时应根据实际情况加以选择.
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GC-MS对白酒中三种塑化剂的直接测定
纵观塑化剂在白酒中的残留情况及GB/T 21911-2008《食品中食品中邻苯二甲酸酯的测定》,可以看出,白酒中的塑化剂含量多的就是DBP、DE-HP、DINP这三种,考虑到测定过程中样品前处理引入的有机试剂可能带来的塑化剂成分对检验结果的影响,特采用直接进样的方式,避免试剂使用带来的塑化剂带入风险,用GC-MS联用方法测定白酒中存在量大的三种塑化剂(DBP DE-HP DINP)含量.
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浅析坛子肉的风味
加强主体风味物质的研究有助于推进风味质量的稳定和提高,有利于标准化生产和质量检测与控制以及具有地方特色的地理产品标准的制订.人们发现挥发性的风味物质能够得到较为准确的鉴定是在分离技术较为完善、气相色谱进入广泛运用的阶段.由于毛细管柱的普及,使得气相色谱质谱联用仪在辨别风味物质时起到了至关重要的作用.它联合了上机检验和数据分析,使得风味物质中的挥发性成分鉴别准确而快速.从而为肉制品挥发性风味形成机理的研究提供了良好的条件.
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从甲基苯丙胺的杂质分布图推断合成信息
目的 通过杂质分布图,分析甲基苯丙胺(MA,俗称"冰毒")的合成路线,为公安机关打击毒品犯罪提供技术支持.方法 将甲基苯丙胺样品溶于磷酸盐缓冲液,用乙酸乙酯萃取(含有4个内标,C10、C15、C20和C28),对萃取液进行GC-MS分析.结果 对北京市公安局2006～2007年间缴获的8批样品进行分析,结果表明其中6批是以麻黄碱或伪麻黄碱为原料合成的,采用技术路线为碘酸/红磷方法.结论 麻黄碱或伪麻黄碱是目前合成甲基苯丙胺的主要原料.
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从甲基苯丙胺的对映体特征推断前体化学品
目的 通过分析甲基苯丙胺毒品的对映体特征,为前体化学品的管理、毒品案件的侦查提供技术支持.方法 选择北京、天津、石家庄、成都4个城市公安局缴获的114份甲基苯丙胺零包毒品进行对映异构体分析,用(s)-(+)-a-甲氧基-a-(三氟甲基)苯基乙酰氯(MTPAC1)衍生化,衍生物采用选择离子扫描形式进行GC-MS分析.结果 114个样品中纯S(+)-构型有103个(90.4%),纯R(-)-构型有4个(3.5%).结论 目前中国缴获的甲基苯丙胺主要以1R,2S(-)-麻黄素、1S,2S(+).伪麻黄素为前体化学品进行合成,同时也出现了以1R,2R(-)伪麻黄素和1S,2R(+)-麻黄素为前体化学品进行合成的甲基苯丙胺毒品.
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气相色谱-质谱法同时检测食物中的氟乙酰胺与毒鼠强方法研究
目的 建立气相色谱-质谱检测仪同时测定食物中氟乙酰胺与毒鼠强的方法.方法 样品用乙腈提取,经DB-WAX弹性毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱程序升温分离,采用单四级杆质谱进行测定,以保留时间和特征离子为定性依据,外标法定量.结果 氟乙酰胺和毒鼠强的线性范围分别为0.05～10.0 mg/L和0.01 ～ 10.0 mg/L,相关系数(r)＞0.999；方法的检出限分别为0.04和0.01 mg/kg；氟乙酰胺的加标回收率为60.0％ ～ 79.4％,毒鼠强的加标回收率为68.2％ ～ 92.5％.结论 本法灵敏度高,简便,易行,结果准确可靠,基本满足中毒食物快速检定的要求.
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回药石菖蒲挥发油神经保护活性初步研究
目的 对回药石菖蒲挥发油进行成分分析,并初步筛选其神经保护活性.方法 2016年10月课题组在宁夏医科大学回药现代化工程技术研究中心回药提取分离室采用水蒸汽蒸馏法提取挥发油,并通过GC-MS检测主要化学成分,采用峰面积归一化法得出各组分的相对百分含量.以大鼠皮层神经元细胞氧糖剥夺损伤模型初步考察石菖蒲挥发油神经保护活性.结果 通过GC-MS分析,从石菖蒲挥发油中分离出17种化合物,通过计算机自动检索与标准图谱对照鉴定出16种化学成分,占挥发油总相对含量的96.86%,在已鉴定的组分中相对含量较高的成分为:α-细辛醚(37.73%)、β-细辛醚(31.12%).石菖蒲挥发油在1~20μg/mL的剂量下均有显著的神经细胞保护活性,且在2~20μg/mL剂量下细胞生存率均值可达80%以上.结论 石菖蒲挥发油在大鼠皮层神经细胞氧糖剥夺模型中具有显著的神经细胞保护活性.
