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固相微萃取技术在职业卫生生物监测中的应用进展
固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)是1990年初由加拿大Waterloo大学Pawliszyn等在固相萃取基础上发展起来的样品预处理技术.固相微萃取是基于萃取涂层与样品之间的吸附(吸着)-解吸平衡而建立起来的集进样、萃取、浓缩功能于一体的新颖样品制备技术.具有无溶剂、可直接进样、操作简便快捷、灵敏、样品需用量小、特别适合于现场分析等特点.应用固相微萃取分析样品可分为样品萃取和仪器分析2个步骤,第1步骤,涂有不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维暴露在被测样品溶液、空气中直接浸入方式(DI-SPME)或溶液顶空部分顶空方式(HS-SPME)进行萃取;第2步骤,富集在涂层上的分析物转入分析仪器进行解吸、分离及定量分析.
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液相色谱-动态串联质谱技术同时检测人尿中120种刺激剂和利尿剂等禁用物质
目的:采用液相色谱-动态串联质谱技术,建立和验证同时检测人尿样中120种刺激剂、利尿剂和其它禁用物质的方法.方法:尿样经同等体积的5%醋酸铅水溶液沉淀蛋白质后,上清液用动态多反应监测模式(dMRM)进行检测,并比较了传统MRM与动态MRM在检测灵敏度上的差异.结果:所筛查禁用物质的检测限均介于0.05~20 ng/ml之间,达到世界反兴奋剂机构对禁用物质检测能力的要求.在低、中和高三个浓度级别的日内和日间精密度均小于20%,准确度和基质效应在80%~120%之间.结论:该方法具有灵敏度高、准确可靠和重现性好等特点.动态MRM模式只扫描某个禁用物质保留时间附近区域,驻留时间大大增加,其检测灵敏度远高于传统MRM模式,更适合于多种禁用物质的同时检测.
关键词: 液相色谱-动态串联质谱 直接进样 刺激剂 利尿剂 兴奋剂管制 -
液相色谱-串联质谱直接进样法测定人尿中的沙丁胺醇
沙丁胺醇(salbutamol)为世界反兴奋剂机构(WADA)颁布的《禁用清单》中的阈值物质,兴奋剂检测工作需要对其进行定量测定.尿样加入内标后用5%醋酸铅溶液沉淀蛋白并稀释尿样,无需其它前处理步骤,直接进样于高效液相-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)进行分析,使用ZORBAX SB-aq柱进行分离,使用多反应监测(MRM)模式进行测定,建立了阈值物质沙丁胺醇的定量检测方法并进行了方法验证.尿中定量限为0.02 μg/ml,线性范围(r2>0.99)为0.02~10 μg/ml,实验的日内精密度和日间精密度(CV)分别为2.67%和3.02%,测量不确定度为5.36%.阈值浓度时的定量偏差均小于10%.尿样无需水解和提取,操作简单,结果准确.该方法可应用于常规检测和WADA外部质量评估计划.
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毛细管气相色谱法测定阿德福韦酯中残留溶剂的含量
目的:建立阿德福韦酯中残留溶剂的含量测定方法.方法:采用HP5890气相色谱仪,HP-FFAP石英毛细管柱(50m×0.32mm,0.52μm),高纯氮气为载气,FID检测器,DMF 溶液直接进样,外标法进行测定.结果:所建立的色谱方法对待测溶剂具有良好的分离度,在所考察的浓度范围内线性关系良好,各溶剂的回收率在97.9%~103.4%,低检测限38~52ng.结论:本实验所建立的方法简便快捷,稳定可靠,能用于阿德福韦酯中残留溶剂的检测.
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电喷雾电离四极杆质谱直接进样定性检测化合物实验条件的研究
质谱分析具有灵敏度高、样品用量少、分析速度快等优点[1].对于表征有机化合物而言,第一步和重要的步骤就是快速准确地确定相对分子质量,电喷雾电离四极杆质谱恰好满足了这样的要求,成为药物化学合成实验不可缺少的检测工具之一.本文中用到的质谱是Waters公司的型号为Quattro microTM API的电喷雾电离四极杆质谱,它的可测质荷比范围为2~2000 m/z,适用于小分子化合物检测,所以可用于药物化学实验反应中间产物、目标化合物以及副产物的定性检测.
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饮用水中氯酚的直接进样超高效液相色谱-串联质谱测定的基质效应
水样经0.2 μm滤膜过滤,在HSS T3色谱柱上进行分离,采用乙腈-0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测.采用空白水样基质匹配及色谱条件优化消除基质效应.结果显示,2,4,6-三氯酚、五氯酚在线性范围(分别为5.0~100.0 μ,g/L和2.0~50.0 μg/L)内,相关系数分别为0.999 3和0.999 2,检出限分别为1.5、0.7 μg/L,定量下限分别为5.0、2.0 μg/L,加标回收率为90.9%~115.7%,RSD为3.6%~10.7%.
