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砷快速检测盒与原子荧光法测定水砷含量结果对比
目的 比较水砷快速检测试剂盒(速测法)和氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定饮水中砷含量的可靠性和应用价值.方法 用速测法和HG-AFS测定水样747份,将2种方法 检测结果 进行对比,数据处理应用SPSS 10.0软件进行配对设计的秩和检验.结果 2种方法 测得的结果 总体差异无统计学意义(u=1.32,P>0.05),但速测法结果 在0.03~0.05 mg/L之间与HG-AFS结果 差异有统计学意义(u=2.42,P<0.05).结论 HG-AFS稳定可靠,速测法操作简单,可以在现场应用.用速测法初步筛选,用HG-AFS对速测法结果 含砷定量分析,既可减少工作量,又能保证分析结果 的可靠性,完全能满足地方性砷中毒工作的需求.
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原子荧光法测定食醋中总砷的测量不确定度评定
本文建立了食醋中总砷测量不确定度数学模型,并对食醋中总砷含量的不确定度的来源进行了分析,从中找出不确定度的关键分量,为实验室准确测定食醋中的总砷含量,提供了不确定度参考值.
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原子荧光法测定酵母粉中总砷研究
笔者采用原子荧光法测定酵母粉中总砷的含量。利用硝酸、高氯酸和硫酸消解样品后,对酵母粉消解液还原的时间和温度进行了研究。在优化的实验条件下,该方法测得总砷的加标回收率为95%~105%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~1.5%,并用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法比对实验结果,分析结果具有良好一致性。
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顺序注射氢化物发生-原子荧光法测定尿中砷
目的 建立测定尿中砷的顺序注射原子荧光光度法.方法 样品经酸化消解处理,采用顺序注射氢化物原子荧光光度计测定.结果 样品基体干扰少,测定方法相关性好,相关系数为0.9998,线性范围宽0.0~100.0ng/ml,回收率为93.8%~101.6%,精密度为2.96%.结论 该方法简便、快速,干扰少,灵敏度高.
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用微波消解——氢化物发生原子荧光法测定松花蛋中的铅含量
研究了微波消解--氢化物发生原子荧光法测定松花蛋中铅的分析方法.对微波消解条件、仪器工作参数及氢化物发生条件进行了探讨,试验了松花蛋中常见元素对测定的干扰情况.在选定的佳测定条件下,铅的线性范围为0~100μg/L,检出限为0.40μg/L,回收率96.4%~101.5%.本方法具有简便快速,灵敏度高,检出限低,重现性好等特点,应用于松花蛋中铅的测定,获得满意结果.
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微波消解-原子荧光法快速联合检测尿中砷、汞含量
氢化物发生-原子荧光法是在酸性条件下,以硼氢化钠为还原剂,使砷生成砷化氢、使二价汞还原成元素汞,由载气带入石英原子化器,在高强度空心阴极灯的照射下产生原子荧光,荧光强度在一定范围内与砷、汞含量成正比,与标准系列比较定量.微波消解的方法是近年来产生的一种崭新的有前途的样品预处理技术,将样品放入含酸的密闭消解容器内,至于微波场中,密闭容器内的酸分子直接接受微波能被加热,导致样品迅速被消解.元素损失少,通常在5min内就可以将大部分的生物样品消解完全.
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微波消解-原子荧光法快速测定血、尿、脑脊液中砷
目的 建立应用AFS-8220型双通道原子荧光法(AFS)快速测定血、尿、脑脊液中砷的方法 .方法选择佳仪器工作条件,采用硝酸-过氧化氢体系微波消解样本,碱溶液中和消解液后AFS快速测定血、尿、脑脊液中砷.结果 砷浓度在0.0~15.0μg/L范围内线性良好,R=0.9993,血、尿、脑脊液样品加标平均回收率分别为96.5%~99.5%、95.8%~99.1%和98.0%~101.6%,精密度高(RSD<2.05%),低检出限0.052μg/L.结论 所建立方法预处理样品时间短,操作快速简单,试剂用量少,灵敏度及准确度高,用于砷接触者及砷剂治疗患者的砷浓度快速检测,也可满足日常门诊砷浓度检测需求.
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测定水产品中汞的微波消解前处理技术的研究
[目的]探讨微波消解水产品的消化体系、消解程序及称样量.[方法]用原子荧光法实际测定了几份水产品中汞的含量.[结果]相对标准偏差为2.2%~8.3%;回收率为92.8%~101.5%.[结论]微波消解配以原子荧光法分析,可用于水产品快速分解和汞含量的测定.
