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30%茚虫威水分散粒剂的液相色谱分析
采用反相液相色谱法,用甲醇-水为流动相,选用Hypersil ODS2250 mm×4.6 mm(i.d)色谱柱对其中有效成分茚虫威进行定量分析;采用正相液相色谱法,用正己烷-异丙醇-乙醇为流动相,选用CHIRALCEL OD-H 250 mm×4.6 mm(i.d)手性色谱柱对茚虫威的R-异构体和S-异构体进行分离,运用面积归一化法测定S-异构体的比例。
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千金子挥发性成分的分析研究
千金子为大戟科植物续随子Euphorbia lathyris L.的干燥成熟种子,具逐水消肿,破血消NFDB4作用,用于水肿,痰饮积滞胀满,二便不通,血瘀经闭;外治顽癣等.主产于浙江、河南、河北、四川、辽宁、吉林等省.有关千金子挥发性化学成分尚未见研究报道.本实验采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,同时采用毛细管气相色谱-质谱联用法分离并鉴定其挥发性化学成分,并用气相色谱面积归一化法测定了各组分的相对百分含量,为进一步研究和开发奠定了基础.
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浙江雪胆中脂溶性成分的GC-MS分析
浙江雪胆Hemsleya zhejiangensis为葫芦科Cucurbitaceae雪胆属Hemsleya Cogn植物新发现的一个种,是浙江特有植物,仅分布在温州泰顺乌岩岭自然保护区[1].雪胆属植物的块根具有清热解毒、消肿的功效,民间广泛用于治疗肠炎、菌痢、冠心病、气管炎、慢性子宫颈炎等多种疾病[2,3],并具有保肝、抗癌等作用[4].浙江雪胆化学成分的研究尚未见报道,作者采用GC-MS对浙江雪胆中的石油醚及乙醚提取物进行了分离鉴定,从石油醚提取物中鉴定了16种化合物,乙醚提取物中鉴定了10种化合物,并用面积归一化法确定各成分的相对含量.
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桑叶挥发油的气相色谱-质谱联用分析
桑叶为桑科植物桑Morus alba L.的干燥叶.性寒,味甘、苦.具有疏散风热,清肺润燥,清肝明目的作用.用于风热感冒,肺热燥咳,头晕头痛,目赤昏花等症.其化学成分有黄酮类化合物桑苷、异槲皮苷;生物碱类葫芦巴碱、胆碱、腺嘌呤;香豆素类伞形花内酯、东莨菪素;此外尚含多种氨基酸、有机酸、维生素、甾体和三萜类化合物.其挥发油的化学成分未见报道.本实验用气相色谱-质谱联用的方法分析其化学成分,用NIST谱图库检索鉴定化合物.用峰面积归一化法计算各峰的相对含量.
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超临界二氧化碳萃取木芙蓉叶油的研究
木芙蓉叶为部颁法定药材,又名芙蓉花叶,为锦葵科木槿属植物木芙蓉Hibiscus mutabilis L.的叶,味微辛而滑、无毒,具有清热解毒、消肿排脓、凉血止血之功用,在民间广泛用于治疗痈肿疮疖[1].目前尚未见木芙蓉叶挥发性成分的报道.本研究采用超临界二氧化碳萃取木芙蓉叶的正交实验,利用气相-质谱-计算机联用技术对其挥发油中化学成分进行了分离分析,通过检索NIST谱图库,并结合标准质谱图和有关文献[2,3],确认了35个化学成分,同时还运用峰面积归一化法,通过G1701BA化学工作站数据处理系统,求得各化学成分在挥发油中的相对含量.
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色谱分析中面积归一化法测定有关物质的弊与利
测定药物中的有关物质,主要有外标法、加校正因子的主成分自身对照法、不加校正因子的主成分自身对照法和面积归一化法等,尽管采用杂质对照品外标的方法越来越普遍,加校正因子的主成分自身对照是我们的倡导,但目前使用多的还是不加校正因子的主成分自身对照法和面积归一化法.
