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超临界二氧化碳技术在中药有效成分萃取中的应用
超临界流体萃取是一种新型萃取分离技术,它是利用流体(溶剂)在临界点附近的某一区域内,与待分离混合物中的溶质具有异常相平衡行为和传递性能,且它对溶质溶解能力随压力、温度改变而在相当宽的范围内变动,由此达到分离溶质的目的.
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水蒸气蒸馏与超临界CO2萃取香胶木叶挥发油化学成分的GC-MS分析
目的:考察水蒸气蒸馏法(SD)和超临界萃取法(SFE-CO2)得到的香胶木叶挥发油化学成分差别.方法:用GC-MS对香胶木叶挥发油进行测定,并用色谱峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量.结果:SD获得挥发油中分离出33个峰,鉴定了其中19个组分,占提取物总量的71.94％,其中的主要成分是叶醇(43.90％),青叶醛(7.42％),2,4-二叔丁基苯酚(4.80％)等.SFE-CO2获得的挥发油中分离出55个峰,鉴定了其中33个组分,占提取物总量的81.51％,其中的主要成分是角鲨烯(11.85％),桉油精(9.95％),(+)-α-松油醇(5.34％)等.结论:两种提取方法得到的香胶木叶挥发油组分与相对含量差别较大,该实验结果为了解其挥发性成分及进一步开发应用提供了依据.
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超临界二氧化碳萃取木芙蓉叶油的研究
木芙蓉叶为部颁法定药材,又名芙蓉花叶,为锦葵科木槿属植物木芙蓉Hibiscus mutabilis L.的叶,味微辛而滑、无毒,具有清热解毒、消肿排脓、凉血止血之功用,在民间广泛用于治疗痈肿疮疖[1].目前尚未见木芙蓉叶挥发性成分的报道.本研究采用超临界二氧化碳萃取木芙蓉叶的正交实验,利用气相-质谱-计算机联用技术对其挥发油中化学成分进行了分离分析,通过检索NIST谱图库,并结合标准质谱图和有关文献[2,3],确认了35个化学成分,同时还运用峰面积归一化法,通过G1701BA化学工作站数据处理系统,求得各化学成分在挥发油中的相对含量.
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基于超临界萃取与模拟移动床技术的铁皮石斛化学成分研究
目的 对铁皮石斛化学成分提取并筛选主要活性指标,建立可靠的分离测定方法.方法 采用超临界二氧化碳萃取(SFE)和模拟移动床(SMB)对铁皮石斛成分进行提取与分离.结果 优SFE萃取条件下,可得铁皮石斛粗萃物和柚皮素分别为46 g·kg-1和30 mg·kg-1;粗萃物中柚皮素在优超临界流体模拟移动床(SF-SMB)条件下,得率由1 199 mg· kg-1提高至2 400 mg·kg-,粗萃物中特征峰(peak X)含量由4.99％增加至20.44％;分离纯化SF-SMB萃出液中富集的特征峰(peak X),采用GC-MS/IR鉴定出该化合物为4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯酚.结论 本实验可为铁皮石斛质量控制研究提供良好基础,可为铁皮石斛天然成分的工业化提取提供新思路.
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五脉绿绒蒿超临界二氧化碳萃取工艺及其成分分析
目的 研究五脉绿绒蒿超临界二氧化碳萃取挥发油化学成分,同时对萃取工艺进行优化.方法 应用超临界二氧化碳萃取法对五脉绿绒蒿挥发油部分进行萃取,采用正交试验,考察萃取压力、萃取温度和萃取时间三因素对五脉绿绒蒿超临界二氧化碳萃取物得率的影响,并应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分析萃取物的化学成分,用峰面积归一法测定各化合物的相对含量.结果 确定优选工艺条件为:萃取温度45℃,萃取时间2.5 h,萃取压强25 mPa,五脉绿绒蒿药材中萃取物经GC-MS分析,通过美国国家标准与技术局(NIST)检索一共鉴定出66个化合物的具体结构,其中正十六烷酸、亚油酸、正二十九烷、新植二烯、芳樟醇等在该药材萃取物中占的比例较高.结论 该方法提取条件优良,初步揭示了该药材萃取物成分,对进一步研究其化学成分打下基础,为药材的质量评价提供科学参考.
关键词： 五脉绿绒蒿 超临界二氧化碳萃取 萃取工艺 气相色谱-质谱联用法 -
超临界二氧化碳萃取分析苏合香化学成分
苏合香为金缕梅科植物苏合香树Liquidambar orientalis Mill的树干渗出的香树脂经加工制成.苏合香的化学组成含树脂(约36%)、水分(约14%～21%)和油状液体.主产于土耳其、叙利亚、埃及等波斯湾地区.苏合香性温、味辛,归经于心、脾,具有开窍,破秽之功效,用于中风痰厥、卒然昏倒、胸腹冷痛、惊痫、湿疟[1].由苏合香和冰片两药组成的苏冰滴丸具有显著的抗心肌缺血的效果[2].冠心苏合丸中的苏合香和冰片可使实验性心肌梗死犬的冠脉血流量明显增加,使其恢复正常或接近正常[3].有关苏合香树脂和油状液体化学成分已有文献报道[4,5],超临界萃取分析苏合香化学成分至今未见报道.本实验采用叙利亚产苏合香,以超临界二氧化碳萃取苏合香化学成分[6～8],进行毛细管气相色谱分析,共分离出56个峰,以归一化法计算各个峰的质量分数,用GC-MS法从中共鉴定了38个成分,占萃取油总组分的67%以上.
