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毛细管气相色谱法测定保健食品中有机氯农药残留量的分析方法
本研究以建立保健食品中有机氯农药残留量的测定为目的。样品经石油醚提取,浓缩、酸化后,以弹性石英毛细管柱DB-1701(30 m×0.32 mm×0.25μm),63Ni-ECD电子捕获检测器,以及六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)及其同分异构体有机氯农药为对照品,配制成正己烷溶液,进样口温度:230℃;检测器温度:300℃;分流比:1/10;柱流量:1.00 mL/min;程序升温:初始100℃,每分钟10℃升至220℃,再每分钟8℃升至250℃,保持10分钟,气相色谱法测定各有机氯农药的峰面积,以外标法计算残留量。结果:8种有机氯农药的RSD在0.2%~0.9%。结论:本法准确、快速、简便,为保健食品中有机氯农药残留量的控制提供了可靠的方法。
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田基黄茎、花叶挥发油化学成分的研究
田基黄(Hypericum japonicum Thunb.Hy)又名地耳草,为藤黄科金丝桃属植物,药用全草。是传统的清热利湿;散淤止痛、消肿解毒药,并有抑癌作用。田基黄对正常组织细胞无毒副作用,并有增强免疫功能的作用。我们对田基黄的化学成分进行研究以寻找新的活性化合物或先导化合物,为进一步开发利用田基黄的药用价值提供依据。1 样品及挥发油的提取 将田基黄(购于贵阳市药材市场,经贵州大学植物教研室廖海民副教授鉴定为腾黄科金丝桃属植物田基黄Hypericum japonicumm Thunb.Hy)于65℃恒温干燥箱中干燥后,分离茎和花叶,茎粉碎,分批于挥发油提取器中进行水蒸汽蒸馏,蒸馏时间4 h,得淡黄色挥发油。茎0.3 kg得挥发油0.45 mL,花叶部分0.25 kg得挥发油0.60 mL,得率分别为0.15%和0.24%。2 仪器及分析条件 气质分析采用HP6890GC,5973MS联用仪,GC-MS接口温度280℃,检索谱库为:DATABASE/NIST 98L。GC条件:色谱柱:HP-5MS,柱温30~28 ℃;30~100℃,程序升温2 ℃*min-1;100~280℃,程序升温4 ℃*min-1。用峰面积归一化法计算各化合物的相对百分含量,同时应用新发展的分峰拟合技术(using AcqMethod),确定未分离峰的化合物。MS条件:EI离子源,电子能量70 eV,离子源温度230℃,倍增器电压1.6 kV,质谱分辨率lamu,扫描速度1 s*dec-1。利用气质联用仪,用计算机的NIST98L谱库自动检索了田基黄茎和花叶挥发油各组分的质谱数据,对机检结果与有关保留时间及标准图谱进行核对,鉴定了茎的挥发油中40种化学成分,花和叶挥发油中65种化学成分,经色谱峰面积归一化法计算得出各化学成分的相对百分含量。
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毛细管气相色谱法测定盐酸吡格列酮中有机溶剂残留量
盐酸吡格列酮(pioglitazone hydrochloride)是由日本武田药品工业株式会社开发研制的新药,于1999年在日本和美国上市,临床用于治疗2型糖尿病.该药在合成过程中使用乙醇、丙酮和乙酸乙酯等有毒害溶剂,在成品质量控制时需对其含量进行监测.本实验建立了毛细管程序升温气相色谱法测定盐酸吡格列酮原料药中残留乙醇、丙酮和乙酸乙酯的含量.
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吸入麻醉剂异氟烷中微量杂质的定性分析
全身性吸入麻醉剂异氟烷(isoflurane,CF3CHCl-O-CHF2)具有不良反应小、易于控制麻醉深度等特点而在国内外临床上广泛使用.美国药典24版[1]采用氢火焰离子化检测器(FID)程序升温气相色谱法测定杂质和含量.
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石墨炉原子吸收分光光度法测定丹栀逍遥片中铅的含量
目的:通过对丹栀逍遥片中有害元素铅含量的测定,建立和完善中成药中铅含量的测定方法.方法:采用程序升温灰化法处理样品,配成溶液,加入基体改进剂,用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅含量.结果:铅元素在2.0~20.0ng/ml范围内其吸光度与浓度呈良好的线性关系(r=0.998 4),平均回收率为97.48%,RSD=2.51%.结论:该法简单、快速、准确,可作为中成药中铅含量测定方法的参考.
