饮用水中二氧化氯及其消毒副产物分析方法研究进展

随着二氧化氯在饮用水消毒中应用的日益广泛,关于二氧化氯及其消毒副产物分析方法的研究也逐步深入.本文就饮用水中二氧化氯及其主要消毒副产物(亚氯酸盐和氯酸盐)的分析方法作一概述.

梯度淋洗在饮用水消毒副产物检测中的应用

目的 使用离子色谱法中的梯度淋洗系统检测饮用水中消毒副产物溴酸盐、亚氯酸盐和氯酸盐,使其达到更好的检测效果.方法 离子色谱法-氢氧根系统淋洗液,梯度淋洗,浓度10～40 mmol/L,流速1.0 mL/min.结果 三种消毒副产物分离良好,线性r值均＞ 99.95％,重复测定相对标准偏差均＜1％,加标回收率在93.6％ ～96.5％之间.结论 该方法检测溴酸盐、亚氯酸盐和氯酸盐,分离良好,线性良好,具有较高的精密度和准确度.

离子色谱法同时测定饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐

目的:建立同时测定饮用水中亚氯酸盐(ClO2- )、溴酸盐(BrO3- )和氯酸盐(ClO3- )含量的离子色谱(IC)法.方法:直接大体积进样离子色谱法测定,色谱条件为:色谱柱Metrosep A Supp7(250x4.0mm,5μm),保护柱Metrosep A Supp1,抑制柱MSM,淋洗液3.6mmol/LNa2CO3,流速0.7mL/min,再生液50mmol/LH2SO4,抑制型电导检测器,进样量为100μL.结果:ClO2- 、BrO3- 和ClO3- 与常见共存阴离子完全分离,标准曲线在(5.0~500)μg/L范围内具有良好的线性关系(r>0.999),精密度高(RSD<3.0% ),样品加标平均回收率93.0%~101.6%,按S/N=3计算,ClO2- 、BrO3- 和ClO3- 的检出限分别为0.8、1.0、1.2μg/L.结论:该方法操作简单,分离效果好,可与常见阴离子实现同时分析,灵敏度高,重现性好,适合于饮用水中消毒副产物ClO2- 、BrO3- 和ClO3- 的同时测定.

离子色谱-串联质谱法测定牛奶中氯酸盐和亚氯酸盐

牛奶在加工包装过程中涉及各种器皿的清洗和消毒，亚氯酸盐和氯酸盐作为对人身体健康有害的物质，很可能趁机潜入并存在于成品牛奶产品中，因此有必要对牛奶中的亚氯酸盐和氯酸盐进行检测。消毒剂副产物（disinfection by-products,DBPs）是指消毒剂与水中天然有机物反应后生成的物质。目前市售饮用水消毒剂主要有液氯、二氧化氯和臭氧。亚氯酸盐是二氧化氯消毒副产物，氯酸盐为二氧化氯原料带入，这两种物质均对人体有害。亚氯酸盐可导致高铁血红蛋白和溶血性贫血，且具有较强的致突变性，国际癌症研究中心（IARC）已将亚氯酸盐列为致癌物，氯酸盐为中等毒性化合物。GB/T 5749-2006《生活饮用水卫生标准》中规定，亚氯酸盐和氯酸盐的限量均为0.7m g/L。本文采用IC-MS/MS方法，建立了同时测定亚氯酸盐和氯酸盐的离子色谱方法。此方法极大地降低了基体干扰，提高了分析方法的信噪比和灵敏度，该方法应用于牛奶样品中亚氯酸盐和氯酸盐的同时测定，并得到了良好的结果。

浅析离子色谱同时测定饮用水中氟化物等6项常规指标的方法

目的：探讨离子色谱一次性测定生活饮用水中氟化物、亚氯酸盐、氯化物、氯酸盐、硝酸盐、硫酸盐方法的可靠性，并浅析该方法的干扰因素。方法水样经0.22μm滤膜过滤处理后，用离子色谱进行上机分析，该方法检出限分别为氟化物0.06 mg/L；亚氯酸盐0.05 mg/L；氯化物0.10 mg/L；氯酸盐0.06 mg/L；硝酸盐0.06 mg/L；硫酸盐0.12 mg/L。结果效果所测物质的相对标准偏差均在2.95%以下，该实验的回收率均在96.9%以上。结论该方法操作简便、精密度好、灵敏度高、线性关系好。

