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固相萃取-气质联用法测定水中己二酸酯类增塑剂
目的 建立水中4种己二酸酯类增塑剂的气相色谱质谱联用测定方法.方法 加入己二酸二(1-丁基戊基)酯(BBPA)作为内标的水样经C18小柱固相萃取、乙酸乙酯和二氯甲烷洗脱,采用气相色谱质谱联用仪的SCAN模式和SIM模式对己二酸二乙酯(DEA),己二酸二丁酯(DBA),己二酸二异丁酯(DIBA),己二酸二(2-乙基己基)酯(DEHA)分别进行定性和定量检测.结果 4种己二酸酯类化合物,加标回收率为96.1％ ～ 106.5％,相对标准偏差均小于5％.方法低检出限为0.008～0.015 μg/L.结论 该法简单、灵敏、准确,适用于水中己二酸酯类化合物的测定.
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虎眼万年青的挥发油成分研究
目的:分析虎眼万年青挥发油的化学成分.方法:采用超临界CO2流体 ( SFE) 萃取的方法提取挥发油,用GC毛细管柱进行分析,并用GC-MS法鉴定化学成分.结果:检出38个色谱峰,鉴定出33种化合物,占挥发油总量的90.53%.结论:虎眼万年青挥发油化学成分以5,22-豆甾二烯-3-醇(相对含量为14.001%),γ-谷甾醇(13.137%),菜油甾醇(7.765%),9,12-十八碳二烯酸(13.909%),正十六酸(8.842%)为主,占总挥发油成分的57.65%.其中,醇类化合物占总挥发油的42.41%,酸类化合物占27.52%,酯类化合物占7.27%.所有化合物均首次从该植物中检出.
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气相色谱质谱(GC-MS)法测定面粉中毒鼠强、氟乙酰胺的含量
目的 探索气相色谱质谱法测定面粉中的毒鼠强、氟乙酰胺的方法.方法 样品采用丙酮直接提取,用GC-MS法测定,外标法定量.结果 建立了毒鼠强质谱库,毒鼠强定性离子为m/z212,240,121,定量离子为m/z212,氟乙酰胺定性离子为m/z77,44,33,定量离子为m/z44;毒鼠强在0～ 20.0 mg/L范围、氟乙酰胺在0～50.0 mg/L范围线性关系良好,线性相关系数均＞0.999;定性限为毒鼠强0.01 mg/L,氟乙酰胺1.0 mg/L;样品测定相对标准偏差为氟乙酰胺9.96％、毒鼠强12.94％;向样品中添加氟乙酰胺2.5～5.0 mg/kg、毒鼠强1～2 mg/kg,回收率均高于75％.结论 该方法准确可靠,在食品安全应急处理中鼠药的定性定量测定中有较好的应用.
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黄岩蜜桔的挥发性成分分析
采用同时蒸馏萃取法(SDE)提取黄岩蜜桔果实的挥发性香气成分,用气相色谱-质谱(GC-MS)对挥发性成分分离、鉴定.在黄岩蜜桔中鉴定出77种挥发性成分,主要包括醇类、烯烃类、醛类、酸类和酮类等.
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气相色谱-质谱法测定蔬菜中狄氏剂结果的不确定度评定
本文分析了气相色谱-质谱法测定蔬菜中狄氏剂的影响因素，根据不确定度的评定方法，建立数学模型。对模型中的各个参数进行不确定度来源分析，并对其测量不确定度进行合理评定。通过检测实例，依据检验方法，提出了气相色谱仪-质谱联用仪测定蔬菜中狄氏剂的不确定度，为广大食品检测检测工作者提供了一定的参考依据。
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凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定食用植物油中120种农药残留量
本实验建立了气相色谱-质谱法（GC-MS），同时测定植物油中120种农药的多残留分析方法。样品用正己烷溶解，乙腈萃取，凝胶渗透色谱（GPC）净化，GC-MS测定，外标法定量。方法定量下限检出限（S/N≥10）为0.005～0.100 mg/kg，在加标水平为0.05 mg/kg时，方法回收率为67.1%～120%，相对标准偏差RSD在20%以内。
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吹扫捕集气相色谱质谱法测定饮用水中挥发性有机物
目的建立吹扫捕集气相色谱质谱联用测定饮用水中挥发性有机物的分析方法.方法采用吹扫捕集富集水中挥发性有机物,解吸后用GC/MS测定,选用特征离子定量.结果在36分钟内60种VOCs有效分离,在0μg/L～12μg/L浓度范围内,51种目标化合物的相关系数大于0.995,方法检测限范围为0.021μg/L～0.70μg/L,样品加标回收率在90%～120%之间,响应因子的相对标准偏差小于30%.结论该方法灵敏度高、准确度好,适合于饮用水中挥发性有机物的分析测定.
