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毛细管气相色谱法测定保健食品中有机氯农药残留量的分析方法
本研究以建立保健食品中有机氯农药残留量的测定为目的。样品经石油醚提取,浓缩、酸化后,以弹性石英毛细管柱DB-1701(30 m×0.32 mm×0.25μm),63Ni-ECD电子捕获检测器,以及六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)及其同分异构体有机氯农药为对照品,配制成正己烷溶液,进样口温度:230℃;检测器温度:300℃;分流比:1/10;柱流量:1.00 mL/min;程序升温:初始100℃,每分钟10℃升至220℃,再每分钟8℃升至250℃,保持10分钟,气相色谱法测定各有机氯农药的峰面积,以外标法计算残留量。结果:8种有机氯农药的RSD在0.2%~0.9%。结论:本法准确、快速、简便,为保健食品中有机氯农药残留量的控制提供了可靠的方法。
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果糖毒性与其转运体蛋白基因多态性的相关性分析
果糖作为葡萄糖的同分异构体,其摄入量随着现代食品的不断开发而不断增加。总体而言,逐渐增加的果糖摄入量可能超出与人类生理进化程度相适应的能力。流行病学研究提示这种趋势至今仍在持续。研究认为,持续的果糖摄入过量,即肝门静脉血中果糖浓度超过1 mmol/L,外周静脉血中果糖浓度超过0.1 mmol/L,与许多疾病和综合征的发生发展有关。
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国产盐酸左氧氟沙星对感染性疾病疗效及安全性评价
盐酸左氧氟沙星是氟喹诺酮类抗菌药物氧氟沙星的S型左旋同分异构体的盐酸盐.国内刚刚开发上市,我们于1999年2~6月对国产盐酸左氧氟沙星注射液抗感染的疗效及安全性进行了观察.
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气相色谱分析法测定奶油中c9,t11-共轭亚油酸的含量
共轭亚油酸(conjugated linoleic acid,CLA)(以下简称CLA)是一类共轭双键位置在9和11或10和12的亚油酸(linoleic acid, LA)同分异构体的混合物,每个双键可以成顺式或反式构型[1],因而CLA基本的空间构象是形成8种同分异构体[2].国外的大量研究表明,CLA具有很多重要的生物活性作用[3~10],如CLA具有抑癌作用、降低胆固醇和抗动脉粥样硬化作用、抗氧化作用,能有效地防止免疫刺激的分解代谢作用等,而c9,t11-CLA被认为是生物活性作用强的共轭亚油酸异构体.目前,国内在CLA抑癌作用方面的研究已取得了很大的进展,但是关于食物中CLA含量的测定这一领域尚属空白.我们采用气相色谱内标法对奶油中c9,t11-CLA的含量进行定量测定.
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从毛鸡骨草中分离得到具有保肝作用的同分异构体,Abrusamide A和B
作者从毛鸡骨草叶片中分离得到同分异构体,Abrusamide A and B,并通过细胞增殖抑制试验评估了化合物1和化合物2的肝脏保护作用。
毛鸡骨草干燥叶子(1 kg),用水提取。提取物经真空浓缩得到浓缩的水溶液(1000 ml)。浓缩水溶液用2倍量的95%乙醇沉淀24 h,真空浓缩得到水溶液(500 ml),再依次经三氯甲烷、正丁醇分配层析,得到三氯甲烷(12 g)和正丁醇提取物(80 g)及水溶液(180 g)。正丁醇提取物(80 g)经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/正丁醇-甲醇洗脱,分别得到Fr A和Fr B。Fr B(30 g)经聚酰胺柱色谱分离,用水/乙醇-水/水(pH=9)洗脱,分别得到3个部分Fr B1~B3。Fr B3(3 g)经反相C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,用甲醇/水重结晶得到化合物1(50 mg)、2(12 mg)和3(15 mg)。Fr B2(10 g)经反相C18硅胶柱色谱分离,用甲醇/水梯度洗脱,得到红豆碱(15 mg)和色氨酸三甲基内盐(10 mg)。 -
