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毛细管气相色谱法测定保健食品中有机氯农药残留量的分析方法
本研究以建立保健食品中有机氯农药残留量的测定为目的。样品经石油醚提取,浓缩、酸化后,以弹性石英毛细管柱DB-1701(30 m×0.32 mm×0.25μm),63Ni-ECD电子捕获检测器,以及六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)及其同分异构体有机氯农药为对照品,配制成正己烷溶液,进样口温度:230℃;检测器温度:300℃;分流比:1/10;柱流量:1.00 mL/min;程序升温:初始100℃,每分钟10℃升至220℃,再每分钟8℃升至250℃,保持10分钟,气相色谱法测定各有机氯农药的峰面积,以外标法计算残留量。结果:8种有机氯农药的RSD在0.2%~0.9%。结论:本法准确、快速、简便,为保健食品中有机氯农药残留量的控制提供了可靠的方法。
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消毒液中乙醇含量测定方法研究
目的 建立消毒液中乙醇含量测定方法,提高测定方法的灵敏度和准确性.方法 通过建立内标法和外标法,检测消毒液中乙醇含量,并经方法学验证.结果 用外标法检测,回收率为80.3% ~90.1%,低检测限为7.90mg/L,精密度为1.23%.用内标法检测,回收率为95.1%~106.4%,低检测限为1.41 mg/L,精密度为1.15%.结论 内标法测定消毒液中乙醇含量比外标法更为灵敏、准确,重复性好.
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铬天青S-苏丹红Ⅰ-聚乙二醇4000体系的共振散射光检测方法的建立
目前检测苏丹红的国标方法是用反相高效液相色谱--紫外可见光分光光度法进行分析检测,样品经溶剂提取、固相萃取净化后,采用外标法定量.
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一测多评法与外标法测定新清宁片中大黄蒽醌类成分含量
目的:采用“一测多评”法与外标法测定新清宁片中4种大黄蒽醌类成分的含量,并对测定结果进行比较.方法:采用RP-HPLC,Aecurasil C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.4%磷酸水溶液(85∶ 15),流速1 mL· min-1,柱温30℃,检测波长254 nm.结果:20批新清宁片中4种蒽醌类成分QAMS计算值与ESM实测值无显著性差异,RSD< 5%.结论:在一定色谱条件下,QAMS确定的相对校正因子可作为常数用于含大黄制剂的质量评价.
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一测多评法测定补骨脂中不同类型成分的含量
目的:探讨一测多评法在补骨脂质量评价中的应用.方法:以补骨脂药材为研究对象,选取补骨脂素为指标,确定该成分与其他药效成分——异补骨脂素、补骨脂甲素(补骨脂二氢黄酮)、补骨脂乙素(异补骨脂查耳酮)间的校对因子.考察一测多评法和外标法测得结果的差异性,并研究不同仪器及色谱柱对相对校正因子的影响.结果:补骨脂素对异补骨脂素的相对校正因子、补骨脂素对补骨脂甲素的相对校正因子及补骨脂素对补骨脂乙素的相对校正因子分别为0.8630(1.17%),0.299 6(0.86%),0.201 3(0.37%);一测多评法和外标法测得的数据间RSD均<3%;不同仪器及色谱柱所得的相对校正因子无显著性差异.结论:一测多评法用于补骨脂的质量评价是可行的.
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黄芪4种皂苷提取物的制备及其在黄芪总皂苷含量测定中的应用
目的:制备黄芪4种皂苷提取物,探讨选择皂苷提取物替代黄芪甲苷对黄芪总皂苷进行含量测定的可行性.方法:采用HPLC-ELSD测定,色谱条件为Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.3%甲酸溶液梯度洗脱.建立黄芪4种皂苷提取物的含量测定方法,并与外标测定法进行比较.结果:黄芪4种皂苷提取物方法学考察中黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪皂苷Ⅳ的线性范围分别为50.6 ~ 810,54.3 ~ 869,56.2 ~ 899,58.3~934 mg·L-1,平均加样回收率分别为99.9%,100.1%,99.8%,99.8%,RSD分别为0.4%,0.4%,0.7%,0.4%.黄芪4种皂苷提取物的含量测定方法与外标测定法的RSD均<3.0%.结论:黄芪4种皂苷提取物可用于测定黄芪药材中总皂苷含量,该方法简单易行,符合方法学验证.
