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宫血停颗粒质量标准的研究
目的:建立宫血停颗粒的质量控制方法.方法:采用TLC法鉴别制剂中的墨旱莲和益母草,采用HPLC-ELSD法测定制剂中黄芪甲苷的含量.结果:鉴别方法专属性强,含量测定方法黄芪甲苷在0.20～2.50μg间呈良好的线性关系,宫血停颗粒中黄芪甲苷的平均回收率为101.0％,RSD值为1.7％.结论:该方法简便、准确、分离效果好,可用于宫血停颗粒的质量评价.
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HPLC-ELSD测定白酒中三氯蔗糖含量的不确定度评定
采用HPLC-ELSD法对白酒中定量检出限处的三氯蔗糖含量进行了测定,建立了在非线性拟合标准工作曲线条件下的测量不确定度评定方法,为白酒中三氯蔗糖含量在临界值时的符合性声明提供了准确和可靠的数据依据.
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HPLC-ELSD法测定银参通络胶囊中萜类内酯含量的研究
为了有效控制本品质量,保证用药安全,本研究建立了一种高效液相色谱法增发光散射检测器(HPLC-ELSD)进行的萜类内酯含量测定方法,分别对银杏内酯C、银杏内酯A、白果内酯、银杏内酯B进行测定,现将研究结果报道如下.
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板蓝根饮片质量研究
目的 对板蓝根饮片进行质控标准研究.方法 采用光学显微镜进行显微特征鉴别,采用薄层色谱鉴别板蓝根中的精氨酸;用HPLC-ELSD法测定精氨酸的含量.结果与结论 板蓝根饮片粉末与原药材粉末显微特征无明显差别;TLC色谱中可检出精氨酸;板蓝根饮片中水分不得超过9.0%、总灰分不得超过10.0%、酸不溶灰分不得超过2.0%;饮片中醇溶性浸出物含量不得低于25.0%、精氨酸的含量不得低于2.01%.
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HPLC-ELSD方法研究不同样品处理方式对益心舒片中人参皂苷Rg1、Re和Rb1含量测定的影响
目的:采用高效液相-蒸发光散射(HPLC-ELSD)方法研究不同样品处理方式对益心舒片中人参皂苷Rg1、Re和Rb1含量测定的影响.方法:采用HPLC-ELSD为检测方法,以人参皂苷Rg1、Re、Rb1分离情况及含量为指标,考察脱脂醇提正丁醇萃取、醇提正丁醇萃取、醇提正丁醇萃取氨试液洗涤3种不同制备方法对益心舒片的影响.采用相同的含量测定方法,比较碱洗处理对不同批次人参药材中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量影响.结果:3种制备方法均能较好地分离益心舒片中人参皂苷Rg1、Re、Rb1成分色谱峰,分离度均大于1.5;氨试液洗涤对人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量有一定的影响,碱洗后人参皂苷Rg1、Re、Rb1总量是未碱洗的1.5-1.8倍.不同批次药材经氨试液洗涤对其含量无影响.结论:益心舒片提取液经氨试液处理后,能促进人参皂苷类其他皂苷转化为人参皂苷Rg1、Re、Rb1.
