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饮料中甜蜜素含量测定的不确定度评定
目的 建立超高效液相色谱—串联质谱法测定饮料中甜蜜素含量不确定度评定的数学模型,对各不确定度分量进行量化与评估.方法 根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),分析测定过程各不确定度来源,计算各分量,评估饮料中甜蜜素含量测定的不确定度.结果 当饮料中甜蜜素含量为0.11 μg/kg,置信概率为95％,包含因子k=2,其扩展相对不确定度为0.06 μg/kg.结论 通过对不确定度的分析,发现标准曲线拟合残差是超高效液相色谱—串联质谱法测定饮料中甜蜜素含量不确定度的主要来源,并由此提出了质量控制改进方法.
关键词： 超高效液相色—串联质谱 甜蜜素 不确定度 -
微量分光光度法测定饮用水中亚硝酸盐氮检测结果的有效性评估
目的 通过分析新型微量分光光度法测定饮用水中亚硝酸盐氮的不确定度及其影响因素,进行不确定度分析评定,从而评估该法检测结果的有效性.方法 利用亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化,再与盐酸N-(1-萘)-乙二胺产生偶合反应,生成紫红色的偶氮染料的原理,采用自主研制的能够自动进样、自动计算结果、自动清洗的微量自动分析仪及其配套的分析试剂盒,对饮用水中的亚硝酸盐氮进行测定.结果 在0.001 mg/L ～0.2 mg/L浓度内呈线性关系,工作曲线为A=3.0065m+0.0049,相关系数r=0.9999,检出限为0.001 mg/L.采用该法测定实际水样,并对测定结果进行不确定度分析.当k=2(95％置信概率),测量结果为(0.072±0.002) mg/L.结论 微量分光光度法测定饮用水中亚硝酸盐氮的不确定度主要来源于标准系列的配制过程.在测量时注意合理选择标准物质,准确配制标准溶液,做好标准曲线.同时要控制适宜的环境温度,维护好仪器,从而减少测量不确定度,提高测量结果的准确性.合成不确定度较小,证明该仪器运行稳定,处于较好的可控状态,检测结果有效.
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直接汞分析仪测定化妆品中汞含量不确定度评定
目的 用直接汞分析仪测定化妆品中汞的含量,对测量结果进行不确定度评定.方法 根据测量不确定度评定理论,通过实际样品测定,分析直接汞分析仪在测定过程中不确定度的可能来源,计算测定化妆品中汞含量的不确定度.结果 分析测量不确定度的来源,对合成不确定度进行计算,扩展不确定度为±0.078 μg/g.结论 直接汞分析仪测定化妆品中汞的不确定度主要来源于待测溶液测定中标准工作曲线的拟合,相比于传统方法省去了样品定容、样品前处理等因素带来的不确定度影响.
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火焰原子吸收法测定水中镁元素含量的不确定度评定
目的 通过火焰原子吸收光谱法测定饮用水中镁的含量,分析测试过程中不确定度的来源,并对各不确定度的分量进行评定.方法 根据测量不确定度的评定理论,通过对实际水样的测定,分析和计算测定过程中不确定的来源.结果 分析结果显示不确定度主要来源于标准溶液测定(包括标准储备液的不确定度,标准应用液的稀释,标准系列的配置,标准曲线的拟合)、样品溶液的稀释和重复测量样品等.结论 计算出各种不确定度分量并将其合成,以此计算出水中镁的测试结果为:CMg=(0.395±0.012)mg/L,k=2(置信水平约为95％).
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氢化物原子荧光法测定生活饮用水中砷含量的不确定度评定
目的 建立氢化物原子荧光法测定生活饮用水中砷含量不确定度的方法评定,找出其主要影响因素.方法 依据《生活饮用水标准检验方法金属指标》( GB/T 5750.6 - 2006)建立数学模型,从样品重复性测量、工作曲线校准、标准溶液稀释、配制以及样品量取等过程讨论不确定度分量.结果 当水样中砷浓度为6.12 μg/L时,其扩展不确定度为0.42 μg/L(k=2).结论 标准溶液的稀释和配制过程引入的不确定度相对较大,是影响不确定度的主要因素.