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浸入式固相微萃取-气相色谱-质谱法测定中草药液体保健食品中25种有机磷农药残留
目的 研究直接浸入式固相微萃取-气相色谱-质谱法测定中草药保健食品口服液中25种农药残留的方法.方法 样品经超纯水稀释、调节pH后,过0.45μm滤膜.采用自动化浸入式固相微萃取步骤,以65 μm PDMS/DVB萃取头自动化萃取、浓缩,进样口解吸附目标化合物,气质联用仪配备毛细管色谱柱TG-5MS(30m×0.25mm×0.25 μm)检测.结果 方法的线性范围为20 ～ 200 μg/kg,线性相关系数在0.99以上,检出限(LOD)为3～ 10 μg/kg,25种有机磷农药的平均加标回收率在77.9％～97.9％(n=6)之间,相对标准偏差1.72％ ～ 13.57％.结论 本文建立的方法简便、准确、灵敏、环保,满足中草药类保健食品口服液中农药残留筛查的要求.
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固相支持液液萃取-气相色谱-质谱法测定膳食样品中氯丙二醇酯
目的 建立膳食样品中3-氯-1-2-丙二醇(3-MCPD)酯和2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)酯的固相支持液液萃取-气相色谱-质谱(SLE-GC-MS)检测方法.方法 膳食样品经正己烷超声提取,用甲醇钠/甲醇水解后,以硅藻土作为吸附剂进行固相支持液液萃取净化,经七氟丁酰咪唑衍生后,进行GC-MS测定,采用氘代同位素标准进行内标法定量.结果 3-MCPD酯和2-MCPD酯在不同膳食样品中的检出限分别为0.002 ～0.005 mg/kg和0.002～0.006 mg/kg,膳食样品中3-MCPD酯和2-MCPD酯在0.05 mg/kg和0.1 mg/kg水平的加标回收率分别为65.9％～104.2％和75.4％～118.0％,相对标准偏差分别为2.2％ ～14.2％和0.8％ ～13.9％.结论 该方法简便、准确、可靠,适用于膳食样品中3-MCPD酯和2-MCPD酯的检测.
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蔬菜中内分泌干扰物4-壬基酚和双酚A的GC-MS检测方法研究
目的 建立蔬菜中内分泌干扰物4-壬基酚(4-NP)和双酚A(BPA)的GC-MS检测方法.方法 样品粉碎后,超声波振荡提取,BOND ELUT CH固相萃取小柱净化,二氯甲烷洗脱,无水硫酸钠脱水后BSTFA衍生,GC-MS测定.结果 两种目标化合物线性范围为10～500μg/L(r=0.999),4-NP和BPA的检出限分别为0.1μg/kg和0.02μg/kg,样品平均加标回收率为85.0%～105.1%,批内、批间精密度均小于10%.结论 该方法具有良好的批内和批间精密度,灵敏度高,适用于蔬菜中痕量4-NP和BPA检测.
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气相色谱-质谱法同时测定饮水中的35种增塑剂
目的 建立同时测定饮水中35种增塑剂的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法.方法 采用乙酸乙酯反复萃取待测组分,经过无水硫酸钠去除残余水分后,经氮吹浓缩至1 ml,由DB-5MS色谱柱程序升温分离,选择离子监测模式(SIM)定性检测,外标法定量.结果 该方法线性范围在0.05～2.0 mg/L之间,相关系数r2≥0.995,方法检出限为0.0001 ～0.001 mg/L,定量限0.0004～0.004 mg/L.35种增塑剂平均回收率在65％～118％,相对标准偏差为1.7％ ～11.5％.结论 该方法操作简单、稳定、可靠,可以满足饮水中多种类增塑剂的同时分析的要求.
