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石墨炉原子吸收光谱法测定食品包装纸中的铅的不确定度评价
本文建立了利用AAS法测定食品包装纸中铅含量的数学模型,推导出了该法的不确定度计算公式,找出了在实际检测过程中的不确定度来源.同时,通过计算得出了公式中各个变量的不确定度,根据计算的结果终合成铅含量的标准不确定度及扩展不确定度.
关键词: 不确定度 石墨炉原子吸收光谱法 铅 -
原子吸收法测定食品中镉含量的不确定度评定
采用石墨炉原子吸收光谱法对食品中的镉进行测定,应用统计学理论对其测定结果的不确定度产生原因进行分析,建立测量过程分量的数学模型,分析测量过程不确定度来源及各不确定度分量对总不确定度的影响,确定测定结果的置信区间,该食品中镉的含量及其置信区间为0.270±0.006(mg/kg).
关键词: 测量不确定度 镉 石墨炉原子吸收光谱法 置信区间 -
石墨炉原子吸收分光光度法测定食用油脂中的有毒痕量金属
石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)已经广泛应用于食品中微量元素的检测,它选择性强,简单易操作,灵敏度高,并且在一个较大范围内对各种基质都能准确定量。食用油一般含有较低浓度的微量元素,现已发现这些元素的毒性严重影响消费者的健康。可以使用石墨炉原子吸收光谱法或电感耦合等离子体质谱(ICP - MS)测定自然发生或生产中受到污染的油中的这些有毒元素。
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微波消解-原子荧光法测定活性白土中铅元素研究
食品添加剂活性白土因表面积大,吸附能力强,脱色效率高,不与油脂及其它化学物质发生化学作用等特性,被广泛用于食品行业,如食用油脱色。若活性白土中重金属铅元素超标,则会造成产品污染,因此必须对其铅含量进行监控。目前检测活性白土中铅含量方法是GB25571-2011《食品安全国家标准食品添加剂活性白土》,此方法采用比色限量试验,无法获取具体检测数值,且需制备毒性极大的饱和硫化氢,使得试验操作具有较大的危险性;GB/T 5009.12-2010《食品中铅的测定》可测定活性白土中铅的具体含量,测定方法有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法等。原子吸收法成本高,由于石墨管易发生“记忆效应”,对于基体较复杂的样品测定难以得到满意的结果;二硫腙比色法操作复杂,萃取试剂毒性大,灵敏度低。氢化物-原子荧光光谱法是发展较快的一种痕量分析技术,氢化物原子荧光法具有更低的方法检出限,较高灵敏度。但该方法采用湿消解,前处理时间长,要消耗大量强酸,污染严重。为快速准确的出具检测结果,笔者在GB/T 5009.12-2010基础上采用微波消解-原子荧光法测定活性白土中铅的含量。
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石墨炉原子吸收光谱法直接进样测定蔬菜粉中的镉
目的:建立石墨炉原子吸收光谱法直接进样测定蔬菜粉镉的方法。方法:以曲拉通、硝酸与蔬菜粉混匀形成稳定混悬物,对进样浓度、稀释条件,以及仪器条件等进行了研究、优化。在佳条件下,采用石墨炉原子吸收光谱法直接进样测定蔬菜粉中的镉。结果:镉标准曲线回归方程Y=0.05482X+0.00771,相关系数r=0.9994,检出限0.084μg/L。结论:该方法加标回收率97.6%~107.9%,方法具有较高灵敏度和准确度,操作简便,可适用于基层实验室推广应用。
关键词: 石墨炉原子吸收光谱法 蔬菜粉 镉 -
纳米TiO2富集-石墨炉原子吸收光谱法测定粮食中痕量钼
笔者建立了纳米TiO2富集-石墨炉原子吸收光谱法测定粮食中痕量钼的分析方法。主要考察了纳米TiO2对钼的分离富集中吸附和洗脱的影响因素,探讨了共存元素对测定Mo的影响。实验结果表明,方法检出限低,精密度好,环境污染小。应用于大米、小麦等粮食样品中痕量Mo的测定,获得了良好的分析结果。
关键词: 石墨炉原子吸收光谱法 纳米TiO2 分离富集 粮食 钼 -
食品中铅测定的样品前处理方法探讨
食品中铅的分析方法有很多,有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、氢化物发生原子吸收光谱法和双硫腙法等.石墨炉原子吸收光谱法测定铅由于具有很高的灵敏度,试剂用量少,操作简单等优点,是目前应用较广泛的分析方法,但样品的前处理是测定的关键,在此我们对石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅进行样品预处理方法探讨.