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二次热解吸—气相色谱法测定空气中苯的不确定度评估
目的 评估二次热解吸—气相色谱法测定空气中苯的不确定度.方法 通过明确被测量,识别分析不确定度来源,量化各不确定度分量后合成标准不确定度,进而得到扩展不确定度.结果 二次热解吸—气相色谱法测定空气中的苯,在95％置信概率下,包含因子k=2时,扩展不确定度为9.4％.结论 该方法中标准溶液配制和标准曲线拟合的不确定度分量对合成不确定度贡献大,可通过选择不确定度较小的标准品、器具和仪器,提高标准曲线点数并多次测量,提高测试人员熟练程度来降低不确定分量,进而降低扩展不确定度.
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氢化物原子荧光法测定尿中砷的不确定度分析
目的 建立用氢化物发生原子荧光法测量尿中砷的不确定度评定方法.方法 依据《尿中砷的测定氢化物发生原子荧光法》(WS/T 474-2015)和《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),建立尿中砷测定的数学模型,计算各分量引入的不确定度.结果 尿中砷的测量不确定度的主要来源依次是小二乘法拟合校准曲线所产生的不确定度(1.85％)、回收率所产生的不确定度(1.28％)以及样品重复测定的不确定度(0.87％).结论 通过对尿中砷含量进行测量不确定度评定和分析,将有助于检测人员对试验过程关键环节重点关注,使检测数据更加真实可靠.
关键词： 氢化物发生原子荧光法 地方性砷中毒 尿砷 不确定度 -
药品检验中滴定液标定的不确定度的评估
评估了硫酸滴定液(0.05mol/L)标定过程中不确定度.通过不确定度来源分析,建立滴定液不确定度的数学模型,计算出各变量的不确定度,得出扩展不确定度.采用本方法建立的数学模型可用于滴定液标定过程中不确定度的评估.
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紫外分光光度法测定吡哌酸片含量的不确定度评定
目的:建立紫外分光光度法(UV)测定吡哌酸片含量的不确定度评定方法.方法:通过数学模型,对各个不确定度分量进行评定.结果:计算出了测定结果的扩展不确定度和置信水平.结论:建立的方法为同类实验提供了有益的参考.
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碘酸钾滴定液(0.01667mol/L)制备的不确定度评价
目的:对滴定液配制过程中的不确定度进行估算.方法:以碘酸钾滴定液为例,建立对滴定液配制不确定度计算模型,对滴定液制备的各影响因素进行了考察.结果:扩展不确定度U为0.00002mol/L k=2.结论:采用本方法建立的计算模型可用于滴定液配制过程中不确定度的评价.
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盐酸布比卡因注射液含量限度设定合理性评价
目的:对盐酸布比卡因注射液含量限度设定的合理性进行探索性研究.方法:同时采用频率分布和不确定度分析方法对含量限度的合理性进行评价.结果:综合上述二种评价方法所得结论,同时结合国内外标准比较情况,将盐酸布比卡因注射液的含量限度订为93.0%～107.0%较为合理.结论:本项研究评价了盐酸布比卡因注射液含量限度设置的合理性,为质量标准制订的合理性提供了科学依据;同时对于保证药品的安全、有效、稳定和均一,防止低限投料,控制生产工艺的不稳定因素起到积极的促进作用.
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石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊中总铬的不确定度分析
分析石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊中总铬的测量不确定度.方法:应用测量不确定度评定理论,结合试验方法,建立数学模型,确定和计算测定过程各不确定度分量,分析石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊壳中总铬的测量不确定度.结果:胶囊壳中总铬含量为39.2mg/kg,取包含因子k=2,其扩展不确定度为9.8mg/kg,终报告胶囊壳中的总铬含量为(39.2±9.8)mg/kg;同时对影响测定结果的不确定度的各部分因素进行了量化.结论:影响测量结果的不确定度主要因素是回收率,标准曲线拟合引入的误差次之,其他因素如重复测定、标准物质及其稀释过程引入的不确定度、环境条件等对测量结果的不确定度影响较小.
