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毛细管气相色谱法测定保健食品中有机氯农药残留量的分析方法
本研究以建立保健食品中有机氯农药残留量的测定为目的。样品经石油醚提取,浓缩、酸化后,以弹性石英毛细管柱DB-1701(30 m×0.32 mm×0.25μm),63Ni-ECD电子捕获检测器,以及六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)及其同分异构体有机氯农药为对照品,配制成正己烷溶液,进样口温度:230℃;检测器温度:300℃;分流比:1/10;柱流量:1.00 mL/min;程序升温:初始100℃,每分钟10℃升至220℃,再每分钟8℃升至250℃,保持10分钟,气相色谱法测定各有机氯农药的峰面积,以外标法计算残留量。结果:8种有机氯农药的RSD在0.2%~0.9%。结论:本法准确、快速、简便,为保健食品中有机氯农药残留量的控制提供了可靠的方法。
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大口径毛细管气相色谱法测定饮用水中挥发酚
我国规定生活饮用水中挥发酚小于2μg/L,然而规定分析检测方法的低检出限却达不到此要求.本法研究了用溴水为衍生化试剂,将苯酚转化为三溴苯酚,用甲苯萃取富集,FFAP大口径石英毛细管柱进行分离,用ECD检测器气相色谱法测定.方法简便,快速.灵敏度、准确度均能达到测定要求.
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人参、西洋参气味的色谱指纹鉴别
人参、西洋参鉴别的方法有许多,如TLC法及HPLC法等[1~4]。这些方法的共同特点是部骤较多,耗时较长,且检品本身在被鉴定的同时也被破坏。许多有经验的老药师凭外观及气味进行鉴别,但总是有主观性,不太科学,受此启发,我们根据其气味的不同用科学仪器进行鉴别。1 材料与方法1.1 试验材料:当年产4年生人参(产自吉林)及西洋参(产自吉林、北京)生晒品。1.2 试验仪器:岛津GC-9A气相色谱仪;氢火焰离子检测器;顶空进样装置:PEG-200弹性石英毛细管柱;气体样品扑集装置1.3 实验方法:分别将人参和西洋参置于密闭容器中,用取样器抽取气体样品。用GC顶空进样法对样品进样分析。进样口温度:150 ℃;柱温:程序升温 50 ℃→230 ℃ (5 ℃ / min);检测器温度:180 ℃;空气:300 mL/min;氢气:20 mL/min;氮气:20 mL/ min。2 结果 人参或西洋参不同产地的样品比较,其GC图指纹轮廓一致,而人参与西洋参比较,GC图指纹轮廓则有显著差异(见图1)。
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GC法测定根类中药材中农药残留量
本研究采用超声提取和弗罗里硅土柱净化使样品更纯净,用毛细管气相色谱法对两类农药残留同时进行测定,发现对8种根类中药材样本中仍有一定量的农药残留被检出,部分农药超出国家药典标准.现报告如下.1仪器与试药Shimadzu GC-17A气相色谱仪,Shimadzu63 Ni电子捕获检测器,CLASS-GC10色谱工作站(日本岛津公司).SE-54弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×1.0μm)(大连中汇达公司).农药标准品:六六六(BHC)包括α-BHC、β-BHC、γ-BHC和δ-BHC 4种异构体,纯度>99%;艾氏剂(aldrin),纯度>99%;滴滴涕(DDT)包括pp′-DDE,pp'-DDD和pp'-DDT 3种同系物,纯度>98%,均购自美国Sig-na公司;甲氰菊酯,氯菊酯、S-氰戊菊酯、溴氰菊酯、纯度>99%,均购自国家农药标准品中心.正己烷为色谱纯,水为重蒸馏水,其他试剂均为分析纯.样品:骨碎补,产地辽宁;三奈产地四川;广木香产地广西;防风产地内蒙占;羌活产地四川;牛膝产地河南;独活产地湖北;熟地产地河南.以上中药材经沈阳药科大学中药学院孙启时教授鉴定.
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气相色谱法测定酒中甲醇杂醇油方法的改进
甲醇、杂醇油是衡量酒类质量的重要指标.现行国标GB/T5009-1996测定甲醇、杂醇油用固定相的填充柱(GDX-102)色谱法,该柱柱效低,乙醇峰拖尾,能分离的组分有限.近年来,国内外多采用毛细管色谱技术分析酒中的微量成分.本文采用柱效高、分离能力强、灵敏度高的交联FFAP弹性石英毛细管柱分析酒中的甲醇和杂醇油,直接进样,10min内即可同时定量15种卫生监督物质和风味成分.与GDX-102为固定相的填充柱色谱法相比具有分析组分多,各组分分离较好等优点,且灵敏、重复性良好.
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毛细管气相色谱法同时测定农药中山梨酸乙酯和三唑酮
三唑酮农药中三唑酮的分析,通常采用填充柱气相色谱法 ,但以山梨酸乙酯为活性助剂的三唑酮农药中,山梨酸乙酯和三唑酮的同时分析至今未见报道.本文采用石英毛细管柱气相色谱法,对山梨酸乙酯和三唑酮进行了同时测定 .
