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茶叶中镉的原子吸收测定
镉的毒性较大,被镉污染的空气和食物对人体危害严重,因此测定茶叶样品中的镉具有非常重要的意义.本文通过干法和湿法两种方法分别对样品进行预处理,优化了原子吸收法的测定条件,建立了一种快速度测定茶叶中镉的测定方法.
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微波消解-原子荧光法测定活性白土中铅元素研究
食品添加剂活性白土因表面积大,吸附能力强,脱色效率高,不与油脂及其它化学物质发生化学作用等特性,被广泛用于食品行业,如食用油脱色。若活性白土中重金属铅元素超标,则会造成产品污染,因此必须对其铅含量进行监控。目前检测活性白土中铅含量方法是GB25571-2011《食品安全国家标准食品添加剂活性白土》,此方法采用比色限量试验,无法获取具体检测数值,且需制备毒性极大的饱和硫化氢,使得试验操作具有较大的危险性;GB/T 5009.12-2010《食品中铅的测定》可测定活性白土中铅的具体含量,测定方法有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法等。原子吸收法成本高,由于石墨管易发生“记忆效应”,对于基体较复杂的样品测定难以得到满意的结果;二硫腙比色法操作复杂,萃取试剂毒性大,灵敏度低。氢化物-原子荧光光谱法是发展较快的一种痕量分析技术,氢化物原子荧光法具有更低的方法检出限,较高灵敏度。但该方法采用湿消解,前处理时间长,要消耗大量强酸,污染严重。为快速准确的出具检测结果,笔者在GB/T 5009.12-2010基础上采用微波消解-原子荧光法测定活性白土中铅的含量。
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1540例大学生全血微量元素水平分析
目的 了解郑州市某大学大学生全血微量元素的水平.方法 选取在某医院健康体检的大学生1540例,采用原子吸收法测定全血中铜、锌、钙、镁、铁五种微量元素的含量.结果 在大学生群体中存在着铜、锌、钙、铁元素的缺乏现象,缺乏率分别为13.44%、23.38%、9.74%、27.27%、其中以铁和锌为甚.结论 在大学生群体中锌和铁的缺乏较为严重,建设注意合理补充.
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原子吸收分光光度计维修两例
原子吸收光谱法是根据基态原子特征波长的吸收,测定试样中待测元素含量的方法.它在二十世纪六十年代后期不断发展,使得原子吸收法不仅可测金属元素,还可测量一些非金属元素(如卤素、硫、磷等)和一些有机化合物(如维生素B12、葡萄糖、核糖核酸酶等).
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朝阳市区1074例儿童微量元素锌检测结果分析
目的 为了解儿童体内微量元素锌的含量,探讨其缺乏的发生率及其防治.方法 用原子吸收法对1074例门诊体检儿童末梢血进行检测.结果 各年龄段锌缺乏率:0~0.9岁为47.7 %,1.0~1.9岁为25.39 %,2.0~2.9岁为25.00 %,3.0~5.9岁为17.65 %,6.0岁及以上为16.56 %.结论 不同年龄段儿童微量元素锌缺乏发生率不同,通过微量元素锌的检测,可作为儿童合理补充微量元素的依据.
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悬浊液直接进样石墨炉原子吸收法测定饼干中铅含量
[目的]选择一种高效、省时的测定食品中铅含量的方法.[方法]将样品制成均匀的悬浊液,以磷酸铵作为基体改进剂,石墨炉直接进样测定.[结果]改进后的方法选择了3步干燥程序,既可以防止暴沸,又可以使样品彻底干燥;灰化温度为550℃,灰化时间为45s;实验选择样品粉碎后过200目筛;搅拌时间选择为10min;回收率为98.5%,基本克服了基体干扰;用直接进样法与硝酸-硫酸消化法作平行测定,并用F检验方法进行显著性检验,结果差异无显著性.[结论]此方法既能提高检测的准确性,又能节省检测时间.
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番茄红素汞含量检测方法研究
本文介绍了原子吸收法测定番茄红素汞含量的方法,该方法采用微波消解法进行样品前处理,采用冷原子化法进行番茄红素汞元素的含量测定,并从方法准确性、精密度、检测限和定量限等方面进行了方法验证.