HPLC-ELSD测定壮药山绿茶中3对三萜同分异构体含量
建立山绿茶中海南冬青皂苷D、冬青皂苷A1、3β,19α-dihydroxyolean-12-ene-24,28-dioic acid (命名为ilexhainanin E) 、冬青素A、齐墩果酸、熊果酸等3对齐墩果烷型、乌苏烷型三萜同分异构体HPLC-ELSD含量测定方法,用于指导山绿茶药材的质量控制.以6种三萜成分为对照品,采用Waters XBridge C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5 μm),甲醇(A)-0. 5%甲酸水溶液 (B) 为流动相,梯度洗脱(0 ~18 min,70% ~85% A;18 ~20 min,85% ~95% A;20 ~35 min,95% A),流速1. 0 mL· min-1;柱温30℃;ELSD漂移管70℃,载气为N2,流速2. 8 L·min-1.进样量10 μL.6批山绿茶药材中海南冬青皂苷D、冬青皂苷A1、ilexhainanin E、冬青素A、齐墩果酸、熊果酸质量分数分别为3. 7 ~8. 5,10. 3 ~22. 1,2. 8 ~5. 9,7. 8 ~14. 1,2. 6 ~3. 8,8. 8~11. 9 mg·g-1.该研究可用于山绿茶药材中三萜成分的含量测定,为该药材质量标准的完善提供参考.
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1例异环磷酰胺致速发型过敏反应的报道
异环磷酰胺(IFO)为环磷酰胺的同分异构体,系第2代磷酸胺类抗癌药,广泛应用于治疗肺癌、乳腺癌、恶性淋巴瘤、食管癌等恶性肿瘤.本科自1994~2000年用该药治疗300余例肿瘤患者,均未发生过敏及中枢神经症状.本例在使用该药的同时出现过敏性休克、皮肤过敏及中枢神经症状,现报告如下.
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臭氧在疼痛治疗中的应用
1.臭氧的理化性质臭氧(O3)是一种不稳定的蓝色气体,氧的同分异构体.它的比重为空气的16倍,在水中的溶解度比氧高10倍,比空气高25倍.臭氧在常温下可自行分解为氧.1%(重量)浓度的臭氧水溶液常温大气中半衰期约16分钟,3 ppm的臭氧在水中半衰期仅30分钟.
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顺苯阿曲库铵的药理及临床应用
顺苯阿曲库铵( Cisatracurium )是中效的、非去极化的、具异喹啉鎓苄酯结构的骨骼肌松弛剂,是阿曲库胺的同分异构体,其肌松作用是后者的3倍,在同等剂量下肌松作用可延长2 min,二者的药效相似,但前者的起效时间晚。顺苯阿曲库铵作用于N型胆碱能受体,在运动终板上与胆碱能受体结合,以拮抗乙酰胆碱的作用,从而产生竞争性的神经肌肉传导阻滞作用,进而导致骨骼肌松弛。因其肌松作用强、恢复快、无蓄积、无明显组胺释放、心血管反应小等特点,成为麻醉的主要辅助用药。本文综合近年发表的国内外论著,从此药的药代动力学和药理学特征,对该药的用药特点和目前的临床应用评述如下。
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白藜芦醇心血管保护作用机制的研究进展
白藜芦醇(resveratrol)是一种非黄酮类多酚化合物,化学名为3,5,4'三羟基-反-二苯代乙烯(3,5,4'-trihydroxystilbene).天然的白藜芦醇存在于葡萄皮、花生及中药虎杖等72种植物中,是一种植物抗毒素,在恶劣环境或是在植物受到霉菌感染时产生[1].白藜芦醇以反式和顺式两种同分异构体的形式存在,反式异构体可在紫外光照射下转化为顺式异构体.1992年Seimann和Creasy报道在红葡萄酒中发现了反式白藜芦醇的存在[2],而且在葡萄酒中反式异构体的浓度显著高于顺式异构体.由于红葡萄酒的显著降低心脑血管病发生率的作用,使人们对红葡萄酒中的多酚类物质进行了广泛而深入的研究.目前越来越多的学者认为,白藜芦醇是红葡萄酒中发挥心血管保护作用的主要功能因子.研究证实,白藜芦醇特别是反式白藜芦醇,能够比红葡萄酒中的其他多酚类物质具有更强的心血管保护作用[4,18].