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植物油中铅的石墨炉原子吸收光谱测定法前处理的优化
笔者在植物油中加入无机铅标准溶液和具有一定比例的混合有机溶剂组成的均相体系,建立了植物油中痕量铅的石墨炉原子吸收直接测定法.AA240DUO原子吸收光谱仪(美国安捷伦公司,配铅空心阴极灯).条件:波长283.3 nm,狭缝0.5 nm,灯电流5 mA,塞曼扣背景,气流量300 ml/min,峰高读数方式;石墨炉升温程序干燥的佳起始温度为85℃,佳终止温度为120℃;干燥时间设置为55 s,确保各种浓度的样品干燥完全.灰化温度为400℃,灰化时间为8s,原子化温度设置为2 100℃,时间为4.9 s.
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工作场所空气中松节油的气相色谱测定法
松节油是一种常用有机溶剂,在工作场所空气中以蒸气状态存在.测定方法有香草醛比色法[1]和直接进样的气相色谱法[2],前者灵敏度和特异性较差,后者样品携带不便,又不能满足个体采样要求.我们对FFAP色谱柱分离松节油及其共存物的佳条件和活性炭采样方法进行研究,建立了适用于工作场所空气中松节油测定的气相色谱法.一、材料与方法1.仪器:活性炭管:内径大于2 nn,内装100/50 mg溶剂解吸型活性炭,江苏建湖电子仪器仪表厂生产.流速为20~500ml/min空气采样器.
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质谱直接进样技术确证食品中含罂粟碱
阿片、罂粟壳中含有多种生物碱.其中罂粟碱、吗啡因能使人产生精神依赖性[1],给社会和群众健康带来很大的危害而普遍为人们所关注.为了保护人民的身体健康,控制罂粟碱等使人产生精神依赖性的生物碱进入食品尤为重要.
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猪体中己烯雌酚的测定
己烯雌酚是雌激素的一种,它可破坏人体及动物的正常发育,干扰人体激素系统正常运行,并发肥胖,危害身体健康,特别对于未成年儿童,可促进其身体早熟.
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饮用水中的丙烯酰胺同位素稀释高效液相色谱-串联质谱直接进样测定法
目的 以同位素标记的13C3-丙烯酰胺作为内标物,建立同位素稀释的高效液相色谱-串联质谱法直接进样测定饮用水中的丙烯酰胺.方法 水样经0.22 μm微孔滤膜过滤后直接进样,HPLC-MS/MS电喷雾电离阳离子(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量.结果 方法的线性范围为0.2~10.0 μg/L,线性相关系数为0.999 4,检出限为0.05 μg/L,定量限为0.2 μg/L;实际出厂水样品中高中低3个水平的6次平均加标回收率分别为95.4% 、96.2%和98.3%,相对标准偏差(RSD)分别为5.84%、4.67%和4.92%.结论 该方法具有操作简单、灵敏快速、准确可靠等特点,适用于饮用水中丙烯酰胺的测定.
关键词: 高效液相色谱-串联质谱法 同位素内标 直接进样 饮用水 丙烯酰胺 -
肝豆状核变性病患者尿中铜、锌、钙、镁火焰原子吸收光谱测定中3种前处理方法的研究
目的 研究肝豆状核变性病患者尿中铜、锌、钙、镁含量的测定方法.方法 通过对湿法消化、经硫酸酸化和直接进样法(包括钙和镁用氯化锶溶液稀释后进样)3种样品前处理方法的比较,选择合适的前处理方法,用火焰原子吸收法检测铜、锌、钙、镁含量.结果铜、锌、钙、镁直接进样与湿法消化测定的结果相关性好,测定结果之间差异均无统计学意义(P>0.05);铜和锌直接进样与经硫酸酸化后进样测定的结果相关性好,测定结果之间差异均无统计学意义(P>0.05);钙和镁直接进样与经硫酸酸化后进样测定的结果之间有相关性,但测定结果之间差异有统计学意义(P<0.01).铜、锌、钙、镁直接进样法的线性范围分别为0~2.4、0~1.6、0~2.5、0~2.5 mg/L,检测限分别为0.0060、0.0027、0.0098、0.015 8mg/L,精密度测定相对标准偏差分别为0.59%~1.37%、0.39% ~ 2.04%、0.87% ~1.80%、1.17% ~3.40%,加标回收率测定分别为93.0% ~ 95.0%、90.0%~94.0%、96.0%~101.0%、96.0% ~ 104.0%.结论直接进样法准确、灵敏、精确度高,而且简便、快速,可直接用于尿中元素含量的测定,结果满意可靠.
