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纯液体饱和蒸气压测定实验的改进
针对目前动态法测定液体饱和蒸气压实验中加热方式不合理,以及水蒸气蒸馏原理在物理化学实验中没有体现等问题,改变现用的加热套-沸石模式.改进后的装置为:油浴-磁力搅拌.通过测定纯水沸点-压力曲线,结果显示:此改进使暴沸现象大幅减少,现象更加稳定,数据更为可信.同时引入与水不互溶的溶剂:乙酸丁酯和异戊醇,使之形成完全不互溶双液系,分别测定纯组分和双组分体系沸点-压力曲线.实验结果表明:完全不互溶双液系的正常沸点低于任何一个纯组分的沸点.与相图理论课中水蒸气蒸馏相印证,这可帮助学生深刻理解其原理.根据实验数据,绘制了水/乙酸丁酯沸点-组成相图,并与简单低共熔沸点-组成相图对比,寻找两者之间的异同之处.这将有利于药学学生全面理解相图,引导学生探索知识点内在规律.
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GC-MS分析北葶苈子的挥发油成分
目的:运用水蒸气蒸馏法提取北葶苈子挥发油成分,并用气相色谱-质谱联用(GC-MS)结合保留指数进行分析,为进一步研究北葶苈子挥发油提供实验依据.方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用GC-MS技术并结合保留指数对其进行分析鉴定.结果:采用GC-MS分析检测出82个组分,利用MS结合保留指数定性,鉴定出其中72个成分.含量较高的组分为4-(氯甲基)苯甲腈,占88.9%,其次为2-氰基-吡啶(2.73%)、6,9-十八碳酸甲酯(1.59%)、4',7',7'-三甲基-3'-苄氧基-螺[1,3-二氧戊环-2,2'-双环[2.2.1]庚烷](0.49%)、甲基6-顺,9-顺,11-反-十八碳三烯酸(0.36%),5-甲基-2-苯基-2-戊烯醛(0.35%)、4-vinylsyringol(0.18%)、丁香油酚甲醚(0.11%)等.结论:采用质谱结合保留指数分析北葶苈子中的挥发油成分,可以提高定性结果的准确性.
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水蒸气蒸馏与超临界CO2萃取香胶木叶挥发油化学成分的GC-MS分析
目的:考察水蒸气蒸馏法(SD)和超临界萃取法(SFE-CO2)得到的香胶木叶挥发油化学成分差别.方法:用GC-MS对香胶木叶挥发油进行测定,并用色谱峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量.结果:SD获得挥发油中分离出33个峰,鉴定了其中19个组分,占提取物总量的71.94％,其中的主要成分是叶醇(43.90％),青叶醛(7.42％),2,4-二叔丁基苯酚(4.80％)等.SFE-CO2获得的挥发油中分离出55个峰,鉴定了其中33个组分,占提取物总量的81.51％,其中的主要成分是角鲨烯(11.85％),桉油精(9.95％),(+)-α-松油醇(5.34％)等.结论:两种提取方法得到的香胶木叶挥发油组分与相对含量差别较大,该实验结果为了解其挥发性成分及进一步开发应用提供了依据.
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毛血藤挥发性成分GC-MS分析
目的:分析毛血藤根茎的挥发性成分,为毛血藤的开发利用提供实验依据.方法:利用水蒸气蒸馏法提取毛血藤根茎的挥发性成分,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对挥发性成分进行分析.结果:共分离出99个化学成分,鉴别出60个化学成分,占挥发油总量的68.598％,其主要成分为柏木脑(7.001％),麝香草酚(5.948％),己醛(4.593％),双戊烯(3.708％),芳姜黄酮(3.438％),壬醛(3.256％)等.结论:本文采用气相色谱-质谱联用法对毛血藤根茎的挥发性成分进行研究,为毛血藤的综合利用提供科学依据.
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尖瓣海莲叶内生真菌Penicillium sp.B21代谢产物挥发油成分及抑菌活性
目的:对尖瓣海莲叶内生真菌Penicillium sp.B21的发酵液挥发油成分进行分析,并对其抑菌活性进行初筛.方法:水蒸气蒸馏法提取海桑叶内生真菌Penicillium sp.B21的发酵液挥发油,GC-MS鉴定挥发油成分,96孔板酶标法对挥发性组分抑菌活性初筛.结果:水蒸气蒸馏法提取的挥发性组分,每100 g发酵产物得到挥发油1.82 g.GC-MS共鉴定出挥发油组分39个,占挥发油总质量的93.89％.抑菌活性测试表明,在质量浓度20 mg·L-1下,挥发油对大肠埃希菌和白色葡萄球菌具有较好的抑菌活性.结论:尖瓣海莲叶内生真菌Penicillium sp.B21发酵液挥发油成分具有一定的抑菌活性,拓展了其在医药、食品等领域的应用和研究.
