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测定饮水中阴离子合成洗涤剂时干扰物的去除
目的 筛查影响流动注射法测定饮用水中阴离子合成洗涤剂准确度的干扰物,研究掩蔽干扰物的佳物质与条件.方法 根据水中常见的25种化学可添加物质,参照《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)高限值量,采用标准物质配制含不同成分的水样,进行干扰物实验筛查.针对筛查结果,进行掩蔽效果实验,探索佳的掩蔽剂和佳掩蔽条件实验.结果 实验表明,水体中钙、镁离子是影响流动注射法测定饮用水中阴离子合成洗涤剂准确度的大干扰物,调节水样pH =10,添加EDTA-2Na可掩蔽其干扰.本方法与《生活饮用水标准检验方法》中亚甲蓝分光光度法比较,两方法的加标回收率经统计学检验无显著性差异(P>0.05).结论 添加适量EDTA-2Na可掩蔽水体中钙镁离子的干扰,从而改进流动注射法测定饮用水中阴离子合成洗涤剂.该方法分析效率高,灵敏度、精密度、准确度均满足国家标准要求.
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样品前处理六 去干扰样本预处理微柱:有效消除样品杂质干扰
对于食品安全现场快速检测来说,消除样本杂质的干扰非常关键.常用的消除样本杂质干扰的方法有稀释,使用掩蔽剂和分离.
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液相色谱单四极杆质谱联用仪在2008年北京奥运会兴奋剂检测中的应用
2008北京奥运会兴奋剂检测采用了液相色谱单四极杆质谱联用仪对几千份尿样进行利尿剂、掩蔽剂以及其它禁用物质的检测.检测结果准确可靠,检测到有运动员使用利尿剂,并检出世界反兴奋剂机构(WADA)在兴奋剂检查样品中加入的两个控制样品,未出现漏检事故.检测灵敏度比较高,满足WADA的低检出能力(MRPL)的要求.仪器工作状态稳定,操作简单,自动化程度高.在数据分析软件中使用编写的MACRO指令,检测数据容易识别和判断.使用这种仪器分析手段检测利尿剂和其它掩蔽剂,是常规和大型运动会兴奋剂检测的良好方法.
关键词: 液相色谱单四极杆质谱联用仪 利尿剂 掩蔽剂 兴奋剂检测 -
铬天青S分光光度法测定饮用水中的铝
目的讨论分光光度法测定铝的特点.方法采用铬天青S作显色剂,抗坏血酸、盐酸羟胺作掩蔽剂,选用乙酸-乙酸钠缓冲体系,用722N型分光光度计比色测定.结果对30份不同水样在不同时间重复测定7次,精密度和准确度良好.结论该方法操作简便,稳定性好,灵敏度、精密度和准确度均达到定量分析的要求.
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测定水样硬度时金属离子对指示剂封闭现象的探讨
水样硬度的测定一般采用铬黑T为指示剂的EDTA滴定法[1],而金属离子Fe、Mn、Cu、Zn等在测定过程中对指示剂封闭现象将导致终点延长和指示剂褪色.本文就饮水中常见的金属离子对指示剂的干扰进行了研究,认为一般饮水中(95%)金属离子的含量不足以封闭指示剂而影响终点观察,因此不必每份水样都加掩蔽剂盐酸羟胺和氰化钾,可节约试剂,简化操作步骤,避免所用掩蔽剂对环境的污染.现介绍如下.
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应用络合酮比色法测定血清钙离子溶血标本影响因素的探讨
应用络合酮比色法测定血清钙离子时,如标本溶血可致结果偏高,本文是用钙标准液加入血红蛋白后当做溶血标本,在该标本中加入掩蔽剂EDTA后再加入显色剂,在570nm处调零进行测定,从而使待测管的消光度较准确地反映待测特质--钙离子的浓度.
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氟试剂分光光度法测定水中微量氟的改进
用国家标准检验法[1]测定水中微量氟时,样品用量大,灵敏度低,达到稳定时间长,铝、铁等干扰严重.我们参阅文献[1,2,3],采用合并试剂,严格控制酸度,加入掩蔽剂,消除铝、铁、锌干扰,成功的应用于水样中微量氟的直接测定.
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L-半胱氨酸做还原剂断续流动注射原子荧光法测定食品中砷
L-半胱氨酸(L-Cysteine)具有良好的水溶性,室温下可溶解 10 g 左右 /100 ml 水,分子中的巯基具有强还原性,在pH 3.3~6.8间,L-半胱氨酸的标准电极电位为 0.076 V[1],分子中的巯基、氨基和羧基对Cu2+、Hg2+、Tl+等金属离子有较强的络合作用,在分析化学中经常被用作络合掩蔽剂[2].
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冷原子吸收法测定车间空气中的汞
以硫氰酸钾作金、铂、钨的掩蔽剂,用SnCl2在强碱介质中还原化合汞为原子汞进行汞的冷原子吸收测定,本法灵敏度为0.005mg/5ml.
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火焰原子吸收分光光度法测定复方氢氧化铝片中三硅酸镁含量
目的 以火焰原子吸收分光光度法测定复方氢氧化铝片中三硅酸镁的含量.方法 火焰原子分光光度法以氧化镧为掩蔽剂,检测波长为285.2 nm,灯电流为2mA,狭缝宽度为0.5 nm.结果 在0.2~2.0 μg·mL-1的镁浓度范围内,其含量检测的线性关系良好(r=0.9989).其平均加样回收率为100.8%,RSD为0.67%(n=9).结论 该方法具有专属性好、准确度高、分析速度快和操作简便的优点,可用于测定复方氢氧化铝片中三硅酸镁的含量.
关键词: 火焰原子吸收分光光度法 复方氢氧化铝片 三硅酸镁 掩蔽剂 -
薄膜包衣材料欧巴代在乳增宁片中的应用
薄膜包衣技术在1930年首次报道,1990年以后,该技术在中药行业日益受到重视.1薄膜包衣材料薄膜包衣材料一般为高分子的成膜材料与增塑剂、着色剂和掩蔽剂按一定比例组成的混合物.
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火焰原子吸收法测定复方利血平片中的泛酸钙
目的 采用火焰原子吸收法测定复方利血平片中泛酸钙的含量.方法 以微波消化法消解样品,以氯化锶作为掩蔽剂,采用火焰原子吸收法测定复方利血平片中泛酸钙的含量.结果 5.37 ~ 42.96 μg· mL-1泛酸钙与吸光度的线性关系良好(r =0.9999),平均回收率为97.3%,RSD =2.1% (n =9).结论 所用方法准确、可靠、方便,可用于复方利血平片中泛酸钙的含量测定及质量控制,同时也为同类产品的测定提供了参考依据.