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关于HPLC法测定药品中杂质含量的讨论
2000版<中国药典>二部附录VD高效液相色谱法中给出了利用HPLC法测定杂质含量的五种方法:(1)内标法加校正因子测定供试品中某个杂质的含量;(2)外标法测定供试品中某个杂质的含量;(3)加校正因子的主成分自身对照法;(4)不加校正因子的主成分自身对照法;(5)面积归一化法.其中(1)、(2)、(3)三种方法由于杂质对照品难以得到等原因,目前在杂质检测中应用较少,在已经批准执行的药品标准中(4)、(5)两种方法应用广泛,但由于这两种方法本身存在一些问题,给实际检测带来一定的困难,现就这两种方法讨论如下:
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HPLC面积归一化法测定有关物质的弊端
本文旨在用具体实例揭示HPLC面积归一化法测定有关物质可能出现的明显谬误。 近期笔者按试行标准对黑龙江某制药公司生产的盐酸洛美沙星葡萄糖注射液的有关物质进行检查。该制剂规格为250ml,洛美沙星0.3g,葡萄糖12.5g。其有关物质检查项具体方法为:取本品,加流动相分别制成每1ml中含洛美沙星1.0mg的供试品溶液和每1ml中含10μg的对照溶液。照高效液相色谱法试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以庚烷磺酸钠—磷酸二氢钾混合溶液(取庚烷磺酸钠26.3mg,磷酸二氢钾2.45g,加水溶解并稀释至1000ml)—甲醇—磷酸(49:51:0.7)为流动相;检测波长为287nm。理论板数按洛美沙星峰计算应不低于2500。取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分峰的峰高为记录仪满量程的10%;再准确量取供试品溶液10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍,供试品溶液的色谱图中如显杂质峰,各杂质峰峰面积的和,不得大于总峰面积的1.0%。……
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田基黄茎、花叶挥发油化学成分的研究
田基黄(Hypericum japonicum Thunb.Hy)又名地耳草,为藤黄科金丝桃属植物,药用全草。是传统的清热利湿;散淤止痛、消肿解毒药,并有抑癌作用。田基黄对正常组织细胞无毒副作用,并有增强免疫功能的作用。我们对田基黄的化学成分进行研究以寻找新的活性化合物或先导化合物,为进一步开发利用田基黄的药用价值提供依据。1 样品及挥发油的提取 将田基黄(购于贵阳市药材市场,经贵州大学植物教研室廖海民副教授鉴定为腾黄科金丝桃属植物田基黄Hypericum japonicumm Thunb.Hy)于65℃恒温干燥箱中干燥后,分离茎和花叶,茎粉碎,分批于挥发油提取器中进行水蒸汽蒸馏,蒸馏时间4 h,得淡黄色挥发油。茎0.3 kg得挥发油0.45 mL,花叶部分0.25 kg得挥发油0.60 mL,得率分别为0.15%和0.24%。2 仪器及分析条件 气质分析采用HP6890GC,5973MS联用仪,GC-MS接口温度280℃,检索谱库为:DATABASE/NIST 98L。GC条件:色谱柱:HP-5MS,柱温30~28 ℃;30~100℃,程序升温2 ℃*min-1;100~280℃,程序升温4 ℃*min-1。用峰面积归一化法计算各化合物的相对百分含量,同时应用新发展的分峰拟合技术(using AcqMethod),确定未分离峰的化合物。MS条件:EI离子源,电子能量70 eV,离子源温度230℃,倍增器电压1.6 kV,质谱分辨率lamu,扫描速度1 s*dec-1。利用气质联用仪,用计算机的NIST98L谱库自动检索了田基黄茎和花叶挥发油各组分的质谱数据,对机检结果与有关保留时间及标准图谱进行核对,鉴定了茎的挥发油中40种化学成分,花和叶挥发油中65种化学成分,经色谱峰面积归一化法计算得出各化学成分的相对百分含量。
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贵州蜘蛛香挥发性成分的GC-MS研究
蜘蛛香为败酱科缬草属植物蜘蛛香(Valeriana jatamansi Jones),药用其根茎及根,分布于河南、湖北、四川、贵州、云南等省.我们采用水蒸气蒸馏法从蜘蛛香的根及根茎中提取挥发性成分,以GC-MS进行分离,共鉴定出37个挥发性成分,并利用峰面积归一化法测定其相对百分含量.