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块茎类蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留检测
目的:建立简便、灵敏、准确的气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定块茎类蔬菜中8种拟除虫菊酯类农药残留的检测方法.方法:样品粉碎后,采用乙腈为提取溶剂,在超声波中提取30 min,用弗罗里硅土柱净化提纯.选用石英毛细管柱HP-5(30 m×0.32 mm×0.25μm)作为分析柱,程序升温进行测定.结果:8种拟除虫菊酯类农药分离良好;线性范围为:0.03~0.15μg/ml;定量检测限为:1.4~8.5μg/kg;方法平均回收率为:82.7%~95.2%;标准偏差为:3.3%~7.1%.结论:该法灵敏度高,操作简便,适用于实际样品的测定.
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浓缩果汁中拟除虫菊酯类农药残留检测
目的:用TRACE GC ULTRA气相色谱仪摸索建立了浓缩果汁中甲氰菊酯、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等6种拟除虫菊酯类农药残留分析方法.方法:样品经乙腈提取,Florisil小柱净化,多级升温速率,气相色谱检测.结果:6种拟除虫菊酯类农药分离良好;当样品中添加浓度为0.5~2.0 mg/L时,回收率为84.2%~102.4%,6种菊酯类农药的低检测限为0.0025~0.01 mg/kg.结论:方法操作简便,回收率、精密度好,灵敏度高,符合检测要求.
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气相色谱法测定工作场所空气中氯萘
目的:建立用硅胶管采集工作场所空气中氯萘的毛细管气相色谱分析方法.方法:硅胶管吸附空气中氯萘,样品经正己烷解吸,气相色谱检测.结果:当空气中氯萘浓度范围在0.33~6.67 mg/m3(参照国标PC-TWA 0.5 mg/m3)时,相关系数r>0.999,检出限0.3 μg/ml,以采集7.5 L空气样品计,低检出浓度0.04 mg/m3.平均解吸效率90%,硅胶吸附10.0 μg氯萘,样品放置7 d后,回收率仍达90%.在本实验条件下与萘等化合物有较好的分离.结论:本方法可用于工作场所空气中氯萘的检测.
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常见有机磷农药与毒鼠强引起食物中毒事件的处理和快速检测
本文介绍了常见有机磷农药和毒鼠强引起中毒的临床症状和毒鼠强的理化性质,并探讨了用石英毛细管柱、FPD作检测器测定常见有机磷农药(敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、三唑磷、乐果、马拉硫磷)和毒鼠强的方法.本方法在测定有机磷农药后转测毒鼠强过程中不需调换柱子,只要更换滤光片就可测定,反之也然,大大节省时间,在较短时间内完成检测,对于中毒检样的快速检测有很大的意义,而且本法灵敏度较高,一般的检样经溶剂提取后可直接进气相色谱仪进行分析.
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毛细管柱气相色谱法测定酱油中山梨酸和苯甲酸
苯甲酸和山梨酸是常用于酱油中的食品添加剂,具有抑制或杀灭微生物的作用.过量使用这些防腐剂,对人体会有一定毒性.因此,我国食品卫生标准严格规定了苯甲酸和山梨酸的使用限量.目前测定食品中苯甲酸和山梨酸普遍使用的国标法是填充柱气相色谱法[1],也有采用内标法测定苯甲酸和山梨酸的报道[2],这些方法都是采用低极性低沸点的乙醚-石油醚混合液作为溶解萃取物残渣和配制标准溶液的溶剂.文献[3、4]报道了使用毛细管柱气相色谱法测定食品中山梨酸和苯甲酸.由于毛细管色谱柱管径小,为避免过载,一般都要进行分流.而分梳后大部分被测物流失,大大降低了方法的灵敏度.全文采用FFAP石英毛细管柱,采用先不分流后分流的进样模式,既避免了被测物的大量流失,也避免了色谱柱过载.经对溶剂进行优化,改用极性较大沸点较高的乙醇作为溶解萃取物残渣和配制标准溶液的溶剂.不仅使方法的灵敏度高,准确性好,也大大提高了方法的精密度.实验表明,该方法可适用于酱油中苯甲酸和山梨酸的测定.
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车间空气检测中通用毛细管柱的选择
车间空气检测的特点是检测项目多、采样点多、样品数量大,大多数情况下样品浓度低.这就对我们的常规检测工作提出了一个要求,避免频繁的更换色谱柱,色谱柱要有良好的通用性和应变能力,能够对检测工作作出快速反应,并且一个样品的分析周期要短,工作效率要高.本文主要从实验室分离的角度,选用FFAP大孔径弹性石英毛细管柱,以期解决我所常规检测工作中上述两个方面的问题,现总结如下.
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气相色谱法测定麝香舒活精中樟脑、薄荷脑、冰片含量
目的:建立测定麝香舒活精中樟脑、薄荷脑、冰片含量的方法.方法:采用气相色谱法,毛细管柱为PEG-20M(30 m×0.25 mm×0.25 μm),萘为内标物,FID检测器.结果:樟脑、薄荷脑、冰片分别在0.110~1.100 μg、0.030~0.300 μg、0.080~0.800 μg范围内呈良好线性关系.平均回收率分别为:99.81%,RSD为1.53%,薄荷脑99.84%,RSD为1.32%,冰片100.20%,RSD为0.52%.结论:本方法简便、快速、准确性、重复性好,可同时测定中樟脑、冰片和薄荷脑的含量.