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夜合花挥发油化学成分的GC-MS分析
目的:研究夜合花挥发油的化学成分.方法:利用水蒸气蒸馏法及超临界CO2萃取法提取桂产夜合花挥发油,用GC-MS联用技术对其化学成分进行分离鉴定,用面积归一化法确定各成分的相对含量.结果:水蒸气蒸馏法提取的挥发油鉴定56个化合物,占挥发油总量的87.46%,超临界CO2萃取法提取的挥发油鉴定25个化合物,占总量的95.86%.结论:桂产夜合花挥发油主要成分是α-蒎烯、橙花叔醇、石竹烯、吉玛烯D、双环吉玛烯,与文献报道其他产地的夜合花挥发油成分有明显差异.
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大苞鞘花叶挥发油化学成分分析
目的:分析大苞鞘花叶挥发油化学成分.方法:采用水蒸气蒸馏法提取寄主为牡荆的大苞鞘花叶挥发油；用气相色谱质谱联用法分析鉴定其化学成分.结果:挥发油分离出76个色谱峰,共鉴定47个化合物,占挥发油总量的84.73％.结论:本文填补了国内外对大苞鞘花研究的空白,为大苞鞘花的进一步开发利用提供科学依据.
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望江南子挥发性成分的GC-MS分析
目的:分析望江南子Cassia occidentalis L.的挥发性成分,为药用植物望江南的开发利用提供实验依据.方法:利用水蒸气蒸馏法提取望江南子挥发油,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对挥发油进行分析.结果:共分离出101个化学成分,鉴别出86个化学成分,占挥发油总量的90.07％,其主要成分为香叶基丙酮(16.84％);β-紫罗兰酮(11.68％);6-甲基-5-庚烯-2-酮(5.37％);叶绿醇(3.70％);6,10,14-三甲基-2-十五烷酮(3.67％);法尼基丙酮(3.36％);正己醛(3.12％);α-紫罗酮(3.12％).结论:采用气相色谱-质谱联用法对望江南子的挥发性成分进行研究,分离效果较好.
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柳叶白前挥发性成分的GC-MS分析
目的:分析柳叶白前的挥发性成分,为柳叶白前的开发利用提供实验依据.方法:利用水蒸气蒸馏法提取柳叶白前挥发油,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对挥发油进行分析.结果:共分离出37个化学成分,鉴别出29个化学成分,占挥发油总量的87.28％,其主要成分为己醛(25.728％)；2-正戊基呋喃(15.509％),1-壬烯-3-醇(4.025％),(Z)-2-壬烯醛(3.577％),1-石竹烯(3.527％)樟脑(3.198％),反-2-辛烯醛(2.501％),冰片(2.025％),2-甲基-5-(1-甲基乙基)-苯酚(2.980％),3-甲基-4-异丙基酚(2.333％),α-古芸烯(2.156％).结论:通过对柳叶白前挥发油成分的分析鉴定为柳叶白前综合利用提供科学依据.
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冰糖草挥发油化学成分的GC-MS分析
目的:研究广西产冰糖草挥发油的化学组成及相对含量.方法:采用水蒸气蒸馏法提取黄杞叶中的挥发油,并通过气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪对其化学成分进行分析和鉴定,用色谱峰面积归一化法计算各组分相对百分含量.结果:从冰糖草挥发油中共分离出49个组分,鉴定了其中30个化合物,占总量的93.97％,主要成分为植酮(2-Pentadecanone,6,10,14-trimethyl-,19.75％)、石竹烯(caryophyllene,15.33％)、α-石竹烯(alpha.-caryophyllene,10.14％)、1S-(1,3a,3b,6a,6b) -十氢-3a-甲基-6-亚甲基-1-异丙基-环丁烷-[1,2,3,4]并二环戊烯、(cyclobuta[1,2:3,4]dicyclopentene,decahydro-3 a-methyl-6-methylene-1 -(1 -methylethyl) -,[ 1S-(1.alpha.,3a.alpha.,3b.beta.,6a.beta.,6b.alpha.)],6.53％)、氧化石竹烯(Caryophyllene oxide,4.90％)、表双环倍半水芹烯[(+)-Epi-bicyclosesquiphellandrene,4.69％]、芳姜黄酮(Ar-tumerone,4.57％)、十七烷( heptadecane,4.13％)、肉豆蔻醛(tetradecanal,2.33％)、邻苯二甲酸异丁基十一烷酯(phthalic acid,isobutyl undecyl ester,2.11％)等.结论:广西产冰糖草挥发油中含脂肪酸、酯类、醇类、醛类、烃类等多种化学成分;分析结果可为冰糖草的质量控制提供依据,并为提高冰糖草的进一步开发利用提供了科学依据.