消毒副产物亚氯酸盐残留量检测方法的研究进展

二氧化氯(CIO2)具有广谱杀菌作用而又不生成三卤甲烷的优良特性,可以替代液氯用于饮用水消毒,在饮用水消毒中的应用日益广泛.亚氯酸盐作为二氧化氯消毒剂在饮用水消毒中的主要副产物对健康威胁的问题凸显,近年来受到人们极大的关注.研究认为亚氯酸盐的毒性比氯酸盐大,且国际癌症研究中心已将亚氯酸盐列为致癌物[1],世界卫生组织(WHO)规定饮用水中的亚氯酸盐的残留浓度不得超过700 μg/L[2],我国《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)也规定,使用二氧化氯消毒时,亚氯酸盐的残留浓度不得超过0.7 mg/L[3].

生活饮用水中氯酸盐和亚氯酸盐的离子色谱测定法

目的：对生活饮用水中氯酸盐和亚氯酸盐的离子色谱测定法进行分析与研究。方法：将水样经过0.2μm的微孔滤膜进行过滤，使水样中待测阴离子随碳酸盐-重碳酸盐淋洗液进入离子交换柱系统，根据分离柱对各阴离子的不同的亲和度进行分离，以相对保留时间和峰高或面积定性和定量，定量方法选择外标法。结果：氯酸盐的整体回收率均能达到89.9%左右，相对标准偏差约为1.22%，亚氯酸盐的整体回收率达到87.0%左右，相对标准偏差则约为0.94%，氯酸盐和亚氯酸盐的线性相关系数都能达到0.9995以上。结论：离子色谱测定法在操作方面具有简洁的优势，且检测速度非常快，精密度与灵敏度偏高，分离效果十分显著，同时其回收率还能够满足相关要求，将其应用于测定生活饮用水中氯酸盐和亚氯酸盐，具有较高的应用价值，值得推广。

二氧化氯消毒饮用水中亚氯酸盐污染的初步研究

[目的]了解二氧化氯消毒饮用水产生的亚氯酸盐(ClO2-)污染现状，并探讨其成因和对策。[方法]选择2个自来水厂，其中甲水厂以受轻度有机物污染的地面水为水源，乙水厂以未受有机物污染的地下水为水源，两个水厂均使用二氧化氯发生器，主要原料甲厂为亚氯酸盐，乙厂为氯酸盐。采用电流滴定仪法测定这2个水厂出厂水中ClO2-浓度。[结果]出厂水ClO2-浓度：甲厂0.530～0.760 mg／L，为标准值的2.6～3.8倍，超标率100％；乙厂0.100～0.733 mg／L,其中超标浓度值范围0.257～0.733 mg／L，为标准值的1.3～3.7倍，超标率83.3％。[结论]甲、乙自来水厂出厂水中由二氧化氯消毒产生的消毒副产物亚氯酸盐污染较严重。

二氧化氯水消毒副产物的生成规律及其影响因素研究

目的 研究二氧化氯水消毒副产物--亚氯酸盐的生成规律及其影响因素.方法 实验水样取自某污水处理厂,过滤后稀释备用;取耗氧量为5 mg/L的水样3份,加入不同量的二氧化氯浓溶液,使二氧化氯初始浓度分别为0.2、0.5、1 mg/L,避光密封放置30min后取样;向耗氧量为1.5mg/L的水样中加入一定量的二氧化氯浓溶液,分别于避光密封接触1、10、20、30 min时取样;向耗氧量为1.5、3、5、6、8mg/L的水样中分别加入等量二氧化氯溶液,反应30 min时取样;实验采用离子色谱法测定亚氯酸根的浓度.结果 在其他条件不变时,随着二氧化氯投加浓度的增大,亚氯酸盐生成量增加(从0.11 mg/L增加到0.21 mg/L);随着接触时间的增加,亚氯酸盐的生成量呈增加趋势,但不同接触时间亚氯酸盐的生成速度不同,接触初始阶段,亚氯酸盐生成速度较快,以后渐缓,亚氯酸盐浓度从0.80mg/L增加到1.82mg/L;当耗氧量从1.5 mg/L增加到5 mg/L时,亚氯酸盐生成量由2.0 mg/L增加到2.62 mg/L;但当耗氧量由5 mg/L增加到8mg/L时,亚氯酸盐生成量未见显著变化,亚氯酸盐浓度从2.62mg/L增加到2.70mg/t;随着输水距离(100m～9000m)的增加,亚氯酸盐生成速度渐缓,亚氯酸盐浓度从0.15mg/L增加到0.25mg/L.结论 二氧化氯投加浓度、接触时间、耗氧量和输水距离对亚氯酸盐的生成量均有影响.