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分散固相萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用法测定中草药类保健食品中29种有机磷农药残留
目的 建立测定中草药类保健食品中有机磷农药残留的分散固相萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用法.方法 样品经含0.5％甲酸的乙腈超声提取,上清液经含无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)、C18的分散固相萃取管(d-SPE)净化后,采用分散液液微萃取(DLLME)步骤,用氯仿萃取、浓缩目标化合物.结果 在优条件下,线性范围为0.05 ～ 1.00 μg/ml,线性相关系数在0.999以上,检出限(LOD)为0.3～3.0μg/kg,29种有机磷农药的平均加标回收率在70.3％ ～ 107.5％之间,相对标准偏差均＜10％.结论 该方法具有简便快速、准确灵敏、萃取效率高等特点,可用于中草药类保健食品中有机磷农药残留的检测.
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液相微萃取-气相色谱-质谱法检测袋泡茶纸袋中残留的环氧氯丙烷
目的 建立袋泡茶水中环氧氯丙烷(ECH)的液相微萃取-气相色谱-质谱联用(LPME-GC-MS)分析方法.方法 通过溶剂棒液相微萃取法对茶水中的环氧氯丙烷进行富集,气相色谱进行分离,质谱定性定量.结果 环氧氯丙烷的检出限为0.18 μg/ml,线性范围0.36 ～7.30 μg/ml(r2 =0.999).以不含环氧氯丙烷的茶水为本底,测定方法高浓度平均加标回收率为93.6％,低浓度平均加标回收率为90.3％,相对标准偏差小于10％.结论 本方法操作简便,灵敏度、准确度及精密度较好,具有一定的实用性.
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五味子水提液治疗肾小球肾炎大鼠的尿液代谢组学研究
目的：采用基于气相色谱-质谱联用(gas chromatographymass spectrometry, GC-MS)的尿液代谢组学技术研究五味子水提液治疗肾小球肾炎大鼠的机制。方法将大鼠按随机数字表法分为正常组、模型组、给药组各10只。采取大鼠注射阳离子化牛血清白蛋白方法制作大鼠原位免疫复合物性肾炎模型，检测各组大鼠24 h尿蛋白，并采用基于GC-MS的尿液代谢组学技术结合模式识别方法对各组大鼠尿液进行代谢网络分析，筛选与肾小球肾炎疾病相关的潜在生物标记物。结果给药后12 d，给药组大鼠24 h尿蛋白含量[(9.24±2.69)mg比(76.04±18.88)mg]较模型组降低(P＜0.01)；尿液代谢组学共确定15个内源性生物标记物，涉及代谢通路包括不饱和脂肪酸的生物合成、丙酮酸代谢、糖酵解代谢等。结论五味子可能通过调节花生四烯酸及脂肪酸代谢发挥治疗肾小球肾炎的作用。
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逍遥散对肝郁脾虚证和肝损伤模型大鼠干预作用的代谢组学研究
目的：利用代谢组学方法探讨肝郁脾虚证和肝损伤模型的共同本质及逍遥散的干预作用。方法将40只SD大鼠按随机数字表法分为空白对照组、肝郁脾虚证模型组、肝郁脾虚证给药组、肝损伤模型组、肝损伤给药组，每组8只。采用夹尾激怒致肝郁联合番泻叶致脾虚的方法制备肝郁脾虚证模型，采用四氯化碳致肝损伤法制备肝损伤大鼠模型。肝郁脾虚证给药组、肝损伤给药组灌胃2 g/ml逍遥散液，其余各组灌胃等体积生理盐水，连续给药28 d。末次给药后12 h，采用气相色谱-质谱法分析各组大鼠血清代谢物谱及含量变化，采用 HE 染色法观察各组大鼠肝组织病理学变化。结果肝郁脾虚证模型组和肝损伤模型组大鼠肝组织均出现细胞核萎缩、崩解、变性坏死并伴有淋巴细胞浸润等病理改变，且血清中甘氨酸、琥珀酸、丙酸、蛋氨酸、谷氨酰胺、苯丙氨酸含量较空白对照组升高(P＜0.05)。逍遥散可降低血清中甘氨酸、琥珀酸、丙酸、蛋氨酸、谷氨酰胺、苯丙氨酸含量(P＜0.05)。结论逍遥散可调节一碳单位、含硫氨基酸、芳香族氨基酸等特殊代谢及三羧酸循环，发挥肝保护作用。
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金蟾膏中化学成分分析研究