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一测多评法与外标法测定胆黄连中生物碱类成分含量比较
目的:建立一测多评法(QAMS)测定胆黄连中3种生物碱成分含量,并与外标法测定结果进行比较,探讨QAMS的可行性。方法采用高效液相色谱法,以盐酸小檗碱为内参物,建立盐酸小檗碱与盐酸巴马汀、盐酸药根碱间的相对校正因子,用所得相对校正因子进行含量计算(计算值),实现一测多评。同时采用外标法测定3个成分的含量(实测值),比较计算值与实测值的差异。结果10批胆黄连中3种生物碱成分含量的计算值与实测值无显著差异。结论 QAMS可用于胆黄连中生物碱类成分的含量测定。
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常山中常山碱和异常山碱的同步测定研究
建立常山中常山碱和异常山碱HPLC同步测定方法,并在此基础上探讨一测多评模式用于这2种生物碱测定的可行性.采用十八烷基键合硅胶色谱柱进行分离,乙腈-水-冰醋酸-三乙胺(9∶91∶0.36∶0.745)为流动相,检测波长225 nm,流速1.0mL·min-1,柱温30℃.结果表明,常山碱和异常山碱分别在10.7 ~426 ng,10.6 ~424 ng线性关系良好,平均加样回收率分别为98.33%,100.4%,RSD分别为2.7%,1.8%.在此基础上,以常山碱为内参物,建立了异常山碱对常山碱的相对校正因子与相对保留值.采用一测多评质量评价模式,经一系列方法学考察,终实现在同一色谱条件下,仅采用常山碱1个对照品就能同时对常山碱和异常山碱2个活性成分进行同步测定.研究结果为一测多评模式在同分异构体测定中的应用起到示范作用.
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RP-HPLC测定止痛胶囊中胡椒碱的含量
临床经验方止痛胶囊由胡椒、延胡索、桂枝、当归等经提取精制而成,具有温通散寒、化瘀止痛作用.主要用于乳痛、痛经、腹部及肢体疼痛、术后疼痛以及晚期肺癌、乳腺癌、直肠癌引起的疼痛.本品胡椒为主要药味,其主要成分为胡椒碱,有关HPLC测定胡椒碱的含量已有报道[1,2],在此基础上,作者建立了RP-HPLC外标法测定止痛胶囊中胡椒碱含量的方法.
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一测多评法测定大活络丸中6种指标性成分的研究
目的 建立一测多评法测定大活络丸中6种指标性成分的分析方法.方法 以葛根素为内参物, 建立其与橙皮苷、苯甲酸、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和黄芩苷间的相对校正因子, 分别采用外标法和一测多评法评价两种结果间的差异程度是否具有统计学差异.结果 外标法和一测多评法所测得的含量值之间无统计学差异, 且试验中所有测得的相对校正因子的RSD均小于5%.结论 本研究建立的以葛根素为内参物的一测多评法适用于对大活络丸中的橙皮苷、苯甲酸、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和黄芩苷的含量测定.
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HPLC外标法测定左炔诺孕酮炔雌醚片含量
目的 建立外标法测定左炔诺孕酮炔雌醚片含量的方法 .方法 采用HPLC外标法,以C18柱(150 min×5 mm,5μm)为固定相,乙腈-水(80:20)为流动相,检测波长为220 nm.结果 左炔诺孕酮在0.2418~2.4175 μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率为98.8%,RSD为1.0%(11=9);炔雌醚在0.1232~1.2316 trg(r=1.000)范围内线性关系良好,平均回收率为99.2%,RSD为1.1%(n=9).结论 本方法 简便准确,重复性好,可用于控制其内在质量.
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关于尽快建立我国药品标准中"有关杂质"命名规范的建议
随着药物分析手段的进步以及对药物中"有关杂质"的日益重视,在药品标准中一般要收载"有关物质"的检查项,特别是新药质量标准中更是如此.采用的测定方法主要是各种色谱方法,使用多的是HPLC和TLC法.在测定方法中除了采用自身对照法检查有关杂质外,越来越多的采用已知结构的化学杂质对照品,或用于系统适用性试验,或用于外标法测定该杂质的含量.
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盐酸胺碘酮注射液
书页号:中国药典2010年版二部-771[修订]【检查】有关物质取本品适量,用乙腈-水(1∶1)稀释制成每1 mL中含盐酸胺碘酮0.5 mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用乙腈-水(1∶1)定量稀释制成每1 mL中含盐酸胺碘酮1μg的溶液,作为对照溶液;另精密称取(2-丁基苯并呋喃-3-基)(4-羟基-3,5-二碘苯基)-甲酮(杂质Ⅰ)对照品约16 mg,加乙腈-水(1∶1)溶解并稀释制成每1 mL中含8μg的溶液,作为对照品溶液。照盐酸胺碘酮有关物质项下的色谱条件,取对照溶液10μL,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%。精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各10μL,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ的保留时间一致的峰,按外标法以峰面积计算,不得过盐酸胺碘酮标示量的1.6%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.2%);其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%)。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.25倍的峰可忽略不计。
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色谱分析中面积归一化法测定有关物质的弊与利
测定药物中的有关物质,主要有外标法、加校正因子的主成分自身对照法、不加校正因子的主成分自身对照法和面积归一化法等,尽管采用杂质对照品外标的方法越来越普遍,加校正因子的主成分自身对照是我们的倡导,但目前使用多的还是不加校正因子的主成分自身对照法和面积归一化法.