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糖尿病患者当心,果糖也可能致病
果糖是存在于蜂蜜、水果、菊芋等植物中的“甜的天然甜味剂”,被宣传为“健康、绿色食品”,于是有些糖尿病患者认为,自己摄入果糖是安全的,不会造成血糖大幅度升高.对此,空军总医院内分泌科主任关小宏教授说,果糖不仅同样可能致病,还容易让人上瘾导致吃太多而增加肥胖风险,此外也会增加患糖尿病概率.果糖是葡萄糖的同分异构体.由于果糖的代谢特征不依赖胰岛素,因此它可以在短期内为糖尿病患者补充能量而不影响血糖浓度.
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肌成纤维细胞与创伤的关系
肌成纤维细胞是一种假定的成纤维细胞的亚型,它被认为具有成纤维细胞和平滑肌细胞的某些特征。Gabbiani等[1]报道肌成纤维细胞表现出一些平滑肌细胞的超微结构特征,包括核褶叠的出现,丰富的带有密体的胞质微丝束、复杂的细胞连接;同时它还具有丰富的粗面内质网和高尔基体等成纤维细胞的特征;肌成纤维细胞出现在皮肤伤口愈合过程中的肉芽组织中,对伤口收缩以及细胞外基质成份的堆积起作用[2]。肌成纤维细胞与成纤维细胞不同,它的特征是含有α-肌动蛋白同分异构体的张力丝的出现[3],而α-肌动蛋白通常在平滑肌细胞中出现[4]。当成纤维细胞出现平滑肌α-肌动蛋白时则变为肌成纤维细胞表现型。所以平滑肌α-肌动蛋白已被认为是肌成纤维细胞有用的标志之一,并且,长期以来它也一直被视为是肉芽组织收缩的能量供应者,对伤口有效而迅速的关闭起着重要的作用[ 5]。大量的证据表明肌成纤维细胞是一种有收缩性的细胞,是伤口收缩和愈合的基础。为此,我们对肌成纤维细胞及其与创伤的关系作简要综述。
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IR法用于药物制剂鉴别的可行性
红外光谱(IR)属于分子光谱,是确定分子结构和组成的重要分析方法和手段[1].除对映异构体和某些高分子量的高聚物以及在分子量上只有微小差异的化合物外,凡是具有结构不同的两个化合物,一定不会有相同的红外光谱.红外光谱中吸收峰的位置和强度除了和组成此分子的各原子质量及化学键的性质有关外,而且也为化合物的几何构型所决定,所以红外光谱法(以下简称IR法)可以区分由不同原子和化学键所组成的物质及识别各种同分异构体,如链异构、位置异构、顺反异构和固体的多晶型等,这种犹如人与指纹的严谨关系,就是红外光谱法进行定性分析的根据[2].
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对《中国药典》中收载齐墩果酸、熊果酸药品质量标准的商榷
齐墩果酸(oleanolic acid,OA)和熊果酸(乌索酸,ursolic acid,UA)广泛存在于自然界多种植物中,两者分别属于β-香树脂醇型和α-香树脂醇型五环三萜类化合物,互为同分异构体.据不完全统计,齐墩果酸以游离形式分布于约60个科190种植物;而熊果酸则以同种方式分布于约27个科62种植物[1].