目的：分析金蟾膏中化学成分，为其质量控制提供理论依据。方法采用薄层色谱法对金蟾膏处方主要药物进行定性鉴别；借助傅里叶变换红外光谱分析、气相色谱-质谱联用分析、裂解气相色谱质谱联用分析、顶空气相色谱质谱联用、能量色散X射线能谱、X射线衍射分析、热失重分析检测金蟾膏中化学成分。结果薄层色谱检出金蟾膏中有巴豆、乳香、蓖麻子药材；金蟾膏中初步检出蛋白、油脂、维生素、抗氧剂300、角鲨烯、双氢可待因、二氧化硅、铅粉、氢氧化铝等。结论薄层色谱法简单可行，重复性好，斑点清晰；不同分析方法可表征金蟾膏中化学成分，为该制剂的剂型改革奠定应用基础，为外用膏剂的质量控制提供参考。
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气质联用技术结合直观推导式演进特征投影法分析枸杞子挥发油成分
目的 采用直观推导式演进特征投影法的化学计量学方法 结合气质联用技术定性分析枸杞子挥发性成分.方法在佳程序升温条件下,对总离子流图中出现的重叠峰及包埋峰进行大限度拆分,并以自动质谱解卷积鉴定系统进行识别,鉴定枸杞子中的挥发油成分.结果 直观推导式演进特征投影法结合气质联用技术可有效提高鉴定结果准确率,共成功鉴定出29个枸杞子挥发油成分.结论 直观推导式演进特征投影法结合气质联用技术增加了不能在色谱条件下有效分离物质的鉴定能力,已建立的分析法可用于枸杞子挥发性成分的定性分析.
关键词： 枸杞子 挥发油类 气相色谱-质谱 直观推导式演进特征投影法 化学定性分析 -
气相色谱-质谱法测定莲子中农药残留的一测多评研究
目的 建立气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS/MS)测定莲子中联苯菊酯等3种拟除虫菊酯类农药残留的一测多评方法 .方法采用乙腈提取样品,经Cleanert TPH专用净化柱净化.采用GC-MS/MS测定样品,根据色谱相对保留时间和质荷比信息对样品进行定性分析,以联苯菊酯二级离子扫描峰(181.1/166.1)面积为参照峰,计算甲氰菊酯二级离子扫描峰(265.1/210.1)面积、溴氰菊酯二级离子扫描峰(252.9/93.0)面积与其面积之间的相对校正因子,建立以联苯菊酯为对照品,测定莲子中联苯菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯3种农药残留量的GC-MS/MS方法.结果 联苯菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯进样量在0.01～0.1 ng范围内与其色谱峰面积均有较好的线性关系,低检出限(以进样量计)联苯菊酯为4.321×10-4 ng,甲氰菊酯为3.435×10-4 ng,溴氰菊酯为8.913×10-3 ng.平均回收率联苯菊酯为93.5％,甲氰菊酯为93.5％,溴氰菊酯为93.8％.结论 该方法简便、准确、快速,适用于分析莲子中联苯菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯3种农药残留情况.
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气相色谱-质谱联用测定广西不同产地磨盘草的挥发油成分
目的 采用气相色谱-质谱联用技术分析三个不同产地磨盘草挥发油的化学成分,为其质量评价提供依据.方法 采用水蒸气蒸馏法提取磨盘草挥发油,经正丙醇萃取后,采用GC-MS法分析鉴定磨盘草中主要挥发油的化学成分,并进行比较.结果 三个不同产地的磨盘草挥发油中,共鉴定出6种相同成分,主要包括植物醇,棕榈酸,2-十五烷酮- 6,10,14-三甲基,油酸酰胺,二十四烷,正二十五烷.结论 本实验为开发利用磨盘草药用资源提供了实验参考依据.
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甘松挥发性成分的气相色谱-质谱分析
目的：研究甘松的挥发性成分。方法采用水蒸汽蒸馏法提取甘松中的挥发性成分，用气相色谱—质谱( GC-MS)联用仪进行分析鉴定，并采用峰面积归一化法测定了各成分的相对含量。结果共分离出135个化学成分，其中29个化学成分匹配度都在85%以上，占挥发油总量的20．51%。其中含量高于1%成分的有4个，以白菖烯含量高(7．46%)，其次是β-紫罗兰酮(3．44%)、异戊酸(2．19%)和β-橄榄烯(1．30%)。结论甘松挥发油中主要化学成分以萜类化合物为主，以倍半萜种数多，且多是15个碳以下的小分子化合物。