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不同产地蒙古黄芪中黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ和黄芪皂苷Ⅲ含量的比较与分析＊
目的：采用HPLC-ELSD法测定了16批不同产地蒙古黄芪中黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ的含量。方法：使用DIKMA Diamonsil C18（150 mm×4.6 mm，5μm）色谱柱，乙腈-水为流动相，梯度洗脱，流速：1 mL·min-1，柱温：30℃。ELSD检测器参数：漂移管温度90℃，空气流量2.8 L·min-1。采用SPSS 16.0进行聚类分析。结果：黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ和黄芪皂苷Ⅲ在进样量分别为0.0932-1.02μg（r =0.9995），0.789-8.78μg（r =0.9997），0.506-3.13μg（r =0.9996），0.0161-1.38μg （r =0.9992）范围内，平均回收率分别为97.55%、98.61%、99.68%、98.58%，RSD分别为1.2%、1.3%、1.3%、1.2%。聚类分析结果表明，单一采用黄芪甲苷为指标的聚类分析无法区分各省份蒙古黄芪，而同时采用4种皂苷含量为指标，可将不同省份蒙古黄芪明显区分开。结论：本方法简单、快捷、准确，能够更加直接地反映出不同产地蒙古黄芪原药材的质量状况，为蒙古黄芪药材的质量控制研究提供了新思路。
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HPLC-ELSD法测定新生脉散液中黄芪甲苷的含量
目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定新生脉散液中黄芪甲苷含量.方法:色谱柱:Waters SunfireTM C18(4.6 mm×250 mm,5.0 μm)；流动相:乙腈-水(35∶65)；流速:1 mL·min-1；柱温:35 ℃；蒸发光散射检测器参数:漂移管温度100℃,载气流速2.6 mL· min-1.结果:线性范围为0.024～0.240 mg· mL-1(r=0.9997),平均回收率为99.09％,RSD为1.55％(n=6),重复性RSD为1.22％(n=6),精密度RSD为0.64％(,n=6),稳定性RSD为1.61％.结论:本方法操作简便,准确灵敏,可用于新生脉散液的质量控制.
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基于综合评分的中药复方“鼻敏康”提取工艺研究
目的：优选中药复方“鼻敏康”的佳提取工艺并建立黄芪甲苷的HPLC-ELSD含量测定方法。方法：采用加热回流法，乙醇为提取溶剂，以浸膏率及黄芪甲苷含量为指标，对乙醇浓度、提取时间、液料比和提取次数进行单因素考查，优选出对浸膏率及黄芪甲苷含量较大影响的3个因素，按照L9（34）安排正交试验优选复方制剂鼻敏康的提取工艺。黄芪甲苷含量测定采用Diamonstil C18（250 mm×4.6 mm，5μm）色谱柱，流动相为水（A）-乙腈（B）,洗脱梯度：0~45 min，22%B；45~60 min，22%~32%B，流速1.0 mL·min-1，漂移管温度100℃，载气为N2，载气流速2.5 L·min-1，柱温：30℃。结果：复方制剂鼻敏康佳提取工艺为8倍量70%乙醇,每次1.5 h，提取3次，结果表明乙醇浓度和提取次数存在显著性影响，终确定提取工艺为8倍量70%乙醇,每次加热回流1.5 h，提取2次；黄芪甲苷含量测定线性范围为0.87~8.72μg，回归方程 Y=1.5454X+5.8759，r =0.9997，平均收率95.05%，RSD值为2.64%。结论：优选的提取工艺稳定合理可行，适用于工业生产。
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HPLC-ELSD结合化学计量学研究银杏叶片中萜类内酯指纹图谱
目的：建立不同厂家银杏叶片中萜类内酯成分HPLC-ELSD指纹图谱。方法：色谱柱为Agi-lent Extend-C18（4.6 mm×250 mm，5μm），流动相为正丙醇-四氢呋喃-水（1、15、84），柱温为30℃，流速为1 mL·min-1，蒸发光散射检测器检测；采用LC/Q-TOF MS对指纹图谱中的共有峰进行指认。并利用化学计量学方法，包括主成分分析（PCA）、相似度分析（SA）、聚类分析（HCA），对色谱数据进行分析。结果：该方法精密度、稳定性、重复性良好。同时采用LC/Q-TOF MS方法指认了5个共有峰，分别为银杏内酯J（M）、银杏内酯C、银杏内酯A、银杏内酯B及白果内酯。并采用该方法测定了市售14批银杏叶片，结合PCA、SA及HCA生成了银杏叶片中萜类内酯对照指纹图谱，并根据质量差异将样品分为4大类。结论：本方法可用于银杏叶片中萜类内酯成分的质量评价。
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HPLC-ELSD法测定注射用银杏二萜内酯中甘露醇和葡甲胺的含量
目的：建立注射用银杏二萜内酯中甘露醇和葡甲胺含量测定方法。方法：采用HPLC-ELSD法，以乙腈-50 mmol·mL-1乙酸铵为流动相，色谱柱Waters XBridge Amide（4.6 mm×150 mm，3.5μm）；梯度洗脱，流速1.0 mL·min-1；柱温30℃；漂移管温度90℃，氮气流速2.0 L·min-1。结果：甘露醇在1.9665~19.665μg范围内呈良好线性关系，平均回收率为100.57%（RSD=0.92%，n=9）；葡甲胺在0.4838~4.638μg范围内呈良好线性关系，平均回收率为100.67%（RSD=0.72%，n=9）。结论：该方法简便准确，重复性好，可作为测定注射用银杏二萜内酯中甘露醇和葡甲胺的含量测定方法。
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HPLC-ELSD法测定补中益气丸中黄芪甲苷的含量
,可作为该制剂的质量控制方法.