关键词: 食品 铅 样品预处理 石墨炉原子吸收光谱法 -
阳极溶出伏安法与石墨炉原子吸收光谱法在血铅检测中的应用比较
目的 比较评价阳极溶出伏安法与石墨炉原子吸收光谱法在血铅检测中的应用,评价2种方法的实用性和可靠性.方法 分别运用2种方法对3种血液样品(牛血、大鼠血和人血)同时进行检测,检测结果采用统计学分析.结果 阳极溶出伏安法和石墨炉原子吸收光谱法测定血铅的低检测限分别为5.3 μg/L和0.045μ/L;定量限分别为17.8μg/L和0.15μg/L.2种方法测定3种血液样品,结果经t检验,P>0.05,呈高度相关.结论 石墨炉原子吸收光谱法灵敏度高于阳极溶出伏安法,2种方法检验结果呈高度相关;阳极溶出伏安法稳定性强,仪器设备价廉,操作简单,更适用于临床大批量样品的检验.
关键词: 阳极溶出伏安法 石墨炉原子吸收光谱法 血铅检测 -
石墨炉原子吸收法测定海洋生物中总砷
目的 建立海洋生物中总砷的石墨炉原子吸收方法,测定广东沿海海洋生物中总砷含量.方法 海洋生物样品经硝酸高压消解后,采用氯化钯+硝酸镍为基体改进剂,用石墨炉原子吸收法测定总砷含量.结果 方法线性范围为0~40μg/L,线性相关系数为0.997,检出限为0.030mg/kg,精密度为3.7%~5.1%,国家标准参考物质的分析结果在证书值范围内.在所检的99个海洋生物中,以湿重计算的总砷含量为0.09~12.58mg/kg,平均含量为1.85mg/kg.结论 该法能有效消除基体干扰,并具有良好的精密度和准确度,测量结果显示广东沿海海洋生物受到不同程度的砷污染.
关键词: 砷 基体改进剂 海洋生物 石墨炉原子吸收光谱法 环境毒理 -
石墨炉原子吸收光谱法测定水源水、饮用水中痕量钛
钛在生活饮用水卫生规范的检验方法有催化示波极谱法、水杨基荧光酮分光光度法.催化示波极谱法需要配制一定的化学试剂,严格控制pH值,生成电活性配位化合物,于峰电位产生极谱峰,操作技术有一定的难度;水杨基荧光酮分光光度法操作较烦琐,灵敏度偏低.我国饮用水源水中有害物质限值钛为0.1mg/L.石墨炉原子吸收光谱法用于钛的检测时,不需前处理、方法简单,用进口热解涂层石墨管直接测定水样中痕量钛,钛的检出限为0.020mg/L.
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陶瓷食具容器卫生标准中重金属分析方法的改进研究
目的 对GB/T 5009.62-2003<陶瓷食具容器卫生标准的分析方法>进行修订和补充,并为修订GB13121-199l<陶瓷食具容器卫生标准>提供技术支持.方法 建议在新修订的GB/T 5009.62中保留火焰原子吸收光谱法(FAAS);删除双硫腙比色法(DSMP);增加电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS).通过开展方法学研究和实验室间比对实验,优化了ICP-MS和GFAAS的检测条件和技术参数.结果 采用ICP-MS和GFAAS测定陶瓷食具容器中铅溶出量的定量限(LOQ)分别为1.0和2.5μg/L;测定镉溶出量的定量限(LOQ)均为0.1μg/L;测定铅的实验室间加标回收率为89.0%~114%(ICP-MS)和88.2%~110%(GFAAS);测定镉的实验室间加标回收率为86.2%~94.0%(ICP-MS)和90.0%~108%(GFAAS).应用ICP-MS和GFAAS对60份产地不同的陶瓷食具容器样品进行铅、镉溶出量检测.经配对样品t检验计算表明结果差异无统计学意义.结论 采用ICP-MS和GFAAS测定痕量铅、镉是目前先进的分析技术,具有很高的灵敏度和准确度.ICP-MS可同时检测陶瓷食具容器中各种金属离子的溶出迁移情况.鉴于新修订的GB/T 13121会对不同生产工艺和类型的产品分别制定更严格的铅、镉溶出限量指标,故将以上两种分析技术引入GB/T 5009.62十分必要.
关键词: 陶瓷食具 卫生标准 迁移试验 电感耦合等离子质谱法 石墨炉原子吸收光谱法 -
浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定铬的形态
目的 采用浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法(CPE-GFAAS)测定铬的形态.方法 以GFAAS为检测手段,TritonX-100为表面活性剂,8-羟基喹啉(8-HQ)为络合剂,考察pH和Triton X-100的用量、温度和时间等对浊点萃取Cr(Ⅲ)的影响.通过测定总铬和Cr(Ⅲ),计算出Cr(Ⅵ)的含量.结果 佳浊点萃取条件为pH =9,1.0 ml3% Triton X-100,水浴95℃,20 min.方法检出限为0.2μg/L,精密度RSD为4.1%,加标回收率在88% ~98%之间.结论 本方法污染小、简便快速、准确灵敏、精密度好.