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关于HPLC法测定药品中杂质含量的讨论
2000版<中国药典>二部附录VD高效液相色谱法中给出了利用HPLC法测定杂质含量的五种方法:(1)内标法加校正因子测定供试品中某个杂质的含量;(2)外标法测定供试品中某个杂质的含量;(3)加校正因子的主成分自身对照法;(4)不加校正因子的主成分自身对照法;(5)面积归一化法.其中(1)、(2)、(3)三种方法由于杂质对照品难以得到等原因,目前在杂质检测中应用较少,在已经批准执行的药品标准中(4)、(5)两种方法应用广泛,但由于这两种方法本身存在一些问题,给实际检测带来一定的困难,现就这两种方法讨论如下:
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一测多评法与外标法测定双黄连制剂中黄酮类成分含量的比较分析
目的 分别采用一测多评法(QAMS)与外标法(ESM)测定双黄连制剂中4种黄酮类成分的含量,以证明一测多评法在复方中应用的可靠性.方法 采用RP-HPLC,色谱柱:XtimateTM C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速1 mL· min-1,柱温30℃,检测波长274 nm.结果 一测多评法的计算值和外标法的实测值无显著差异.结论 “一测多评”法可作为一个新的质量评价模式用于双黄连制剂中黄酮类成分的质量评价.
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高效液相色谱法同时测定白花蛇舌草中6个成分的含量
目的 建立白花蛇舌草中多成分同时定量的高效液相色谱法方法.方法 采用Ultimate XB C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(B)-水(A)(各含体积分数为0.1‰乙酸)为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,柱温35℃,检测波长238nm;运用外标法和一测多评法分别测定白花蛇舌草中4个环烯醚萜类和2个黄酮类成分的含量.结果 白花蛇舌草中的车叶草酸,quercetin-3-O-[2-O-(6-O-E-feruloyl)-β-D-glucopyranosyl]-β-D-glucopyranoside,kaempferol-3-O-[2-O-(6-O-E-feruloyl)-β-D-glucopyranosyl]-β-D-galactopyranoside,(E)-6-O-香豆酰鸡屎藤次苷甲酯,(E)-6-O-阿魏酰鸡屎藤次苷甲酯,(Z)-6-O-香豆酰鸡屎藤次苷甲酯分别在2.34~93.50,2.61~104.33,0.67 ~26.69,3.42~136.84,0.65 ~26.07,1.10~44.17tμg·mL-1内线性关系良好(r >0.999 3),仪器精密度、方法重复性、样品稳定性的RSD值均不大于2.2%,平均加样回收率(n=6)均在99.8%~ 101.1%,RSD均不大于1.2%,外标法实测值与一测多评法计算值经配对t检验得P>O.05.结论 两种定量方法的含量分析结果之间无显著性差异,均可用于白花蛇舌草中上述4个环烯醚萜类和2个黄酮类成分的同时定量分析.
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高效液相色谱法测定血液中哌拉西林钠的浓度
注射用哌拉西林钠(piperacillin sodium)为第三代半合成青霉素,该药的含量测定中国药典采用HPLC.笔者采用的外标法,经济简便、快速、准确、灵敏度高,为该药的临床血药浓度测定及药动学研究提供了可靠的检测方法.
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高效液相色谱外标法快速测定苯巴比妥血药浓度
目的:建立高效液相色谱(HPLC)外标法快速测定人血清中苯巴比妥的浓度.方法:血清样品经甲醇沉淀后,以甲醇-水(40∶60,V∶V)为流动相,流速为1.0 mL· min-1,色谱柱为Inertsil ODS-SP(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,紫外检测波长为214 nm.结果:血清内源性杂质不干扰待测物的测定,苯巴比妥的线性范围为4.5~ 72.8 μg·mL-1,日内、日间精密度(RSD)均<5%,样品稳定性良好.结论:该法灵敏、快速、准确、操作简便、线性范围宽,可用于苯巴比妥的血药浓度监测.
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薄层扫描法测定麦迪霉素片中各组分的含量
麦迪霉素(Midecamycin)是链霉菌经微生物发酵所产生的一种多组分大环内酯类抗生素[1],由于抗菌谱广,疗效显著,口服给药方便而被列入国家基本药物目录[2].国产麦迪霉素主要由麦迪霉素A1、A2、A3、A4等四个组分所组成[3],日本产麦迪霉素则以麦迪霉素A1组分为主,由于麦迪霉素A1的生物活性高于其他组分,要提高麦迪霉素的质量则必须控制麦迪霉素中各组分的比例,特别是提高麦迪霉素A1的含量,为此寻找快速有效的麦迪霉素各组分分离和含量测定方法,对于控制产品质量,确保临床疗效,具有重要意义.笔者采用薄层扫描法测定麦迪霉素片中各组分的百分含量,用外标法测定麦迪霉素A1的含量,操作简便,结果较为满意.