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HPLC-ELSD法测定黄芪中黄芪皂苷Ⅲ、黄芪皂苷Ⅳ的含量
目的：建立HPLC-ELSD法测定黄芪中黄芪皂苷Ⅲ和黄芪皂苷Ⅳ的含量。方法采用Dimonsil C18（150 mm ×4．6 mm，5μm）色谱柱，乙腈-水为流动相梯度洗脱，流速为1 mL·min-1，柱温为30℃；ELSD参数：漂移管温度为100℃，空气流速为2．5 L·min-1，撞击器关闭。结果黄芪皂苷Ⅲ在进样量范围为0．016～1．150μg时，进样量的自然对数与峰面积积分值的自然对数成良好线性关系（r＝0．9992），平均回收率为98．09％，RSD为1．02％（n＝6）。黄芪皂苷Ⅳ在进样量范围为0．093～0．816μg时，进样量的自然对数与峰面积积分值的自然对数成良好线性关系（r＝0．9993），平均回收率为97．39％，RSD为1．13％（n＝6）。结论本方法简便、准确，可用于黄芪的质量控制。
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HPLC-ELSD法测定复聪合剂中黄芪甲苷的含量
目的 建立高效液相色谱法测定复聪合剂的含量,提高复聪合剂的质量标准.方法 采用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定合剂中黄芪甲苷的含量,以Symmtry C18为色谱柱(3.9 mm×150 mm,5 μm),乙腈-水(35:65)为流动相;流速为0.5 mL·min-1;柱温为室温;ELSD参数:漂移管温度105 ℃,氮气流速2.7 mL· min-1.结果 HPLC-ELSD法精密度、重复性良好.黄芪甲苷对照品在45.2 μg·mL-1～452.0 μg·mL-1范围呈良好的线性关系,r=0.992 2(n=5).结论 本法简便,灵敏,准确,重复性和稳定性好,可有效地控制复聪合剂的质量.
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HPLC -ELSD 测定黄芪生络复康丸中黄芪甲苷的含量
目的：采用HPLC-ELSD法建立黄芪生络复康丸中黄芪甲苷的含量测定方法。方法：色谱柱为Diamonsic C18（4.6 mm ×250 mm，5μm），流动相为乙腈-水（35∶65）为流动相，流速为1.0 mL· min-1，柱温为40℃。 ELSD检测器，雾化器温度80℃，蒸发器温度100℃，载气流速1.5 mL· min-1。结果：黄芪甲苷进样量在1.62～8.10μg时线性关系良好，r＝0.9999，平均加样回收率为99.08％（ RSD＝1.63％）。结论：本方法简便、准确、专属性强，可用于本品的质量控制。
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HPLC-ELSD法同时测定复方丹参片中4种皂苷的含量
目的:建立复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd的含量测定方法.方法:采用HPLC-ELSD法,使用C18色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,柱温25℃,蒸发光散射检测器漂移管温度50℃,载气流速1.5L·min-1.结果:目标峰分离良好,三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd的线性范围分别为5.14~102.80μg·mL-1、20.16~322.56μg·mL-1、40.24~402.40μg·mL-1、10.06~100.60μg·mL-1,平均回收率分别为98.1%、96.7%、101.5%和98.1%.结论:该方法简便、准确、耐用性好,可用于复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd含量的测定.