关键词: 浊点萃取 铬 形态分析 石墨炉原子吸收光谱法 重金属 -
自吸收石墨炉原子吸收法测定食盐中铅
GB 5009—96[1]中规定测定食品中铅的第一法是石墨炉原子吸收光谱法,背景校正为氘灯或塞曼效应,其中对食盐中铅的测定方法没有作详细的叙述。笔者在实验室中发现由于食盐中无机盐成分含量大,共存元素多,背景干扰较严重,用氘灯扣背景较正能力比较差,而用塞曼效应扣背景又必须具有特有的原子化器或光源,一般基层实验室难以得到,而文献[2]报道的络合萃取-盐酸反萃取火焰原子吸收法测定食盐中铅的方法试剂难寻,步骤繁多。本文提出了用自吸收谱线校正背景石墨炉原子吸收测定食盐中的铅的方法,实验结果令人满意,现介绍如下。
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我国部分地区市售液体乳中铅含量调查
目的 采用石墨炉原子吸收光谱法对我国部分地区液体乳样品中铅进行检测及含量调查.方法 样品经微波消解后注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收283.3 nm共振线,测得样品吸收值与标准系列比较定量.2013年6~8月采集全国15个省市的液体乳,对其铅含量进行调查.结果 全国15个省市的98份样品中铅的总检出率仅为20.4%(20/98),检出样品的铅含量在2.53~30.5 μg/kg之间,均低于铅限量标准,平均铅含量为2.43 μg/kg.结论 该样品量及区域范围内液体乳样品的测定结果显示,样品中铅含量普遍较低,但仍有一些样品检出微量的铅,仍需对液体乳的生产、储存和销售过程进行合理的全程控制,尽可能减低液体乳中的铅含量.
关键词: 铅 石墨炉原子吸收光谱法 液体乳 食品污染物 -
石墨炉原子吸收光谱法测定大米粉X1中镉的不确定度评定
建立有效的数学模型,全面分析石墨炉原子吸收光谱法测定大米粉中镉不确定度的主要来源,并系统地评定各因素的不确定度.结果表明,对于大米粉中镉含量167μg/kg的样品,扩展不确定度6μg/kg(k=2),终测量结果表示167±6μg/kg.影响终不确定度结果的主要是标准溶液的配制以及测量重复性2个分量,而称重和消解液的定容过程对终不确定度结果影响较小.
关键词: 石墨炉原子吸收光谱法 不确定度 大米粉 镉 -
用原子荧光法测定水中汞、砷
汞、砷及含砷化合物毒性较大,水中汞、砷主要来源于地质和环境污染,汞、砷是水质卫生化学主要监测毒物,多年监测结果表明,水中汞、砷含量较低,火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合高频等离子体的检出能力无法满足测定需要,而原子荧光法具有谱线简单、检出限低、线性范围宽、可多元素同时测定等优点.原子荧光光谱法,采用氢化物发生进样,利用某些能产生初生态的还原剂或化学反应,将样品溶液中的分析元素还原为挥发性共价氢化物,然后借助载气流将其导人原子化系统,在特制脉冲空心阴极灯的发射光激化下,利用荧光强度与原子的浓度(即溶液中被测元素的浓度)成正比原理,对水中元素进行定量测定.本文对用原子荧光仪测定水中汞、砷两元素方法进行讨论.
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锌原卟啉作为儿童铅中毒筛查的界定值研究
大量的基础研究和流行病学调查表明,过量的铅接触能影响儿童的生长发育、听力、神经功能和智力水平.已有研究显示,我国儿童血铅水平明显高于发达国家的水平.流行病学调查估算显示, 我国有约30%儿童血铅水平高于美国疾病预防与控制中心(CDC)推荐的儿童铅中毒标准(血铅浓度≥100 μg/L).目前,测定血铅的经典方法为石墨炉原子吸收光谱法.
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石墨炉原子吸收光谱法检测尿中砷
石墨炉原子吸收光谱法是测定尿砷的常用方法.由于尿中磷酸盐和尿酸盐的干扰,对测定带来了很大困难.若灰化温度过低,干扰不易消除,灰化温度过高,样品容易损失而且石墨管使用寿命短.
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石墨炉原子吸收光谱法快速直接测定全血锰
随着医学、卫生事业的发展及毒理学和职业卫生研究的日益深入,人们对微量元素与人体健康之间关系的研究不断有新的发现[1,2].人类很多疾病都与体内微量元素的失调有关.缺锰可使动脉硬化、发育迟缓;摄入过多会引起锰中毒.因此,测定人体中锰的含量对生物监测和临床诊断具有重要的意义.
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石墨炉原子吸收光谱法测定尿中钴
由于尿中磷酸盐和尿酸盐的存在[1],使得人们在用原子吸收光谱法测定尿样中的元素时不得不考虑它们可能带来的干扰,尿钴的测定也不例外.因此,基体和其他化学成分的消除,一直是原子吸收光谱分析法的重点.我们应用热解涂层石墨管和塞曼效应背景校正技术,通过对基体改进剂和佳干燥温度、灰化温度和原子化温度的选择,建立了直接测定尿样中钴的石墨炉原子吸收光谱法.用建立的方法测定尿标准物质值,与其参考值一致.同样的尿样由不同的分析人员及不同型号仪器测定的数据进行了比较,结果相符.