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微波消解粉类化妆品中镉的方法研究
镉既是一种用途广泛又是一种十分有毒的元素.它对人体的肾脏、肝脏都产生危害[1].化妆品是一种使用极为广泛的日用品,在许多国家和地区均规定化妆品中不得含有镉.但少数生产厂家在生产和加工过程中应用了含镉原料,致使化妆品中镉超标.因此,镉含量是化妆品中的一个重要卫生项目.目前化妆品的消解方法常采用湿式消解法、干湿消解法、侵提法等[2],这些方法消解粉类化妆品,存在消解液不澄清透明含有沉淀,需离心后上机测定的缺陷,影响了检测结果的准确性.
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放大反应分光光度法测定鸡蛋中微量碘
常量碘的测定是用滴定分析法,微量碘的测定则有分光光度法、离子色谱法、离子选择性电极法、原子吸收法等.其中分光光度法因设备简单、操作方便而被广泛采用[1-4].我们在汪建飞等[5]研究的基础上,将放大反应分光光度法应用于鸡蛋中微量碘的测定,获得了满意结果.样品消解采用干灰化法,并加入碳酸钾固定碘,硫酸锌助灰化,操作简便,准确度好.
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铍试剂Ⅲ分光光度法测定水中铝
铝是一种常见的元素,迄今为止,尚未证实它属于人体必需元素.专家认为摄入过量的铝可能与退行性脑变性病有关.大多数天然水中都含有铝,饮水是人体摄入铝的主要途径之一,生活饮用水卫生标准规定其限定值为0.2 mg/L.水中铝的测定方法现有原子吸收法、荧光法、比色法等,这些方法有的灵敏度低,有的样品前处理麻烦.铍试剂Ⅲ测定水中铝的分光光度法具有操作简便、灵敏度高,干扰物质少,有良好的准确度和重现性等特点,报告如下.
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蛴螬重金属及有害元素的分析
目的:分析不同产地蛴螬中重金属及有害元素的含量,评价蛴螬的药用安全性,为药材标准的制定提供试验依据.方法:采用微波消解/电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法和原子吸收法同时测定了5个不同产地蛴螬中铅、镉、砷、汞、铜的含量;并以《中国药典》2010年版一部限量标准为依据,判断蛴螬中重金属及有害元素含量超标情况.结果:两种方法测定的铅、镉、砷、汞、铜含量无统计学差异.ICP-MS法测定的5批蛴螬中铅平均含量为3.912 mg·kg-1,镉为0.163 mg·kg-1,砷为1.983 mg·kg-1,汞为0.260 mg·kg-1,铜为17.386 mg·kg-1.原子吸收法测定的铅含量为3.777 mg·kg-1,镉为0.155 mg·kg-1,砷为2.044mg· kg-1,汞为0.252 mg·kg-1,铜为18.027 mg·kg-1.结论:5批不同产地的蛴螬样品中镉含量均低于《中国药典》2010年版一部规定的限量标准;部分产地的蛴螬样品中铅、铜、砷、汞的含量超过《中国药典》的限量标准.研究从药用安全性角度为蛴螬药材标准的制订提供了参考.
关键词: 蛴螬 重金属 有害元素 电感耦合等离子体质谱法 原子吸收法 -
天麻药材中铜和镉的含量测定
目的:测定天麻药材中的铜和镉.方法:采用火焰原子吸收法测定铜和石墨炉原子吸收法测定镉.结果:在既定的仪器工作条件下,天麻药材中铜和镉标准曲线的线性关系良好,回收率分别为98.5%和99.8%.结论:方法可靠,简单可行,为控制天麻药材中金属元素含量提供了科学依据.
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石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅含量
目的 研究用石墨炉原子吸收光谱法测定盘锦市大洼县地区土壤中铅;方法:利用硝酸湿法消解样品,然后用石墨炉原子吸收分光光度法测定样品中铅,方法检出限为0.1mg/kg;结果:对20 份土壤样品分别测定,测定值在国家限值以下,对土壤标准物质测定结果在给定值范围内,准确度良好,平行样测定相对偏差为0.2%-8.4%,在允许值范围内;结论:对盘锦市大洼县地区抽取20 份土壤样品,铅的测定结果符合国家限值要求.