关键词： 冰糖草 挥发油 水蒸气蒸馏 气相质谱-质谱(GC-MS) -
脱皮马勃挥发性成分的GC-MS分析
目的:分析脱皮马勃的挥发性成分,为脱皮马勃的开发利用提供实验依据.方法:利用水蒸气蒸馏法提取脱皮马勃(Lasiosphaera fenzlii Reich)挥发油,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对挥发油进行分析.结果:共分离出89个化学成分,鉴别出49个化学成分,占挥发油总量的70.713％,其主要成分为苊(16.836％)；芳-姜黄烯(7.800％)；丁香烯环氧物(5.448％)；β-姜黄酮(2.814％)；β-杜松萜烯(2.771％).结论:首次采用气相色谱-质谱联用法对脱皮马勃的挥发性成分进行研究.
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SD-HS-SPME-GC-MS分析华中碎米荠挥发性成分
目的:对华中碎米荠挥发性成分进行研究.方法:分别采用水蒸气蒸馏法(SD)和顶空固相微萃取法(HS-SPME)提取华中碎米荠挥发性成分；通过气质联用(GC-MS)分析其化学成分组成,并应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量.结果:采用SD-GC-MS共分离出67个色谱峰,鉴别出其中34个化合物,占挥发油总量的94.34％；采用HS-SPME-GC-MS共分离出62个色谱峰,鉴别出其中48个化合物,占总挥发性成分的98.29％.通过这两种技术共同鉴定出的挥发性成分共有5种,其中含量高的成分为4-异硫代氰酰基-1-丁烯.结论:SD与HS-SPME分别适用于不同类型的挥发性成分的提取,两者联用分析华中碎米荠挥发性成分能够得到更加全面的信息.
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三脉紫菀挥发油化学成分的GC-MS分析
目的:研究三脉紫菀挥发油的化学组成及相对含量.方法:采用水蒸气蒸馏法提取三脉紫菀叶中的挥发油,并通过气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪对其化学成分进行分析和鉴定,用色谱峰面积归一化法计算各组分相对百分含量.结果:从三脉紫菀挥发油中共分离出124个组分,鉴定了其中72个化合物,占总量的67.52％,主要成分为石竹烯氧化物(caryophyllene oxide,18.38％),环氧化蛇麻烯Ⅱ(12-oxabicyclo[9.1.0] dodeca-3,7-diene,1,5,5,8-tetramethyl-,[1R-(1R,3E,7E,11R)]-,8.01％),石竹烯(caryophyllene,3.57％),十六烷酸(n-hexadecanoic acid,4.59％),蛇麻烯(humulene,3.16％),植酮(2-pentadecanone,6,10,14-trimethyl,2.51％),柏木脑(cedrol,2.35％),β-榄香烯(1-ethenyl-1-methyl-2,4-bis(1-methylethenyl)-,[1S-(1(,2β,4β)]-cyclohexane,2.28％),2,5-二甲氧黄樟油精(apiol,1.85％),匙叶桉油烯醇[(-)-spathulenol,1.32％]等.结论:三脉紫菀挥发油中主要含萜类、酯类、醇类、醛类、烃类等多种化学成分;分析结果可为三脉紫菀挥发油的质量控制和进一步研究提供科学依据.
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不同提取方法对香薷挥发油质量的影响
目的:比较水蒸气蒸馏及CO2超临界萃取对香薷挥发油提取的影响.方法:高效液相色谱法测定百里香酚和香芹酚的含量,比较理化性质.结果:虽然CO2超临界萃取提取的挥发油总量较高,但杂质也较多,含有大量的脂肪油,不利于储藏.水蒸气蒸馏法提取香薷挥发油,百里香酚、香芹酚含量高于CO2超临界萃取法的3倍.结论:水蒸汽蒸馏法提取的香薷挥发油明显优于CO2超临界卒取.