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GC-MS检测生物检材中的敌敌畏
目的：建立一种简便、快速、准确、可靠的GC-MS检测生物检材中敌敌畏的方法。方法用无水Na2SO4把生物检材拌成干沙状以后，用氯仿-丙酮(6：1)进行提取分离，GC-MS对样品进行分离分析，用总离子流图(TIC图)中敌敌畏的保留时间及质谱图中对应的特征离子碎片定性。结果该方法简单易操作，背景干扰小，分离效果好，分析速度快，敌敌畏的保留时间为4.895 min、特征离子碎片(m/z)为79，109及185。结论该方法可用于法医毒物分析生物检材中敌敌畏的检测，结果令人满意。
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甘松对6-OHDA诱导SH-SY5Y细胞损伤的保护作用及成分分析
目的 通过比较甘松不同提取物对6-羟基多巴胺(6-OHDA)所致人神经母细胞瘤细胞(SH-SY5Y)损伤的保护作用,筛选活性部位并进行成分分析.方法 采用体外细胞培养法,建立6-OHDA损伤SH-SY5Y细胞帕金森模型.MTT法检测甘松不同提取部位对6-OHDA诱导损伤的SH-SY5Y细胞活力的影响,计算抑制率;进一步观察细胞形态明确活性提取部位对细胞生长的影响.采用 GC-MS技术对该部位进行化学成分分析.结果 甘松石油醚、乙酸乙酯、正丁醇及乙醇部位均能抑制6-OHDA所致的SH-SY5Y细胞损伤,提高细胞存活率,其中石油醚部位的保护作用强,从该部位中分离鉴定出22个成分,主要为倍半萜类化合物.结论 甘松不同提取部位对6-OHDA诱导的SH-SY5Y细胞损伤均有一定保护作用,其中石油醚部位活性较强,主要成分为倍半萜类化合物.
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人参皂苷对昼夜颠倒应激大鼠能量代谢干预作用的代谢组学研究
目的:利用代谢组学技术研究光照改变造成昼夜颠倒应激对大鼠能量代谢的影响,同时评价人参皂苷的干预作用.方法:大鼠24只分为正常对照组、昼夜颠倒模型组和人参皂苷干预组(100mg·kg-1),适应1周后,对模型组和人参皂苷干预光照进行日/夜颠倒8天,称取实验前及开始后每天各组大鼠体重,分别称取实验前及第8天各组白天及夜晚食量.第8天结束后,取大鼠血清TMCS衍生后,进行GC-MS分析,采用偏小二乘判别分析法研究模型组与正常组之间的代谢物组差异,评价人参皂苷的干预作用.结果:昼夜颠倒应激对大鼠体重及食量均有促进升高作用(P<0.05),且食量与正常组相比呈昼夜颠倒趋势;人参皂苷一定程度上抑制应激作用的升高趋势.代谢组学研究表明,昼夜颠倒应激与机体能量代谢、蛋白质吸收与降解、脂肪酸代谢、胆固醇代谢等途径改变有关,人参皂苷具有改善作用.结论:人参皂苷可改善昼夜颠倒造成的代谢物质改变,其机制可能是通过调节兴奋性和抑制性神经递质等上游代谢通路,继而改变下游的物质变化.
关键词： 昼夜颠倒 GC-MS 代谢组学 人参皂苷 偏最小二乘判别分析法 -
白木香种子脂溶性成分及其抗肝癌活性研究
目的:分析比较采用不同提取方法从白木香种子中所得的脂溶性提取物的化学成分及其对H22小鼠肝癌细胞增殖的抑制作用.方法:采用水蒸气蒸馏法(SD)、快速溶剂萃取法(ASE)、石油醚萃取法(PE)、索氏提取法(SE)和物理压榨法(PS)提取白木香种子脂溶性提取物,利用GC-MS对其成分进行分析鉴定,同时采用MTT法考察提取物对H22小鼠肝癌细胞增殖的影响.结果:索氏提取法和水蒸气蒸馏法所得的脂溶性提取物中成分种类多,包括饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸、酯类、烷烃、烯烃、醛类以及醇类7类,得率分别为48.88％、0.0096％;石油醚萃取法所得的脂溶性提取物成分种类为不饱和脂肪酸、酯类、烷烃、烯烃、醛类5类,得率为36.31％;快速溶剂萃取法所得的脂溶性提取物成分包含饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸、酯类、烯烃4类,得率为37.36％;物理压榨法所得的脂溶性提取物中仅有饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸、烯烃3类成分,得率为40.12％.1 mg· mL-1的白木香种子脂溶性提取物对H22小鼠肝癌细胞增殖的抑制效果依次为ASE-E＞ SE-E＞ PS-E＞ SD-E＞ PE-E.结论:不同提取方法对白木香种子脂溶性化学成分提取的效果差异较大,且白木香种子脂溶性提取物对H22小鼠肝癌细胞具有一定的抑制作用,可为白木香种子的利用和抗肝癌药物开发提供新的提示.