饮用水中的亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的离子色谱测定法

目的 建立同时测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的离子色谱法.方法 选择IonPacAS23色谱柱,淋洗液为4.5mmol/L Na_2CO_3-0.8 mmol/L NaHCO_3,流速为1.0 ml/min,进样量为250 μl,电导检测池温度为30℃,色谱柱温度为35 ℃,流动相瓶加压为40 kPa,抑制器抑制模式为自动再生模式,抑制器电流为25 mA.结果 在0～1 000.0 mg/L范围内,亚氯酸盐的线性方程为:y=0.009 6+1.600 0x,r=0.999 3,检出限为5μg/L;溴酸盐的线性方程为:y=0.003 2+3.184 7x,r=0.999 9,检出限为5μg/L;氯酸盐的线性方程为:y=0.001 8+1.788 9x,r=0.999 9,检出限为5μg/L.加标回收试验结果显示,该方法的平均回收率为89.0%～108.0%,RSD为0.21%～2.70%.结论 该法操作简单、快速、准确,灵敏度高、干扰少,适用于饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的同时测定.

饮水中使用二氧化氯的毒性及对策

为解决使用氯处理水产生对人体的危害,美国自1994年首先使用二氧化氯(ClO2)处理饮用水以来,至今已广泛使用.在法国、瑞士、德国、加拿大等国已有400个水厂使用ClO2.但ClO2用于饮水处理产生的副产物亚氯酸盐(ClO2-)和氯酸盐(ClO-3)的毒性问题也随之产生.鉴于目前国内用ClO2处理饮用水已开始研究与应用,故将ClO2、ClO2-、ClO3-的毒性及饮水中使用ClO2的控制对策进行综述,以引起国内同行的重视,提高ClO2用于饮水消毒的安全性.

意大利萨丁尼亚地区出厂水中三卤甲烷和亚氯酸盐及其潜在的健康效应

离子色谱法测定饮用水中无机消毒副产物的不确定度的评定

目的 通过用离子色谱法测定饮用水中无机消毒副产物的不确定度的评定,找出影响测定准确度的主要因素.方法 按照GB/T 5750.10-2006《生活饮用水标准检验方法.消毒副产物指标》[1]进行饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的测定,应用测定不确定评定理论[2-3],评估分析过程中测量的重复性、离子色谱标准曲线等因素的标准不确定度,并合成标准不确定度.结果 亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐消毒副产物(DBP)阴离子的合成相对标准不确定度分别为0.0028、0.002 6和0.003 6 mg/L.结论 提高标准曲线测定时的精密度,以使标准曲线残差的标准偏差足够低,达到降低不确定度的目的.

饮用水中氯酸盐、亚氯酸盐和溴酸盐的离子色谱测定法

目的 建立水中亚氯酸盐、氯酸盐及溴酸盐的离子色谱佳检测方法.方法 水样经0.22μm的水性滤膜过滤,然后经过IonpacAS19-HC型分离柱(4 mm ×250 mm)、IonpacAG19-HC型保护柱、ASRS300(4-mm)阴离子抑制器、KOH自动淋洗液、电导检测器检测,保留时间定性,峰面积定量.结果 该方法线性良好(ClO2-:r =0.9994；BrO3-:r=0.9992；ClO3-:r =0.9998),精密度高(RSD ＜5％),样品加标平均回收率为88.5％ ～ 101.2％.结论 该方法具有操作简单、快速、准确、灵敏度高、干扰少的优点,具有较好的实用性.

生活饮用水中亚氯酸盐的测定

二氧化氯是国际公认的新一代广谱杀菌剂,也是我国推广使用的消毒剂之一,被认为是液氯和漂白粉的替代品[1].当二氧化氯加入到饮用水中,二氧化氯迅速分解成为亚氯酸盐、氯酸盐、氯化物,亚氯酸盐是主要副产物.亚氯酸钠也是生产二氧化氯的原料,当反应不完全时,亚氯酸钠也会进入饮用水中.亚氯酸盐的毒性,国内外学者已有较深入的研究.

饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐的离子色谱测定法

目的 建立能同时测定饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐的方法 .方法 采用离子色谱法,选用IonPac AS9分离柱,10.0 mmol/L Na2CO3为淋洗液,水样经沉淀脱色后,过滤进样分析.结果 方法 的相关性好(r＞0.9992),线性范围广,检出限低(0.0028～0.0087 mg/L),RSD＜2.82%,样品加标回收率为92.6%～102.6%.结论 该法干扰小,灵敏度高,结果 准确、操作简便,适合饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐的同时检测分析.

游泳池水中氯化消毒副产物的离子色谱测定法

目的 建立游泳池水中氯化消毒副产物(cDBP)的离子色谱检验方法.方法 采用DIONEX ICS600型离子色谱仪,IonPac AS23阴离子分析柱及AG 23保护柱,淋洗液为4.0 mmol/L Na2CO3-0.8 mmol/L NaOH溶液,流速为1.0 ml/min,进样量为250μl,电导检测,峰面积定量.结果 测定方法线性相关性好(r2＞0.999),亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸检测限分别为0.015、0.009、0.028、0.033 mg/L,精密度在0.387％～5.58％,回收率在93.5％～110.8％.结论 该方法操作简单,灵敏度高,适用于游泳池水中cDBPs的检测,测定结果为游泳池水质安全预警提供佐证.

饮用水中无机消毒副产物的离子色谱法测定

饮用水的消毒副产物由于其致癌、致畸、致突变性,从20世纪70年代起就在美国的饮用水中成为优先控制指标.我国2001年9月1日起实施的<生活饮用水卫生规范>,也增加了消毒剂及其副产物的指标.据WHO的调查,亚氯酸盐属于生成高铁血红蛋白的化合物,国际癌症研究所将亚氯酸盐列为易见的致癌物.溴酸盐是一种潜在的致癌物,WHO近确定饮用水中溴酸盐的临界极限值为25 μg/L[1].目前,国内饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐的检测大多采用碘量法和分光光度法[2],操作繁琐、灵敏度低.本文采用瑞士万通MIC研究型离子色谱仪,直接进样离子交换-抑制型电导检测饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐,一次进样33 min可完成检测,方法操作简便,灵敏度高,运行成本低,结果令人满意.

生活饮用水中无机消毒副产物离子色谱法测定

臭氧、二氧化氯消毒技术在饮用水中的应用日益广泛,在消毒过程所产生的溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐和溴化物消毒副产物(disinfection by-product,DBP)安全问题日趋受到人们关注.当饮用水中溴酸盐的浓度＞ 0.05 μg/L时,即对人体有潜在的致癌作用[1];氯酸盐和亚氯酸盐的主要危害是对红细胞的影响,引起溶血性贫血,并降低精子的数量和活力[2].国际癌症研究所将亚氯酸盐列为易见的致癌物[3].GB 5749 -2006《生活饮用水卫生标准》[4]中亚氯酸盐、氯酸盐标准值为0.7 mg/L,溴酸盐标准值为0.01 mg/L.

在线超滤-离子色谱法测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐及常规阴离子

目的 建立一种测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐及4种常规无机阴离子含量的在线超滤-离子色谱方法.方法 采用电导检测-离子色谱仪,Metrosep A Supp 4-250型分离柱进行色谱分析.采用不同浓度Na2CO3/NaHCO3溶液、以不同流速进行淋洗程序的优化.采集样品后,直接进样20μL,在线超滤、色谱测定,以保留时间定性、峰面积定量测定饮用水中ClO2-、ClO3-、F-、Cl-、NO 3--N、SO 42-等6个组分的浓度.配制系列混合标准溶液,绘制各组分标准曲线,并对检测限、精密度、准确度进行评估.结果 经优化,采用(1.8 mmol/L Na2CO3)/(1.7 mmol/L NaHCO3)为淋洗液、1.0 mL/min流速进行淋洗.以该方法检测水中6组分,线性良好,标准曲线相关系数r为0.9992～0.9999.检测限为0.2～2.4μg/L,RSD为0.33％～1.75％,加标回收率为96.5％～105.0％.结论 建立的方法操作简便、快速、无干扰、灵敏度高,适用于饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐及4种常规阴离子含量的测定.