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二母颗粒HPLC-ELSD指纹图谱的建立
目的:建立二母颗粒的HPLC-ELSD特征指纹图谱.方法:采用HPLC-ELSD,选用Global Chromatography C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,漂移管温度45℃,增益值1,雾化空气流速1.5L·min-.对10批二母颗粒样品进行HPLC-ELSD测定,并与知母药材、知母浸膏的HPLC-ELSD图谱进行对比,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”2004年版A进行相似度评价.结果:10批二母颗粒样品与知母药材、知母稠膏的相似度较高(0.960 ～0.998).结论:二母颗粒的HPLC-ELSD指纹图谱能更加完善二母颗粒的质量评价体系,为其他制剂品种的“原药材-中间体-成品”的全过程控制研究提供参考.
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黄芪4种皂苷提取物的制备及其在黄芪总皂苷含量测定中的应用
目的:制备黄芪4种皂苷提取物,探讨选择皂苷提取物替代黄芪甲苷对黄芪总皂苷进行含量测定的可行性.方法:采用HPLC-ELSD测定,色谱条件为Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.3％甲酸溶液梯度洗脱.建立黄芪4种皂苷提取物的含量测定方法,并与外标测定法进行比较.结果:黄芪4种皂苷提取物方法学考察中黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪皂苷Ⅳ的线性范围分别为50.6 ～ 810,54.3 ～ 869,56.2 ～ 899,58.3～934 mg·L-1,平均加样回收率分别为99.9％,100.1％,99.8％,99.8％,RSD分别为0.4％,0.4％,0.7％,0.4％.黄芪4种皂苷提取物的含量测定方法与外标测定法的RSD均＜3.0％.结论:黄芪4种皂苷提取物可用于测定黄芪药材中总皂苷含量,该方法简单易行,符合方法学验证.
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响应面分析法优化桑叶中1-脱氧野尻霉素的稀酸乙醇浸提工艺
目的:优化桑叶中1-脱氧野尻霉素(1-DNJ)的稀酸乙醇浸提工艺.方法:采用HPLC-ELSD测定1-DNJ含量,流动相乙腈-水(90∶10),ELSD漂移管温度40℃,载气流速3.5×105 Pa.以1-DNJ提取率为指标,在单因素试验基础上,通过响应面分析法考察浸提时间、乙醇体积分数及pH对桑叶中1-DNJ提取工艺的影响,利用Design Expert 7.1.6分析软件对试验数据进行分析.结果:佳工艺参数为乙醇体积分数66.53％,pH 6.66,浸提时间2.73 h;1-DNJ实际提取率0.194 6％,与理论量优值0.1％相差较小.结论:建立的二次多项数学模型准确可靠,优选的提取工艺稳定可行,为桑叶资源的开发利用提供参考.
关键词： 1-脱氧野尻霉素 HPLC-ELSD 响应面分析法 稀酸稀醇溶媒浸提工艺 桑叶 -
HPLC-ELSD法测定青羚散中胆酸的含量
目的:建立青羚散中人工牛黄的含量测定方法.方法:采用反相高效液相法进行人工牛黄中胆酸的含量测定,采用Hypersil BDS C18色谱柱(250×4.6mm,5μm);以甲醇-1%醋酸溶液(77:23)为流动相,流速:1.0mL/min;柱温:40℃;采用蒸发光散射检测器,检测温度40℃;灵敏度:10;氮气压力1.0bar.结果:线性范围:0.49～3.92μg,相关系数r=0.9992.平均回收率为100.5%(n=6),RSD=1.79%.结论:该方法为评价和控制青羚散的质量提供了依据.
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HPLC-ELSD法对猪胆粉中猪去氧胆酸的含量测定研究
目的:建立猪胆粉及其制品中猪去氧胆酸的含量测定方法.方法:以Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱为固定相,柱温25℃,以乙腈-0.1%乙酸水溶液(50:50)为流动相,流速1.0mL·min-1;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度40℃,以氮气为载气,压力2.0 bar.结果:猪去氧胆酸在5.4μg～27.0μg范围内线性关系良好,r=0.9994,加样回收率为97.0%,RSD=2.7%(n=5).结论:该方法简便、准确、重复性好.