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自毒物质胁迫对人参根系分泌物组成的影响
采用营养液培养法，研究苯甲酸、邻苯二甲酸二异丁酯、丁二酸二异丁酯、棕榈酸、2,2-二（4-羟基苯基）丙烷胁迫对人参根系分泌物组成的影响。GC-MS分析发现，包括对照在内的6个处理中分别检测到15~23种化合物，包括有机酸类、醇类、氨基酸酯类、酚酸类、胺类、稠环类、糖类等。与对照比较发现，胁迫处理后大部分人参根系分泌液中酚及酚酸类物质种类有不同程度增加。由此推测，释放到土壤中的自毒物质会刺激人参根向外界释放自毒物质，进而加剧对人参的毒害作用。
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冷应激及其药物干预的代谢组学研究
采用衍生化GC/MS的方法分析尿液中内源性小分子代谢物,结合主成分分析、小二乘法等模式识别方法计算峰响应信号,冷应激前后正常大鼠尿液内源性代谢物在主成分分析图上产生显著分离,人参皂苷组则冷应激前后几乎无分离.利用单维统计对差异物质加以检验,发现其中与应激相关的代谢物如酪氨酸、色氨酸等物质的相对含量产生显著变化,据此推测机体对冷刺激的应答以及应激后自我调节的过程,而这些物质中绝大多数在人参皂苷组中变化的显著性降低或者已无显著性.本文从代谢物的角度证实冷应激对动物机体的影响、机体的自我恢复以及人参皂苷的抗应激作用.
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治疗冠心病中药复方缓释制剂均衡释放度的研究
目的:研究治疗冠心病中药复方缓释制剂的均衡释放度.方法:采用高效液相色谱法和气质联用法进行测定.结果:以丹酚酸B为指标的水溶性成分的溶出符合Higuchi方程,以丹参酮ⅡA为指标的脂溶性成分的溶出符合Higuchi方程,挥发性成分冰片的溶出符合一级方程和Higuchi方程.结论:高效液相色谱法具有快速、简便稳定等特点,可用于评价中药复方缓释制剂体外释放度,气质联用法可用于评价冰片的释放度.
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四物汤及衍化方香附四物汤挥发性成分与子宫平滑肌收缩效应相关性分析
目的:探讨四物汤及类方香附四物汤挥发性成分与子宫平滑肌收缩效应之间的相关性.方法:采用GC-MS联用技术对四物汤、香附四物汤及组方中富含挥发性成分药材当归、川芎、香附、木香的挥发油成分进行分析鉴定;采用小鼠离体子宫收缩试验对四物汤、香附四物汤及组方药材挥发性成分的生物效应进行评价;选择相对含量高于1%的挥发性成分(53个)与子宫收缩效应的生物信息建立多变量数学模型,采用主成分分析(PCA)法对其相关性进行分析评价.结果:四物汤、香附四物汤挥发油的GC-MSTIC化学信号主要来源于当归、川芎药材的贡献;香附四物汤中对应于香附、木香的挥发性成分信号数及相对丰度表现均不及两药材挥发油各自的组成及相对含量;PCA分析结果表明21个化学成分对活性贡献率较大,其中对四物汤挥发油活性贡献率较大的成分主要有:(Z)-ligustilide、 cis-ocimene、γ-selinene、 Spathulenol、 3-butylidene phathalide、 (E)-ligustilide等;对香附四物汤挥发油活性贡献率较大的成分主要有:Dehydrocostuslactone、 Cyperene、β-caryophyllene、γ-selinene、 Curcumene、α-elemene、β-cyperone、α-cyperone、 (Z)-ligustilide、 Squalene等,分析结果支持了本实验结果.结论:香附四物汤中的挥发油部位具有显著的抑制子宫平滑肌收缩效应;香附四物汤挥发油活性优于四物汤及各组方药材挥发油,其中作为行气、止痛、调经常用药材的香附、木香挥发性成分与治疗气滞血瘀型痛经密切相关.同时,本文采用的GC-MS和PCA联用方法可以较客观的评价化学成分对活性的贡献率,分析化学成分与生物效应之间的相关性,故该方法可为方剂复杂效应物质的阐明提供思路和方法的借鉴与参考.