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同分异构体齐墩果酸和熊果酸对CYP450酶抑制作用的差异
目的:比较同分异构体齐墩果酸和熊果酸对人肝微粒体CYP450酶的抑制作用.方法:以人肝微粒体孵育体系为模型,加入齐墩果酸或熊果酸与CYP450探针底物共同孵育;以不同浓度的齐墩果酸对不同浓度的CYP3A4探针底物咪达唑仑的抑制,计算抑制率(Ki).结果:熊果酸对CYP450酶没有明显的抑制作用;齐墩果酸可轻微抑制CYPIA2的活性,明显抑制CYP3A4酶的活性,K1为39.2μmol·L-1.结论:齐墩果酸对CYP450酶的抑制作用强于熊果酸.
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环氧酶(COX)家族的生物学研究进展
目的综述了近年来非甾体抗炎药作用靶酶环氧化酶(COX)亚型的研究进展.方法查阅近年来国内外具有代表性的研究论文、综述进行分析整理和归纳.结果与结论COX-1和(或)COX-2模型不是COX作用机制的全部,COX-1和COX-2都有同分异构体存在,而且可能存在第3种COX的亚型--COX-3.
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乳酸左氧氟沙星阴道栓的制备及质量控制
乳酸左氧氟沙星(levofloxacin lactate,LL)是氧氟沙星(ofloxacin,OFLX)的S-型左旋同分异构体的乳酸盐,具有抗菌谱广,抗菌作用强的特点,其抗菌活性是OFLX的2倍[1].对由绿脓杆菌、革兰阳性菌和阴性菌等引起的妇科感染疗效显著.但目前市售仅有注射剂和片剂,为了扩大临床选择范围,我们试制了LL阴道栓,并对其质量进行考察.
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抗哮喘新剂型--布地奈德混悬液雾化吸入剂
由瑞典阿斯特拉捷利康公司研制生产的布地奈德(budesonide)混悬液吸入剂(商品名为Pulmicort Respules),于2000年8月8日被美国FDA批准上市(申请号为020929)用于缓解哮喘症状.布地奈德是白色无嗅无味的粉末,不溶于水和庚烷,微溶于乙醇,易溶于三氯甲烷.它是一个同分异构体(22R和22S),分子式是C25H34O6,相对分子质量是430.5,结构如下.
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夏枯草HPLC融合指纹图谱研究
目的:建立夏枯草的融合指纹图谱,实现同分异构体熊果酸和齐墩果酸完全色谱分离和同步含量测定,对夏枯草质量进行评价。方法:采用高效液相色谱法,建立夏枯草的指纹图谱,并为互为同分异构体的熊果酸和齐墩果酸单独建立分析方法,使其达到完全色谱分离,使用“MATLAB R2012a版”将两个色谱图融合部分进行基线融合计算,使用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版”进行图谱融合。结果:建立了可单独、分段操作的“模块式”融合指纹图谱,共标定了18个共有色谱峰,结合质谱和对照品对部分共有峰进行了推断,其中1,3~8,17,18号峰分别推测为丹参素、咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、异迷迭香酸苷、迷迭香酸、齐墩果酸和熊果酸。同时对15批夏枯草样品中熊果酸和齐墩果酸的含量进行了测定,熊果酸含量0.19%~0.36%,齐墩果酸含量0.055%~0.11%。结论:建立的熊果酸和齐墩果酸的分析方法分离度高、分析速度快、结果准确可靠;建立的“模块式”融合指纹图谱可以更准确全面反映夏枯草中的化学成分,可为夏枯草质量控制研究提供参考。
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二硝基甲苯毒性研究进展
二硝基甲苯(DNT)共有6种同分异构体,均是由甲苯硝化生成的.DNT的主要用途是制造二异氰酸盐,进而制造聚氨酯软泡沫.在美国每年约有上万吨的DNT被用来制造聚氨酯软泡沫[1].另外DNT也是生产三硝基甲苯(TNT)炸药的必要中间体.在我国目前共有500余家厂矿生产TNT[2].DNT接触机会日益增多,其毒性如何也引起了人们的关注.本文介绍用工业方式生产的DNT(tDNT)产品中的2,4-DNT(约含80%)和2,6-DNT(约含20%)2种异构体的急慢性毒性、致癌性、遗传毒性以及生殖毒性的一些研究结果.