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聚氯乙烯药用硬片拉伸强度的测量不确定度
目的：聚氯乙烯药用硬片拉伸强度的测量不确定度评定。结果：扩展不确定度U95为0.58，覆盖因子k=2。结论：本法可靠。
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高氯酸滴定液(0.1mol/L)的不确定度评定
对高氯酸滴定液(0.1mol/L)进行不确定度评定.建立了测量不确定度的教学模型,并对其在配置、非水溶液标定过程中所产生的不确定度分量进行分析、评估、计算,求得高氯酸滴定液(0.1mol/L)的扩展不确定度为0.011,结果为:F=1.021±0.011(k=2).
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2010年放射人员个人剂量监测系统比对结果分析及不确定度评定
目的:检验个人剂量监测技术水平,保证监测质量.方法:按照"2010年全国放射工作人员个人剂量监测系统比对方案"要求,完成参比剂量计准备、寄往组织者、测量参比剂量计和报送比对结果.结果:3组比对结果单组判定和综合性判定均合格,并合理地评定了比对结果的不确定度.结论:该实验室个人剂量监测系统的技术水平符合国家有关标准的要求.
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石墨炉原子吸收法测定水中镉测量不确定度分析
目的 分析石墨炉原子吸收法测定水中镉的不确定度.方法 通过建立石墨炉原子吸收法测定水中镉的数学模型,找出影响不确定度的因素,计算合成不确定度,后得出测量结果的扩展不确定度.结果 相对扩展不确定度为4.54％.结论 样品重复测定引入的不确定度对结果影响很大,因此应尽可能的增加单个样品的重复测量次数.
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鸡精调味料中呈味核苷酸二钠测定的不确定度评定
对SB/T 10371-2003《鸡精调味料》标准测定鸡精调味料中呈味核苷酸二钠的含量的不确定度进行了评定.通过建立数学模型,分析和评定了试样称量、容量瓶及移液管体积误差、分光光度计稳定性、测量重复性等主要不确定度分量,并计算了测量结果的合成不确定度和扩展不确定度.确定了不确定度主要来自分光光度计的稳定性和样品的重复测定.通过这一过程,说明该试验对易引入较高不确定度的环节应加强控制,以提高检测结果可靠性.
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论乳制品中三聚氰胺不确定度的计算与分析
三聚氰胺是一种化工产品,长期食用会对人体的肾造成伤害.因其价格低廉,近年来,某些不良商家为降低成本,牟取更高的利益,在婴儿食用的奶粉中或者其他乳制品中添加三聚氰胺,从表面上提高蛋白质含量.因此,建立一套准确、有效的,对乳制品中三聚氰胺的不确定度进行测量的数学模式,通过测定结果分析乳制品中三聚氰胺的含量,从而对食品安全进行检测显得尤为重要.
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Quechers方法测定动物源性食品中兽药残留氯霉素的不确定度评定
根据JJF 1059-2012测量不确定度评定与表示和Quechers方法,利用液相色谱-质谱联用仪对畜禽肉中氯霉素含量进行测定,并建立相应的数学模型对氯霉素含量测定的不确定度来源分量进行系统计算、分析.后得出氯霉素含量的扩展不确定度U=0.00994,为评价实验中的测量结果的准确性提供科学依据.
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气相色谱法测定食品中倍硫磷残留量的不确定度评定
依据NY/T 761-2008对测定蔬菜中倍硫磷残留量的不确定度进行评定,为相关检测人员对农药残留数据分析和不确定度评定提供参考.结果表明:测定不确定度主要来源于回收率重复性、样品和标准溶液测定峰面积变化及样品定容引入的不确定度.