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载体助溶剂协同超临界二氧化碳萃取迷迭香抗氧化活性成分的研究
目的:对载体助溶剂的配方进行了系统研究,从而优选出一种佳载体助溶剂.方法:选择一系列不同载体助溶剂协同超临CO2对迷迭香干叶进行萃取研究,考察不同载体助溶剂对萃取产物理化性状和鼠尾草酸萃取收率的影响.结果:与其他载体助溶剂相比,选择复合载体助溶剂“E6K-10ET'”,不但能够使得萃取产物的理化性状得到明显改善,而且助溶效果非常显著,鼠尾草酸萃取收率从纯超临界CO2时的25.83％提高到62.14％.结论:复合载体助溶剂“E6K- 10ET”即为优选的佳载体助溶剂.
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气相色谱-质谱法分析关苍术化学成分
[目的]分析关苍术挥发油的化学成分及含量.[方法]采用不加夹带剂二氧化碳超临界萃取(SFE)法及加入夹带剂(乙醇)二氧化碳超临界萃取(SFC加C)法对关苍术进行萃取,利用气相色谱-质谱联用仪对关苍术挥发油进行成分鉴定,用峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量.[结果]从用SFE法提取的关苍术挥发油中鉴定出37种成分,从SFE加C法提取的中鉴定出55种化合物,2种方法所得提取物中8种成分相同.[结论]基本确定了关苍术挥发油的化学成分.
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蒙药冷蒿中挥发油的GC-MS分析
利用超临界二氧化碳流体萃取试验装置,以二氧化碳为萃取剂,从冷蒿中萃取挥发油,应用GC-MS仪对冷蒿挥发油的组分和各组分的相对含量进行了测定.
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罗勒子超临界CO2萃取物的GC-MS分析
目的 采用超临界CO2技术提取罗勒子中的生物活性成分,并确定其组成.方法 用气相色谱-质谱法对罗勒子超临界CO2萃取物进行化学成分的分析.结果 GC-MS分析萃取物得到63个峰,鉴定出其中的58种化合物,占所有化合物总量的99.23％.为丰富的为:亚油酸(68.70％)；三十酸甲酯(5.22％)；棕榈酸(3.69％)；穿贝海绵甾醇(3.45％)；E-角鲨烯(2.55％).此外,还检测出许多萜类化合物,相对质量分数约1％.结论 罗勒子富含多种抗肿瘤、降血糖、抗衰老、降血压等的活性成分,有较高的开发利用价值.
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超临界二氧化碳萃取骆驼蓬种子脂肪油与去氢骆驼蓬碱工艺的实验
骆驼蓬种子为蒺藜科Zygophyllaceae植物骆驼蓬Peganum harma L的种子,在我国产于新疆、内蒙古、甘肃、宁夏等地区,用于治疗咳嗽气喘、风湿性关节炎、癫痫和精神病[1,2].现用于治疗肿瘤、消化性溃疡、银屑病[3,4,5].
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超临界二氧化碳萃取齿瓣石斛
目的 采用超临界二氧化碳萃取(SFE)法萃取齿瓣石斛.方法 使用正己烷、异丙醇、乙酸乙酯、乙醇作为夹带剂.SFE萃取分两阶段和一阶段萃取,前者使用纯C02萃取,再添加夹带剂萃取;后者直接泵入夹带剂与CO2共同萃取,以比较两法的萃取效率.结果 乙酸乙酯作为夹带剂更有利于齿瓣石斛中低极性化合物的溶出.直接泵入乙酸乙酯与CO2共萃的方式更有利于齿瓣石斛中各成分的溶出.结论 本实验萃取方式为未来齿瓣石斛的进一步研究提供良好的基础.
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超临界CO2萃取红花挥发油的实验研究
目的:提取红花中的挥发油成分.方法:考查了萃取温度、压力、CO2流量等对超临界CO2萃取红花挥发油的影响,对脱蜡后萃取物进行了GC-MS定性定量分析,并同水蒸气蒸馏法和微波辅助萃取法做了对比.结果:在本实验室的条件下超临界CO2萃取红花挥发油适宜的工艺条件为:萃取压力9 MPa,萃取温度40℃,二氧化碳流量4 kg/h.超临界CO2萃取法挥发油收率高于水蒸气蒸馏法,但低于微波辅助萃取法.GC-MS分析表明超临界CO2萃取和水蒸气蒸馏萃取产物品质好,优于微波辅助萃取法.结论:超临界CO2适宜于红花挥发油的提取.