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冬凌草挥发油化学成分的GC-MS分析
冬凌草为唇形科香茶菜属多年生草本植物冬凌草Rabdosia rubescens(Hemsl.)Hara的干燥地上部分,主产于我国江西、浙江、江苏、安徽、河南等地,具有清热解毒、消炎止痛之功效.冬凌草化学成分复杂,含有黄酮、有机酸、生物碱、萜类等成分.近年来对冬凌草中二萜类化学成分、质量标准及其工艺方面的研究较为深入[1~4],但有关冬凌草挥发油的化学成分的研究尚未见文献报道.笔者通过水蒸气蒸馏法提取出冬凌草中的挥发油,采用毛细管气相色谱-质谱联用法分离并分析鉴定了其挥发油的化学成分,并采用气相色谱面积归一化法测定了各成分的质量分数,为合理开发和充分利用这一药用资源提供了科学的资料.
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北葶苈子中挥发油及脂肪油类成分的研究
北葶苈子系十字花科独行菜属植物独行菜Lepidium apetalum Willd.的干燥成熟种子,具有泄肺平喘、利水消肿的功用[1].目前对其成分研究的较少,曾分得的成分有异硫氰酸苄酯、白芥子苷、芥子苷、脂肪油和糖类.有报道其中尚含有强心苷类成分伊夫单苷[2].为深入研究开发该中药,作者对其挥发油和脂肪油成分进行了提取和衍生化处理,并用GC-MS联用技术对其挥发油和脂肪油组成进行测定,用面积归一化法计算了各成分的质量分数.
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超临界二氧化碳萃取分析苏合香化学成分
苏合香为金缕梅科植物苏合香树Liquidambar orientalis Mill的树干渗出的香树脂经加工制成.苏合香的化学组成含树脂(约36%)、水分(约14%~21%)和油状液体.主产于土耳其、叙利亚、埃及等波斯湾地区.苏合香性温、味辛,归经于心、脾,具有开窍,破秽之功效,用于中风痰厥、卒然昏倒、胸腹冷痛、惊痫、湿疟[1].由苏合香和冰片两药组成的苏冰滴丸具有显著的抗心肌缺血的效果[2].冠心苏合丸中的苏合香和冰片可使实验性心肌梗死犬的冠脉血流量明显增加,使其恢复正常或接近正常[3].有关苏合香树脂和油状液体化学成分已有文献报道[4,5],超临界萃取分析苏合香化学成分至今未见报道.本实验采用叙利亚产苏合香,以超临界二氧化碳萃取苏合香化学成分[6~8],进行毛细管气相色谱分析,共分离出56个峰,以归一化法计算各个峰的质量分数,用GC-MS法从中共鉴定了38个成分,占萃取油总组分的67%以上.
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竹茹中苜蓿素对照品的高效液相半制备色谱制备研究
目的 建立高效液相半制备色谱制备竹茹中苜蓿素对照品的方法.方法 竹茹用50%乙醇提取,浓缩成浸膏,随后上聚酰胺柱色谱,采用70%乙醇柱色谱洗脱物进行HPLC分离制备.半制备色谱条件;色谱柱为Luna C18ODS(250 mm× 10mn,10 μm),流动相为乙腈-1%甲酸水溶液(35:65);体积流量4mL/mim进样量1 mL;检测波长345 nm.结果 该法所得化合物用HPLC归一化法定量,质量分数大于98%,根据波谱学数据鉴定化合物为苜蓿素.结论 建立的方法简便,所得苜蓿素纯度高,可作为分析方法的对照品.
