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微量分光光度法测定饮用水中亚硝酸盐氮检测结果的有效性评估
目的 通过分析新型微量分光光度法测定饮用水中亚硝酸盐氮的不确定度及其影响因素,进行不确定度分析评定,从而评估该法检测结果的有效性.方法 利用亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化,再与盐酸N-(1-萘)-乙二胺产生偶合反应,生成紫红色的偶氮染料的原理,采用自主研制的能够自动进样、自动计算结果、自动清洗的微量自动分析仪及其配套的分析试剂盒,对饮用水中的亚硝酸盐氮进行测定.结果 在0.001 mg/L ～0.2 mg/L浓度内呈线性关系,工作曲线为A=3.0065m+0.0049,相关系数r=0.9999,检出限为0.001 mg/L.采用该法测定实际水样,并对测定结果进行不确定度分析.当k=2(95％置信概率),测量结果为(0.072±0.002) mg/L.结论 微量分光光度法测定饮用水中亚硝酸盐氮的不确定度主要来源于标准系列的配制过程.在测量时注意合理选择标准物质,准确配制标准溶液,做好标准曲线.同时要控制适宜的环境温度,维护好仪器,从而减少测量不确定度,提高测量结果的准确性.合成不确定度较小,证明该仪器运行稳定,处于较好的可控状态,检测结果有效.
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麝香草酚-微量分光光度法测定水中硝酸盐氮
目的 建立测定生活饮用水中硝酸盐氮的麝香草酚-微量分光光度法.方法 水中硝酸盐和麝香草酚在浓硫酸溶液中反应生成硝基化合物,加入氨基磺酸铵和硫酸银溶液消除干扰后,加入氨水使溶液呈碱性,硝基化合物在碱性溶液中发生分子重排,生成黄色化合物,采用微量自动分析仪在波长415 nm处比色定量.结果 硝酸盐氮浓度在0.5～10 mg/L的范围内与吸光度呈良好的线性关系,r=0.999 7,方法的检出限为0.3 mg/L,回收率为90.0％～104.0％,RSD为1.96％～2.86％.该法与离子色谱法测定结果差异无统计学意义.结论 该方法所用化学试剂少、操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于水中硝酸盐氮的测定.
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微量分光光度法测定饮用水中硫酸盐的不确定度研究
目的 对微量分光光度法测定饮用水中硫酸盐含量的不确定度进行评定.方法 依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型,分析和识别不确定度来源,运用不确定度传播律对饮用水中硫酸盐的微量分光光度法进行不确定度评定.结果 用微量分光光度法测定饮用水中硫酸盐含量,测量结果为49.5 mg/L,合成标准不确定度为0.95mg/L.取包含因子k=2,置信水平约为95％,扩展不确定度为1.9 mg/L.结论 线性回归产生的不确定度分量大,其次是标准系列溶液的配制过程,取样体积带来的不确定度分量小.实际工作中,提高校准曲线线性相关性和避免使用较小容量器皿配制标准系列溶液,可大幅减小测量结果的不确定度.
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微量分光光度法快速测定饮用水中硫酸盐
目的 建立一种快速测定饮用水中硫酸盐的微量分光光度法.方法 基于硫酸钡比浊法原理,采用自主研发的可自动进样、比色、计算、清洗的微量自动分析仪及其配套试剂盒,对饮用水中硫酸盐进行测定.结果 方法的线性范围为5 mg/L～80 mg/L,相关系数(r)为0.997 8,检出限为2.66 mg/L,RSD＜ 1％,自来水加标回收率为89.5％～109.0％,对硫酸盐质控样品的测定结果均在标准定值范围内,相对误差为0.36％～0.91％.采用本法测定实际样品中的硫酸盐,其结果与国家标准方法基本一致.结论 微量分光光度法测定饮用水中硫酸盐,操作简单快速、准确、精密度高,与国家标准比浊法相比,量程翻倍,试剂种类、样本用量及废液的生成大幅减少,更加环保,适合在村镇集中式供水单位推广使用.
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微量分光光度法测定饮用水中的亚硝酸盐氮
目的 建立测定生活饮用水中亚硝酸盐氮的重氮偶合微量分光光度法.方法 利用亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化,再与盐酸N-(1-萘)-乙二胺产生偶合反应,生成紫红色的偶氮染料的原理,采用自主研制的能够自动进样、自动计算结果、自动清洗的微量自动分析仪及其配套的分析试剂盒,对饮用水中的亚硝酸盐氮进行测定.结果 饮用水中亚硝酸盐氮的浓度为0.001 mg/L ～0.2 mg/L时,线性关系良好,线性方程为y=3.006 5x +0.004 9,相关系数(r)为0.999 9,检出限为0.001 mg/L,回收率为95.0％ ～ 96.8％,相对标准偏差(RSD)为0.0％ ～0.6％.该方法与国家标准方法进行比较验证,2种方法的测定结果无统计学意义.结论 该方法较国家标准方法减少了98％的样品用量及95％的化学试剂用量,产生的废水、废液少,准确度好、操作方便、维护简单,检出限满足国家标准限值的要求,适用于水中亚硝酸盐氮的测定.
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饮用水中硝酸盐氮的微量分光光度测定法
目的 分析饮用水中硝酸盐氮的微量分光光度测定法.方法 采用麝香草酚微量可见光光度法测定生活饮用水中的硝酸盐氮.结果 硝酸盐氮浓度在0.5-10mg/L的范围内与吸光度呈良好的线性关系,r=0.9996,方法检出限为0.33mg/L,回收率为96.3-103.8%,RSD为1.53%-3.02%.结论 该法所使用化学试剂少、操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于饮用水中硝酸盐氮的测定.该法与离子色谱法测定结果差异无统计学意义.