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直接进样毛细管柱气相色谱法检测血中乙醇含量快速诊断酒精中毒
目的建立血中乙醇的直接进样毛细管柱气相色谱法检测方法,快速诊断酒精中毒.方法血液离心后取上清液,内标溶液1∶4或1∶9稀释,直接进样,气相色谱检测,校正曲线法计算乙醇含量,根据乙醇含量诊断酒精中毒及程度.结果乙醇、异丙醇、正丁醇、异戊醇的保留时间分别为(3.43±0.01) min(n=3)、(4.63±0.01) min(n=3)、(5.83±0.01) min(n=3)和(6.80±0.01) min(n=9),血中浓度检测的校正曲线为Y=-0.32+6.45X,线性范围为5 mg/100 mL~200 mg/100 mL,相关系数为0.99,低检出浓度为1 mg/100 mL,69例可疑乙醇中毒或饮酒过量者中55例检出乙醇,平均血浓度为159.6 mg/100 mL.377例交通肇事司机199例血中检出乙醇,平均血浓度为130.0 mg/100 mL.结论直接进样毛细管柱气相色谱法检测血中乙醇含量具有快速、准确、操作简便、结果可靠的特点,可应用于酒精中毒诊断和酒后肇事的判定.
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顶空气相色谱法测定化妆品中甲醇
化妆品中甲醇的测定,大多采用直接进样(液体样品)或经蒸馏后(粘度较大的样品)气相色谱法测定[1],前者干扰因素多,易污染色谱柱和检测器,仅适用于香水类化妆品,后者操作繁琐,本文探讨了以异丙醇为内标物顶空气相色谱法测定化妆品中甲醇的含量,免除了上述不利因素,结果准确可靠.
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气相色谱测定有机残留在药物分析中的运用
药品中残存的有机溶剂大部分都会对人体造成或大或小的伤害,所以需要对药品生产过程中引入的有机溶剂残留进行测定.ICH在1997年制定残留溶剂的指导原则,认为"由于残留溶剂没有疗效,所有残留溶剂均应尽可能除去,以符合产品规范、GMP或者其他基本的质量要求".
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空气中氧气的气相色谱直接测定方法
为配合执行 GBZ/T 205-2007《密闭空间作业职业危害防护规范》,首次提出空气中氧气的气相色谱直接测定方法.采用5A 分子筛做为气相色谱固定相,完成空气中氧气与氮气的分离任务,使用TCD测定.结果显示,该方法空气中氧气的检出限为1.8%,进样量为1 ml气体.方法重现性可以满足要求,相对标准偏差:5%含量为2.8%,10%含量为2.0%,30%含量为3.5%.样品在室温状态可以保存7d.提示,本方法适用于工作场所空气中氧气含量检测工作.
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尿中10种元素碰撞池ICP-MS方法快速测定
目的 建立八极杆碰撞池电感耦合等离子体质谱(ORS-ICP-MS)测定尿中10种元素的方法.方法 尿样用5%HNO3稀释5倍后,用八极杆碰撞池电感耦合等离子体质谱法同时测定铅、砷、钒、镉等10种元素含量.结果 灵敏度高,各元素检出限在0.10~1.02μg/L之间;线性良好,线性相关系数均>0.999;重现性好,变异系数RSD<8%;准确度高,加标回收率在86.4%~111%,用冻干人尿铅成分标准物质(GBW09104)作标样质控,分析结果与标准值吻合.结论 本方法简化了样品前处理过程,快速灵敏,精密度及准确度均符合要求,结果令人满意.
关键词: 八极杆碰撞池电感耦合等离子体质谱法 尿 直接进样 元素 -
饮用水中无机消毒副产物的离子色谱法测定
饮用水的消毒副产物由于其致癌、致畸、致突变性,从20世纪70年代起就在美国的饮用水中成为优先控制指标.我国2001年9月1日起实施的<生活饮用水卫生规范>,也增加了消毒剂及其副产物的指标.据WHO的调查,亚氯酸盐属于生成高铁血红蛋白的化合物,国际癌症研究所将亚氯酸盐列为易见的致癌物.溴酸盐是一种潜在的致癌物,WHO近确定饮用水中溴酸盐的临界极限值为25 μg/L[1].目前,国内饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐的检测大多采用碘量法和分光光度法[2],操作繁琐、灵敏度低.本文采用瑞士万通MIC研究型离子色谱仪,直接进样离子交换-抑制型电导检测饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐,一次进样33 min可完成检测,方法操作简便,灵敏度高,运行成本低,结果令人满意.
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火焰原子吸收法检测饮用水中金属元素
用火焰原子吸收法测水中金属元素,含量高的水样可以直接进样测定,对于含量低的水样则需事前进行萃取,使金属元素富集才能进行测定.选用一种对饮用水中金属元素有较好络合作用的络合剂,再用在水中溶解度小的有机溶剂萃取,可提高灵敏度及萃取率,经过比较选择试验,选用甲基异丙酮(MIBK)一环己烷为萃取剂较合适,测试结果良好.现报告如下.
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室内空气中三氯乙烯气相色谱法测定
三氯乙烯是一种无色液体,广泛应用于有机合成、电子工业和洗衣业,属于中等毒性物质,对中枢神经有强烈抑制和麻醉作用,对心、肝、肾也有毒性作用[1,2].我国现在尚无室内空气中三氯乙烯的卫生标准,本文参考国内外的有关资料[3,4],用采气袋采样,直接进样,气相色谱检测室内空气中三氯乙烯.现报告如下.