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用原子荧光法测定水中汞、砷
汞、砷及含砷化合物毒性较大,水中汞、砷主要来源于地质和环境污染,汞、砷是水质卫生化学主要监测毒物,多年监测结果表明,水中汞、砷含量较低,火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合高频等离子体的检出能力无法满足测定需要,而原子荧光法具有谱线简单、检出限低、线性范围宽、可多元素同时测定等优点.原子荧光光谱法,采用氢化物发生进样,利用某些能产生初生态的还原剂或化学反应,将样品溶液中的分析元素还原为挥发性共价氢化物,然后借助载气流将其导人原子化系统,在特制脉冲空心阴极灯的发射光激化下,利用荧光强度与原子的浓度(即溶液中被测元素的浓度)成正比原理,对水中元素进行定量测定.本文对用原子荧光仪测定水中汞、砷两元素方法进行讨论.
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电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中重金属及有害元素铅砷镉汞铜的含量
在中药注射剂安全性的研究中,中药注射剂中重金属及有害元素的测定十分重要,电感耦合等离子体(ICP)作为质谱(MS)的离子化源是近十几年来发展快的无机痕量分析技术,以快速、准确、多元素同时测定等优点受到广泛的重视[1,2].中国药典2010年版一部已将此方法列为中药材中有害重金属元素的标准检测方法之一.本文采用微波消解一电感耦合等离子体质谱法同时测定脉络宁注射液中铅、砷、镉、汞、铜5种微量金属元素的含量.
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电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中重金属及有害元素铅砷镉汞铜的含量
在中药注射剂安全性的研究中,中药注射剂中重金属及有害元素的测定十分重要,电感耦合等离子体(ICP)作为质谱(MS)的离子化源是近十几年来发展快的无机痕量分析技术,以快速、准确、多元素同时测定等优点受到广泛的重视[1,2].中国药典2010年版一部已将此方法列为中药材中有害重金属元素的标准检测方法之一.本文采用微波消解一电感耦合等离子体质谱法同时测定脉络宁注射液中铅、砷、镉、汞、铜5种微量金属元素的含量.
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端视ICP-OES法测定食盐中钡、镁、锌
食盐是各种美味佳肴中必不可少的调味品之一,而其中的钠也是人体电解质平衡所需元素,在食盐的生产加工过程中难免会带入一些不利于人体健康的有害物质.国家卫生标准[1]对Ba、Mg、Zn等元素进行了限制,因此建立一种准确可靠、快速灵敏的食盐中有害元素的测定方法尤为重要.衡量金属元素的测定方法有原子吸收光谱法、分光光度法、电化学法等.90年代以来,ICP-OES测定痕量金属元素的方法以其准确、灵敏、快速、多元素同时测定、线性范围宽等拥?在痕量元素分析技术中占据了主导地位[2、3],而端视ICP技术比传统的侧视ICP技术灵敏度及信背比都有所提高,其检出限接近石墨炉原子吸收分光光度法的水平.本文建立的端视ICP-OES测定食盐中Ba、Mg、Zn的分析方法国内尚未见报道,该法简便快速,采用基体匹配法克服了食盐中易电离元素Na引起的基体干扰,准确度和精密度均较好,完全符合痕量分析的要求,适用于国家卫生标准关于食盐中Ba、Mg、Zn的测定.
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端视ICP-OES法测定水中微量硼、钡、铍、钼、钠、镍、锑、锡
水中微量元素的测定,多采用化学法、原子吸收法、ICP-OES法等.化学法和原子吸收法只能单元素逐个测定,速度慢,效率低.而ICP-OES法具有多元素同时测定,线性范围宽,分析速度快等优点,加之近年来所采用的水平置炬和端视ICP技术,大大提高了仪器的灵敏度和信噪比,使其检出限已接近石墨炉原子吸收分光光度法水平.
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ICP-MS法测定人血中微量元素含量
血中微量元素的测定常采用原子吸收法,原子吸收法灵敏度虽高,但一次只能测一个元素,而且易受到机体干扰的影响.电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)可同时测定许多元素,但若不进行富集,其检出限无法满足血中重金属元素含量测定的要求.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定微量元素具有谱线简单、干扰少、多元素同时测定、灵敏度高、动态范围宽等优点,在微量元素分析领域占有重要地位.血液样本中含有较多的有机物,测定过程干扰较为严重,且对仪器长期稳定性有影响,需要对血样进行处理后再上机测定.不合理的样品制备方法,会导致消解过程中的试剂污染和易挥发元素的挥发损失[1].有研究表明[2]直接稀释法不能够完全消除基体干扰.
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ICP-AES法测定玻璃类药包材中11种金属元素的浸出量
目的:建立同时测定玻璃类药包材中铝(Al)、钡(Ba)、镉(Cd)、铬(Cr)、铜(Cu)、铁(Fe)、锰(Mn)、铅(Pb)、锑(Sb)、锌(Zn)、铈(Ce)共11种元素的浸出量的分析方法,测定样品,为提高现有标准提供支持和参考.方法:4%醋酸溶液对玻璃药包材进行浸提,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定浸提液中11种元素的浓度,高频功率为1.2 kW,等离子体气体流速为10 L· min-1,分析谱线分别为:394.403(Al)、233.527(Ba)、214.438(Cd)、267.716 (Cr)、324.754(Cu)、259.94(Fe)、257.61(Mn)、220.353(Pb)、217.581(Sb)、202.548(Zn)、418.66(Ce).结果:该方法同时测定Al、Ba、Cd、Cr、Cu、Fe、Mn、Pb、Sb、Zn、Ce,各元素在一定的浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 1~1.000;加样回收率为85.8%~ 106.0%;精密度试验的RSD为0.4%~ 1.8%;重复性试验的RSD为0.6%~4.8%;检出限为0.52~75.17ng·mL-1.测定样品16批,结果测得A1浸出量高为376.5 ng· mL-1,Ba浸出量高为212 ng·mL-1,其他元素浸出量均较低,大多为未检出.结论:该方法可用于同时测定玻璃类药包材中多种元素的浸出量.结果显示Al浸出量较高,澄清剂氧化铈应用广泛,建议相关标准中增加Al、Ce浸出量的测定方法.