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紫玉盘挥发油化学成分的分析
目的:研究紫玉盘挥发油的化学成分.方法:采用水蒸汽蒸馏法提取紫玉盘挥发油,用气相色谱-质谱联用法分离分析其成分及相对含量.结果与结论:共检出80个化合物,鉴定其中53个化合物,占挥发油总量的94.3%.紫玉盘挥发油的主要成分是吉马烯B、1,5,5-三甲基-6-亚甲基-环已烯、匙叶桉油烯醇、石竹烯、(-)蓝桉醇.
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藏药三果汤散干预高原红细胞增多症模型大鼠的代谢组学研究
目的：利用GC-MS代谢组学技术研究低压缺氧环境对大鼠机体代谢的影响，同时评价藏药三果汤散的干预作用。方法：将25只大鼠随机分为平原对照组、高原模型组、红景天胶囊（诺迪康胶囊）组、三果汤散高剂量组及三果汤散低剂量组，每组5只，适应1周后，将模型组和给药组置于5000 m高原环境模拟舱中，缺氧40天（22 h·d-1），第40天后，测定大鼠的血常规指标和肺干湿重比，并取大鼠血浆ECF衍生后，进行GC-MS分析，采用主成分分析法研究模型组与正常组之间的代谢物差异，评价藏药三果汤散的干预作用。结果：血常规指标和肺干湿重比均有差异；代谢组学研究结果表明，高原模型组和三果汤散高剂量组、三果汤散低剂量组、红景天胶囊组之间可显著区分，三果汤散干预HAPC大鼠内源性主要标志物为9-己基-十七烷、甘氨酸、N-甲基-N-甲氧基羰基-乙酯及2,4-二叔丁基苯酚。结论：三果汤散对高原红细胞增多症具有干预作用。
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GC-MS分析北葶苈子的挥发油成分
目的:运用水蒸气蒸馏法提取北葶苈子挥发油成分,并用气相色谱-质谱联用(GC-MS)结合保留指数进行分析,为进一步研究北葶苈子挥发油提供实验依据.方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用GC-MS技术并结合保留指数对其进行分析鉴定.结果:采用GC-MS分析检测出82个组分,利用MS结合保留指数定性,鉴定出其中72个成分.含量较高的组分为4-(氯甲基)苯甲腈,占88.9%,其次为2-氰基-吡啶(2.73%)、6,9-十八碳酸甲酯(1.59%)、4',7',7'-三甲基-3'-苄氧基-螺[1,3-二氧戊环-2,2'-双环[2.2.1]庚烷](0.49%)、甲基6-顺,9-顺,11-反-十八碳三烯酸(0.36%),5-甲基-2-苯基-2-戊烯醛(0.35%)、4-vinylsyringol(0.18%)、丁香油酚甲醚(0.11%)等.结论:采用质谱结合保留指数分析北葶苈子中的挥发油成分,可以提高定性结果的准确性.
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薯莨块茎脂肪酸和挥发油成分的GC-MS分析
目的:分析测定薯莨Dioscorea Cirrhosa Lour.块茎中的脂肪酸和挥发油的含量及种类.方法:采用气相色谱-质谱联用仪进行测定.结果:从脂肪酸组份中分离出50个峰,鉴定出12种脂肪酸,其中主要成分有9,12-十八碳二烯酸(亚油酸,21.59％)、十六酸(棕榈酸,16.22％)等；挥发油组分中分离出32个峰,鉴定出32种化合物,其中间甲基苯酚、苯酚、2-甲基苯酚含量较高,分别占挥发油总量的26.92％,18.95％,12.12％.结论:对薯莨块茎中脂肪酸、挥发性组分进行了分析测定,为进一步综合开发利用薯莨提供了一定的理论依据.
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烟台柴胡挥发油的GC-MS分析及抑菌活性研究
目的:研究烟台柴胡地上部分的挥发油成分及其抑菌活性.方法:水蒸气蒸馏法提取烟台柴胡地上部分挥发油,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,分析、鉴定挥发油的化学成分.采用滤纸片固相扩散法进行抗菌活性试验并采用平板连续稀释法测定其小抑菌浓度(MIC).结果:首次提取了烟台柴胡地上部分挥发油,成功鉴定出30种化合物,并对其抑菌作用进行了研究,发现其具有广谱抗菌性.结论:烟台柴胡地上部分挥发油主要成分为萜类化合物和低分子脂肪烃类化合物,其对供试菌的抑菌强度由大到小为金黄葡萄球菌＞桔青霉＞大肠埃希菌＞白色葡萄球菌＞枯草芽孢杆菌＞黑曲霉＞黄曲霉.