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超临界CO2萃取螺旋藻的实验研究
目的:对螺旋藻中的β-胡萝卜素进行超临界CO2萃取的实验研究.方法:采用超临界CO2萃取技术,考察了超临界CO2萃取条件(压力10～50MPa、温度20～50℃、CO2流量10～35kg/h等)对萃取过程的影响.结果:在萃取过程中,压力越高收率越高,压力较小时,提高压力对提高收率影响很大,压力较大时,提高压力收率增加有限;温度越高收率越高.结论:超临界CO2萃取螺旋藻中β-胡萝卜素的佳工艺条件:萃取压力25～35MPa,操作温度30～50℃,CO2的流量选择为20～25kg/h.
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超临界CO2萃取结合柱层析法提取和纯化丹参中的丹参酮ⅡA
目的:优化用超临界CO2从丹参中萃取丹参酮ⅡA的工艺条件,并建立纯化丹参酮ⅡA的柱层析法.方法:以HPLC法测定丹参酮ⅡA的含量.采用正交试验优化超临界CO2萃取丹参酮的条件,考察夹带剂用量、萃取压力、萃取温度和分离温度对提取效果的影响.用100~200目的中性氧化铝柱层析,以苯进行洗脱,收集相关流份,减压回收溶剂后经无水乙醇重结晶得到丹参酮ⅡA晶体.结果:超临界CO2萃取丹参酮ⅡA的优条件为:夹带剂用量120 ml,萃取压力20 MPa,萃取温度50 ℃,分离温度35 ℃.柱层析后重结晶得到纯度为93.49%的丹参酮ⅡA晶体.结论:超临界CO2萃取丹参酮具有操作简便、方法可靠、切实可行、无有机溶剂残留的优点,结合柱层析法可获得高纯度晶体.
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超临界二氧化碳萃取葡萄皮废渣中三萜类总组分
目的从葡萄酒厂废渣果皮中提取以齐墩果酸为主的三萜类总组分.方法采用超临界二氧化碳萃取技术,以正交试验优选佳萃取工艺.结果优化的萃取条件为:萃取压力35MPa,温度55℃、通过80目筛的粉末. 结论优化的萃取条件经验证实验证明工艺稳定可靠,适合于工业化生产.
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草木犀中香豆素的超临界CO2萃取工艺研究
目的 研究草木犀中香豆素的超临界CO2萃取工艺.方法 采用单因素和正交试验的方法,考察萃取压力、萃取温度、萃取时间和物料粒度等因素对黄香草木犀中香豆素超临界CO2萃取物得率的影响.结果 超临界CO2萃取草木犀中香豆素的影响因素次序为萃取压力＞萃取温度＞萃取时间.结论 佳萃取工艺条件为:萃取压力25 MPa,物料粒度40～60目,萃取温度35℃,萃取时间1.0 h.此条件下草木犀中香豆素萃取率为0.76％.
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四妙勇安汤中当归挥发油的超临界萃取工艺研究
探索优选当归挥发油的超临界CO2萃取工艺条件。以藁苯内酯、挥发油、萃取物的收率为指标，首先用正交设计考察萃取压力、萃取温度、分离I温度、分离Ⅱ温度对萃取过程的影响;然后分别考察药材粒度、萃取时间对萃取过程的影响。优选出的超临界CO2萃取工艺条件为：当归粉碎成过4目筛粗粉，在30 Mpa、65℃条件下萃取2h，分离Ⅰ条件：12 Mpa、40℃，分离Ⅱ条件：6 Mpa、40℃。优选出的当归挥发油超临界CO2萃取工艺条件稳定、可行。
关键词： 当归挥发油 超临界二氧化碳萃取 气相色谱法：工艺条件 -
超临界CO2萃取α-香附酮的实验研究
目的:对香附中的α-香附酮进行超临界CO2萃取的实验研究.方法:采用超临界CO2萃取技术,考察了超临界CO2萃取条件(萃取压力15～30 MPa、萃取温度35～45 C、分离压力6～10 MPa、分离温度35～50 C等)对萃取过程的影响.结果:提取物中的α-香附酮转移率达到95%以上.结论:超临界CO2萃取香附佳条件为萃取压力15 MPa、萃取温度45 C、分离压力10 MPa、分离温度35℃.
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超临界二氧化碳萃取蜘蛛香油工艺的研究
目的 探讨超临界CO2萃取蜘蛛香油的优化工艺条件.方法 采用均匀设计及偏小二乘法考察萃取压力、萃取温度、物料粒度和萃取时间对蜘蛛香油得率的影响.结果 优化萃取条件为萃取压力30 MPa、萃取温度60℃、物料粒度120目、萃取时间40 min,此条件下蜘蛛香油得率为6.92％.结论 该工艺可靠易行,提取效率高.