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原子荧光法测定食品中总砷的3种前处理法比较
目的 建立准确、可靠、稳定的测定食品中总砷的分析方法.方法 利用湿消解法、微波消解法、干灰化法分别处理食品样品,用氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中总砷的含量.结果 鱼粉、紫菜(GBW 10023-GSB-14)、大米(GBW 10010)、鸡肉(GBW 10018)干灰化法测定总砷的结果为3.18±0.052、27.01±0.063、0.104±0.002、0.115±0.004 mg/kg均在参考值范围,加标回收率为93.7% ~98.5%,RSD≤2.31%;湿消解法测定结果为3.12±0.041、26.93±0.072、0.103±0.003、0.112±0.003 mg/kg均在参考值范围,加标回收率为89.2% ~97.5%,RSD≤1.92%;微波消解法处理鱼粉和紫菜的测定结果为1.74±0.032、15.40±0.096 mg/kg不足参考值的60%,但大米、鸡肉的测定值为0.102±0.001、0.114±0.005 mg/kg在参考值范围,加标回收率为96.3% ~ 97.5%,RSD≤2.51%.湿消解法具有灵活调节消解温度,消解酸种类、用量和消解时间等优点,可适用于大部分食品样品的前处理;微波消解法耗费时间短,但用酸量大,适用于砷存在形态相对简单的样品;干灰化法耗费时间较长,适用于挥发温度高、油脂含量高、砷存在形态比较复杂的样品.结论 湿消解法、干灰化法适用于大部分食品样品的前处理,微波消解法使用有局限性,仅适应于砷存在形态相对简单的样品.
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氢化物发生原子荧光法测定消毒剂中砷含量
采用氢化物原子荧光法快速测定消毒产品中砷的含量并对不同酸介质及浓度对测定砷的影响进行了观察.结果, 该方法的检出限为0.08 ng/ml,相对标准偏差为1.95%,高低两种浓度水平的回收率分别为99%、96%.加入50 g/L盐酸介质和20 g/L 硫脲-抗坏血酸溶液,得到的荧光信号强度大且稳定;共存离子浓度为生活饮用水水质限值的10倍浓度条件下,不干扰测定.结论,氢化物原子荧光法测定消毒产品中砷含量,具有简单快速、灵敏度高、干扰少等特点.
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用原子荧光法测定水中汞、砷
汞、砷及含砷化合物毒性较大,水中汞、砷主要来源于地质和环境污染,汞、砷是水质卫生化学主要监测毒物,多年监测结果表明,水中汞、砷含量较低,火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合高频等离子体的检出能力无法满足测定需要,而原子荧光法具有谱线简单、检出限低、线性范围宽、可多元素同时测定等优点.原子荧光光谱法,采用氢化物发生进样,利用某些能产生初生态的还原剂或化学反应,将样品溶液中的分析元素还原为挥发性共价氢化物,然后借助载气流将其导人原子化系统,在特制脉冲空心阴极灯的发射光激化下,利用荧光强度与原子的浓度(即溶液中被测元素的浓度)成正比原理,对水中元素进行定量测定.本文对用原子荧光仪测定水中汞、砷两元素方法进行讨论.
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硼氢化钾还原冷原子吸收法测定生活饮用水中汞
饮用水中汞的测定方法有冷原子吸收法,双硫腙分光光度法,原子荧光法.冷原子吸收光谱法测定饮用水中的汞准确、灵敏、特异性强,采用氯化亚锡作为还原剂将化合态的汞转变为元素汞进行测定,是测定汞的标准方法.我们采用强还原剂硼氢化钾代替氯化亚锡测定汞,灵敏度高,并与氯化亚锡法进行比较,结果满意,现报告如下.
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微量酸微波消解-原子荧光法直接测定食品包装纸中砷含量
随着人们生活节奏的加快和环保意识的增强,各类食品包装用纸及一次性纸杯、一次性餐盒等产品的用量大为增加,砷是其重要卫生指标之一.
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防风通圣丸中重金属和有害元素测定方法的研究
目的 建立防风通圣丸中5种重金属及有害元素(铅、镉、铜、砷、汞)的测定方法.方法 样品经微波消解,采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉、铜;采用原子荧光法测定砷、汞.结果 该方法简便、准确,测得5种重金属及有害元素的回收率为82.93%~104.50%.可较好的用于防风通圣丸中5种重金属及有害元素的测定.