关键词: 程序升温 灰化 石墨炉原子吸收分光光度法 铅 含量测定 -
药用包装材料溶剂残留检测
目的 在参照药典对有机溶剂残留检测的基础上,结合具体检测要求,改变检测条件对多种有机物残留进行检测.方法 采用程序升温检测药用包装材料中有机溶剂残留.结果 多种有机物残留得到有效分离各组分线性方程的相关系数在0.9992~0.9999之间,加标回收率在88~101%之间.结论 用程序升温检测药用包装材料中多种有机物溶剂残留,方法 快速,效率高,分离度好,是快速进行多种有机溶剂残留检测的方法.
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大体积进样的GC/MS法测定农产品中多种农药残留
利用带有程序升温蒸发器(PTV)、填充苯基甲基硅氧烷化学键合硅汽化管的GC/MS,以大体积进样(LVI)方式测定有机磷、有机氯等114种农产品中的农药残留.
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食品中铅、铜的预处理以硝酸铵作助灰剂程序升温马福炉灰化法的研究
目的对测定食品中铅、铜金属的预处理方法进行改良,以提高工作效率.方法硝酸铵作助灰剂,程序升温马福炉灰化法.结果程序升温马福炉灰化法与GB法中的干式灰化法差异无显著性,程序升温马福炉灰化法回收率均大于90%.结论该方法可靠,操作简单,适应性强,可用作测定食品中铅、铜的预处理方法.
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石墨炉原子吸收光谱法检测全血铅的研究进展
石墨炉原子吸收光谱法检测全血铅是国家标准方法.由于血铅含量低,血液样品基体复杂,影响检测结果的因素多,获得准确结果难度较大.因此研究人员针对影响结果的各种因素进行了深入的研究.该文对研究人员在样品处理、基体改进剂、定量分析方法、程序升温4个方面的研究成果进行综述.
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同时检测保健食品中多种脂肪酸方法的研究
笔者对同时检测多种组分脂肪酸的方法进行了研究,脂肪酸具有重要的生物活性,作为保健食品的基料,可以达到增强机体健康的目的,故对其含量的研究是必要的.目前对于脂肪酸的定性和定量研究只限于其中的单一种类或几种,本研究目的在于建立一种采用毛细管气相色谱程序升温分析方法同时测定15种脂肪酸.
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程序升温、程序升流双程序-气相色谱法测定工作场所空气中12种挥发性有机物
[目的]建立同时测定工作场所空气中12种挥发性有机物含量的气相色谱检测方法.[方法]目标物采用活性炭管同时吸附并用二硫化碳解吸.使用DB-FFAP毛细管柱,在程序升温单程序色谱分离的基础上,增加程序升流,双程序分离,提高色谱分离效率,使用氢火焰离子化检测器测定各目标物浓度.[结果]活性炭管同时采集工作场所空气中甲基环己烷、乙酸乙酯、丁酮、苯、丙烯酸乙酯、甲基异丁(基甲)酮、甲苯、乙苯、(对)二甲苯、(邻)二甲苯、苯乙烯和环己酮12种挥发性有机物,采样效率在95.3%~99.4%之间.样品在4℃冰箱内可稳定保存5d.精密度范围在0.30%~0.93%之间.在约6~560 μg/mL浓度范围,相关系数均大于0.999,检出限范围在0.012~0.058μg/mL之间,解吸效率在95.8%~103.3%之间,准确度范围在2.1%~4.6%之间.[结论]该方法准确性好,灵敏度高.从单程序改为双程序分析后,由于色谱分离加快,分析效率提高了57%,适用于工作场所空气中12种挥发性有机物的同时测定.
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麝香止痛膏主要成分的分析
目的:建立麝香止痛膏(樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯、桂皮醛、丁香酚、麝香酮)中主要成分的分离和分析的方法.方法:以聚乙二醇-20M作固定液,采用气相色谱程序升温的方法,同时分离了麝香止痛膏中7个主要成分,并用正十四烷作内标,对樟脑进行定量分析.结果:线性范围在0.1909~1.909μg之间,r>0.9999(n=5),平均回收率101.4%,RSD=3.26%(n=6).结论:本法快速、精确、重现性好,可用于麝香止痛膏的质量控制的方法
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顶空进样气相色谱法测定氟他胺中残留溶剂的含量
目的:建立顶空进样气相色谱法测定氟他胺中残留溶剂的含量的方法.方法:将样品溶于N,N-二甲基甲酰胺,置于顶空进样器中平衡后,取气体进样,气相色谱程序升温,以外标法测定氟他胺样品中残留的乙醇、甲苯的含量.结果:在重复性测试中,乙醇和甲苯峰面积的RSD分别为1.6%和1.9%;乙醇和甲苯的平均回收率分别为98.5%和99.8%.线性关系良好.结论:该方法操作易行,结果精确.