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野生及栽培青蒿挥发油成分的气相色谱-质谱分析
目的:分析野生青蒿及栽培青蒿挥发油的化学成分.方法:采用水蒸气蒸馏法从青蒿中提取挥发油.用气相色谱一质谱法对化学成分进行分离鉴定.结果:从野生青蒿挥发油中鉴定了24个化合物,占挥发油总成分的78.2%;栽培青蒿挥发油中鉴定了28个化合物,占挥发油总成分的79.7%.结论:两者主要成分基本相同,但相对含量有差异.
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铁皮石斛花挥发性成分研究
目的:研究铁皮石斛花中的挥发性成分.方法:利用有机溶剂-水蒸气蒸馏法提取挥发油,用气相色谱-质谱联用(GC-MS)进行测定,色谱柱为HP-5MS 5%Phenyl Methyl Siloxane(30 m × 0.25 mm × 0.25μm)弹性石英毛细管柱,结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量.结果:分离出89个组分,鉴定出59个化学成分,约占76.54%.其中相对百分含量大于2.0%的分别确定为壬醛9.21%、桉叶-5,11-二烯-8,12-交酯5.55%、反-2-癸烯醛4.63%、2,3-脱氢-1,8-叶油索4.39%、正二十五烷4.03%、α-柏木醇3.69%、异土木香内酯3.65%、反式-2-庚醛3.60%、E,E-2,4-癸二烯醛2.14%、B-佛尔酮2.03%.结论:本文首次采用气相色谱-质谱联用法对铁皮石斛花挥发性成分进行提取研究.
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3种不同提取方法对蜘蛛香挥发油化学成分的气相色谱-飞行时间质谱分析
目的:比较不同提取方法所得蜘蛛香挥发油化学成分的差异.方法:采用水蒸气蒸馏、超临界CO2萃取及索氏提取蜘蛛香挥发油,并用气相色谱-飞行时间质谱联用技术分析其化学成分,以峰面积归一化法计算各成分的相对含量.结果:3种提取方法所得蜘蛛香挥发油的化学成分存在一定差异,从水蒸气蒸馏提取蜘蛛香挥发油中鉴定出96个组分,超临界CO2萃取中鉴定出67个组分,索氏提取鉴定出66个组分.结论:3种提取方法所得蜘蛛香挥发油中异戊酸均为含量高的成分,水蒸气蒸馏提取大多为萜类化合物,超临界CO2萃取和索氏提取主要为酸类和缬草素类.
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超临界CO2萃取和水蒸气蒸馏法萃取沙枣花挥发油工艺的比较研究
目的 比较水蒸气蒸馏法和超临界CO2萃取技术从沙枣花中提取挥发油的得率,确定佳提取工艺.方法 采用正交试验,以挥发油得率为指标,比较超临界CO2萃取及水蒸气蒸馏两种方法的提取效果.结果 水蒸气蒸馏法中药材蒸馏时间对提取挥发油的影响大;而超临界CO2萃取的佳条件为萃取压力20 MPa,萃取温度40℃,CO2流量为10 L/h.结论 与水蒸气蒸馏法相比,超临界CO2萃取法具有耗时少,效率高和对提取后物料破坏较小等优点,适合于批量生产,便于制剂的后续提取工艺制备.
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43例柴胡注射液不良反应分析
柴胡注射液是由伞形科植物北柴胡Bupl-eururnchinse DC的干燥根经水蒸气蒸馏制成的灭菌水溶液.临床用于治疗上呼吸道感染、肺炎、流感等多种发热症,是一疗效较好的解表退热药.但本品在临床应用中也出现了一些不良反应,为引起重视,笔者将收集的柴胡注射液不良反应病例共43例,综合分析报道如下.
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提取-共沸精馏耦合工艺提取川芎挥发油的研究
目的:采用提取-共沸精馏耦合新工艺(water extraction coupling rectification,WER)提取川芎挥发油,并与<中国药典>中规定的挥发油水蒸气蒸馏提取工艺(steam distillation,SD)进行挥发油得率和质量的比较.方法:分别采用WER与SD提取川芎挥发油,并对2种工艺提取的挥发油进行GC-MS分析,比较其挥发油得率和GC-MS图.结果:在相同提取条件下,WER工艺下川芎挥发油的得率0.50%是SD 0.20%的2.5倍,2种工艺下川芎挥发油的GC-MS图共有峰有21个,分别占挥发油总含量的98.94%(SD)与98.80%(WER),而且相同组分的含量差异不大.结论:采用提取-共沸精馏耦合法提取川芎挥发油不仅可以显著提高川芎的得率,而凡能够延续水蒸气蒸馏所得挥发油的品质.