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气相色谱法测定健心片中冰片的含量
健心片为江西樟树制药厂产品,是由毛冬青、三七、红花、丹参、冰片等7味中药制成的片剂.具活血、止痛的功效,适用于心肌劳损、心绞痛、动脉硬化等症.本品种目前的国家药品标准中只有检查项,无法控制产品质量.因此,用气相色谱法建立冰片的含量测定,以便准确定量.1 仪器与试药岛津GC-14B气相色谱仪,岛津C-R6A积分仪.联苯(中国药品生物制品检定所,批号0843-9501),右旋龙脑对照品(由天然冰片精制而成,气相色谱面积归一化法测定含量为99.90%).试剂均为分析纯.
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GC法测定当归油中Z-藁本内酯
Z-藁本内酯是当归Angelica sinensis(Oliv.)Diels挥发油中的主要有效成分[1],具有解痉[2]、止咳平喘[3]、调经止痛[4]等多种生理活性.目前国家药品标准的成方制剂中以当归挥发油入药的品种多达40余种.目前有关当归油质量标准的研究还比较薄弱,曾有报道采用气相色谱归一化法[5]、高效液相色谱法[6]及气相色谱-质谱联用法[7]进行评估,但难以满足新药研究开发的需要.本研究采用气相色谱法对Z-藁本内酯测定方法进行了探讨.
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夜香花挥发油化学成分研究
夜香花为夜香树属茄科植物Cestrum nocturnum Linn[1],主要分布在南方,民间栽培主要取其观赏、驱蚊、药用[2,3].性温味辛,具行气止痛镇定之功效,用于治疗胃脘痛;其花夜间极香,所含挥发油具驱蚊作用,可调配各种香精、香水、驱蚊液等.夜香花的挥发油成分在国内的文献中至今未有报道,从CA检索可知,国外也只有两篇的相关的研究,但只分析了含量在1%以上的12种成分[4,5].本文采用连续抽提法提取夜香花中的挥发油,并用气相色谱-质谱联用来分析其主要成分,并用面积归一化法共鉴定出了42种成分及其相对百分含量,为进一步的研究和应用开发奠定基础.
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气相色谱法快速测定菜籽油中芥酸
气相色谱法测定菜籽油中芥酸,常用硫酸-甲醇法,三氟化硼-甲醇法,在加热回流条件下将菜籽油中所有脂肪酸转变成甲酯后,再作色谱分析[1~3].本文选用氢氧化钾甲醇溶液在室温下将脂肪酸甲酯化,再经内装15%DEGS/Chromosorb W-HP(80~100目)的1.5 m×3 mm色谱柱在12 min内将芥酸分离,用峰面积归一化法计算芥酸的相对含量.本法重现性好,简单快速,易于推广使用.现介绍如下.
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高效液相色谱法测定苦参素有关物质的研究
苦参素为升白药,用于肿瘤放疗、化疗引起的白细胞低下及其他原因引起的白细胞减少症,是氧化苦参碱和氧化槐果碱的混合碱.(1998)国药标字001号中该品种采用了TLC法检查有关物质,但此法不能检查除氧化槐果碱外的其他杂质,且不能对各杂质进行量化,方法的灵敏度不高.本文拟采用HPLC法进行有关物质检查,以面积归一化法检测总杂质含量.建立的HPLC法能使氧化苦参碱与氧化槐果碱峰及其它杂质峰得到满意的分离,并检出了包括氧化槐果碱共7种有关物质,同时该方法亦可用于对氧化槐果碱等杂质进行定量限量检查,操作简便、快速、准确.
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薄层扫描在人血白蛋白纯度测定中的应用
人血白蛋白是从健康人血浆中提取的药用白蛋白,主要用于治疗因失血、创伤及烧伤等引起的休克、脑水肿及大脑损伤所致的脑压增高.该制品的纯度测定,在<中华人民共和国生物制品规程>中,采用电泳后用NaOH溶液洗脱,分光光度法测定,繁琐费时.本实验采用电泳薄层扫描法测定,归一化法计算白蛋白纯度,结果证明此法具有操作简便、迅速、准确等优点,实测数据与规程法比较,结果一致,且稳定性、重现性较好.