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不同产地寒水石中重金属及有害元素的含量研究
目的:建立寒水石中重金属及有害元素的测定方法,并对不同产地南、北寒水石中重金属及有害元素进行初步的比较研究.方法:样品经湿法消解后,采用原子荧光法测定寒水石样品中砷、汞;原子吸收分光光度法测定铅、镉、铜.同时对相应方法学进行考察.结果:寒水石中5种有害元素回收率在90%~104.5%,精密度<2%.铅、镉、铜、砷、汞的检出限分别为0.2、0.06、0.50、1.25×10-3、1.43×10-3μg·g-1.参照2010年版《中国药典》一部矿物药石膏项下标准,寒水石样品中仅砷含量有10.34%超标;参照2010版植物药标准,南寒水石汞含量3.45%超标,南、北寒水石镉含量13.79%超标;南、北寒水石重金属、有害元素分布没有明显规律.结论:本方法快捷、准确,灵敏度高,为进一步研究寒水石中有害元素成分及完善其质量控制标准提供可参考的依据.
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微波消解-原子荧光法测定化妆品中的砷
目的 建立微波消解-原子荧光法测定化妆品中砷的方法.方法 化妆品采用微波消解,双道氢化物发生原子荧光法测定样品中的砷.结果 砷浓度在0~160.0μg/L范围内与原子荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9988,方法检出限为0.0407μg/L,回收率为92.91%~97.33%. 结论 方法简便,快捷,准确,灵敏度高,应用双道氢化物发生原子荧光法可测定化妆品中砷含量.
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原子荧光法测定龙山卷丹百合中砷、汞含量
目的 优化微波消解条件,测定龙山卷丹百合中砷、汞的含量.方法 采用自动微波消解仪,在聚四氟乙烯微波管中用 HNO3-H2O2消解龙山卷丹百合样品,并通过原子荧光法分别测定龙山卷丹百合中砷、汞的含量.结果 龙山卷丹百合是砷的含量范围为0.031~0.507 mg/kg,汞的含量高为0.024 mg/kg,砷、汞的线性方程分别为Y=221.23X+170.72(r=0.9959)、Y=503.52X-682.43(r=0.9992).生产基地的样品中砷、汞元素加样回收率分别为94.32%、92.48%,RSD 分别为2.14%、2.70%;育种基地的样品中砷、汞元素加样回收率分别为94.95%、93.52%,RSD 分别为1.15%、1.97%.结论 该方法易操作、可靠,可用于龙山卷丹百合中砷、汞含量的测定,同时为龙山卷丹百合生产与育种基地选址提供参考.
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高氯酸-硝酸消解-原子荧光法测定锁阳及其饮片中的铅含量
目的 建立高氯酸-硝酸消解-原子荧光法测定锁阳及饮片中铅含量的方法.方法 经高氯酸-硝酸消解后,采用原子荧光法测定锁阳中痕量铅的含量.结果 铅浓度在0.00~10.00 ng/mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系,线性方程为:Y=408.459 3X-72.159 5,r=0.999 5.样品6次测定结果的相对标准偏差为2.8%,加样回收率为93.7%~96.0%.结论 该法简便、快速、准确、重复性好,结果满意.
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4种中药注射液中重金属及有害元素残留量检测方法研究
目的:建立了4种中药注射液中重金属及有害元素的残留量的测定方法.方法:采用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镉、铜,原子荧光法测定砷、汞.对样品的前处理方法进行了优化.结果:5种重金属元素的回收率在91%~112%,精密度<2%.铅、镉、铜、砷、汞的检出限分别为0.28,0.014,0.49,0.19,0.061μg·L-1.结论:方法简便、灵敏、准确、可靠,值得推广.
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微波消解原子荧光法测定食品中的砷
目的 建立微波消解原子荧光法测定食品中砷的方法.方法 采用微波消解处理样品,原子荧光法测定,进行了消解条件、精密度、回收率等实验.结果 方法的检出限为1.68ng/ml,在0.0028~0.05μg/ml范围内,相关系数r=0.9993,回收率在92.4~101.4之间,相对标准偏差4.03%.结论 微小密闭消解样品,消化过程节约试剂,防止试样中待测元素的损失,干扰少,适用于食品中砷的测定.