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程序升温气相色谱法测定肌醇的含量
目的:建立程序升温气相色谱法测定肌醇的含量.方法:将肌醇进行硅烷化处理,正己烷提取后,以程序升温气相色谱法测定肌醇的含量.结果:肌醇的重复性试验RSD为2.0%;平均回收率为99.4%.结果:该方法操作简便,易行,线性关系良好.
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程序升温灰化法测定胃肠健胶囊中铅的含量
目的 通过对胃肠健胶囊中有害元素铅含量的测定,建立和完善中成药原料药材中铅的分析方法.方法 采用程序升温灰化法对样品进行处理,用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅含量.结果 铅元素在2.0~20.0 ng/mL的范围内吸光度与浓度呈良好的线性关系(r=0.995 7),平均回收率为98.28%,RSD=1.74%(n=6).结论 该法简单、快速、准确,可作为中成药材中铅含量测定方法的参考.
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毛细管气相色谱法测定盐酸吡格列酮中有机溶剂的残留量
目的 建立测定盐酸呲格列酮中有机残留溶剂的测定方法.方法 以Rtx-624毛细管柱为色谱柱,以N,N--二甲基甲酰胺为溶剂,采用程序升温法测定盐酸呲格列酮中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、二氧六环、二氯甲烷以及三氯甲烷的残留量.其中,二氯甲烷和三氯甲烷采用电子捕获检测器,其余有机溶剂采用氢火焰离子化检测器检测.结果 7种残留溶剂达到完全分离,且均呈现良好的线性关系和回收率,三批样品检测残留溶剂均未超标.结论 本测定方法简单,准确,可以用于盐酸呲格列酮原料药中残留溶剂的测定.
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蒸馏酒及配制酒中甲醇测定方法的探讨
目的:建立用毛细管色谱柱、校正模式为外标法测定蒸馏酒及配制酒中甲醇的方法.方法:选用AT.LZP-93025 m×0.32 mm×1.0μm毛细管色谱柱,采用程序升温方式,于佳色谱条件下,测定酒中甲醇.结果:本方法相对标准差为1.3%-2.4%,回收率为96.8%-107.1%,检出限为0.0020g/100ml,标准曲线相关系数为0.99991.结论:本方法具有准确、可靠、快速、灵敏等特点.
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气相色谱法测定饮用水中的三氯乙醛
三氯乙醛是饮用水加氯消毒的副产物之一,具有潜在的致癌性[1].三氯乙醛在水中不稳定,以水合氯醛的形式存在.发达国家对消毒副产物的研究非常广泛,日本对饮用水中三氯乙醛规定的限值为30μg/L,我国与世界卫生组织推荐的标准相同,高允许浓度为10μg/L[1,2],水中三氯乙醛的测定方法多采用直接顶空进样气相色谱法,我国<生活饮用水卫生规范>推荐的方法为,在水样中加碱与水合氯醛反应生成氯仿,用顶空法测定加碱后氯仿的变化,间接的测定三氯乙醛[2].本文采用DB-1毛细管色谱柱,电子捕获检测器,程序升温,直接测定水中的三氯乙醛[3],获得了满意的效果.
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GFA-4B石墨炉故障维修一例
本站一台岛津AA-680原子吸收分光光度计的GFA-4B石墨炉系统故障如下:程序设置有效,但不按程序升温,按Swich开关,也未见石墨炉升温.经生产厂家派出的维修工程师检查,判断为PCI电源集成板故障,需更换该块电源集成板,但生产厂家答复该电源集成板已不生产,也没有存货.无法更换.如此意味着价值近三十万元的石墨炉系统面临报废.
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程序升温毛细管气相色谱法监测丙戊酸血药浓度的价值及临床意义
目的:探讨一种新的更适合临床应用的丙戊酸血药浓度监测方法,评估其临床应用价值.方法:程序升温毛细管气相色谱法测定癫痫患儿血清中丙戊酸浓度,分析癫痫患儿血药浓度与临床疗效、不良反应及生活质量之间的关系.结果:331例血药浓度监测中,丙戊酸血清药物浓度位于治疗窗内236例,占71.0%,有效率93.0%;高于治疗窗45例,占14.0%,有效率91.0%;低于治疗窗50例,占15.0%,有效率12.0%.纳入不良反应评价的176例癫痫患儿丙戊酸的不良反应发生率为5.7%;癫痫患儿用药依从性得到显著改善;生活质量总评分由58.1±13.1增加至68.2±10.7,差异有统计学意义.结论:程序升温毛细管气相色谱法适合于小儿癫痫药物治疗时丙戊酸血药浓度的常规监测.血药浓度监测有利于控制癫痫发作,减少药物不良反应,提高患儿生活质量,具有重要临床应用价值.