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原子吸收法测定安神补脑液中砷和铅的含量
目的:建立测试安神补脑液中砷和铅含量的原子吸收方法,并进行方法学验证,确保测试方法结果准确、可靠。方法:采用原子吸收分光光度计测定,检测波长193.7nm;狭缝0.5nm;灯电流2mA。结果:本法测定砷的线性范围为2~20ng/ml,线性良好,相关系数为0.9991(n=5),精密度和重现性良好,回收率在91.92%~98.51%,RSD为2.9%;铅的线性范围为1~10ng/ml,相关系数为0.9992(n=5),精密度和重现性良好,回收率在98.39.92%~103.59%,RSD为2.1%。结论:本方法操作简单、快速,测定效率高,精密度和重现性良好,灵敏度高,测定结果准确、可靠,适用于安神补脑液中砷和铅的含量测定。
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西北地区妊娠妇女全血铜锌等微量元素水平调查
目的:调查了解西北地区妊娠妇女全血铜、锌、钙、铁、镁等微量元素水平,为其合理补充微量元素提供临床依据.方法:选择来我院产检妊娠妇女300例为观察组,另选正常育龄非妊娠妇女102例为对照组.采用原子吸收法测定并比较两组铜、锌、钙、铁、镁等微量元素水平.结果:妊娠妇女微量元素缺乏居前3位的是钙38例(12.7%),锌27例(9.0%),铁15例(5.0%);而铜、镁缺乏较少.观察组铜水平非常显著高于对照组(P<0.01),锌、钙水平显著低于对照组(P<0.05),铁、镁水平两组差异不显著(P>0.05).结论:妊娠妇女应根据微量元素检查结果合理补充微量元素.
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比色法与原子吸收法检测尿锌尿钙对比研究
目的 评价比色法检测尿锌、尿钙的可靠性,建立一种方便、快捷的尿锌、尿钙含量检测方法.方法 用比色法尿锌半定量快速检测试剂盒及母乳钙/尿钙检测试剂盒和原子吸收法分别检测50份新鲜的尿液标本中锌和钙的含量.结果 以原子吸收法检测结果为标准,比色法尿锌测定的符合率为100%,比色法尿钙测定的符合率为98%.结论 用比色法试剂盒检测尿锌、尿钙,方法操作简单快速、结果准确可靠,适合临床推广应用.
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关于修订《中国药典》2015年版原子吸收光谱法相关内容的建议
原子吸收光谱法亦称原子吸收分光光度法,简称为原子吸收法[1].在药品检验领域,原子吸收法的应用近年明显加强.胶囊的铬超标事件后,原子吸收法更是引起全国药检人的高度重视.但是由于原子吸收法在药检行业普及的时间还不够长,而微量分析的技术要求又比较高,现实应用中有很多问题需要解决,所以有必要在2015年版<中国药典>中修订原子吸收法的相关内容.借<中国药典>2015年版编制之际,对原子吸收法相关内容提出一些建议,望与同行专家商榷.
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原子吸收法测定注射用三磷酸腺苷二钠氯化镁中氯化镁含量
目的:建立注射用三磷酸腺苷二钠氯化镁中氯化镁含量测定的原子吸收法。方法:采用火焰原子吸收标准曲线法,检测波长为285.2 nm。结果:镁离子在浓度0.12~0.28μg· mL-1的范围内,线性关系良好( r=0.9998),精密度、回收率良好。结论:该方法可以准确测定注射用三磷酸腺苷二钠氯化镁中氯化镁含量,不受其他成分的影响,可用于注射用三磷酸腺苷二钠氯化镁的质量控制。
关键词: 原子吸收法 注射用三磷酸腺苷二钠氯化镁 氯化镁 含量测定 -
原子吸收法及原子荧光法测定血余炭中5种重金属及有害元素的含量
目的 建立血余炭中5种重金属及有害元素(铅、镉、砷、汞、铜)的测定方法,同时测定了12份血余炭中5种重金属及有害元素(铅、镉、砷、汞、铜)的含量.方法 样品经微波消解,采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉,采用火焰原子吸收法测定铜,采用原子荧光法测定砷、汞.结果 5种重金属及有害元素的回收率为90.8%~101.9%,相对标准偏差为3.4%~6.4%.结论 所测12份血余炭中5种重金属及有害元素含量多数超出药典规定的6种中药材的限量要求.
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石墨炉原子吸收法测定尿铬的实验条件探讨
目的 对石墨炉原子吸收法测定尿铬的实验条件进行探讨,并确定方法佳试验条件,以改善并提高本方法的灵敏度和准确度.方法 优化石墨炉在测定尿铬的升温程序,确定佳样品保存酸度和保存时间,应用硝酸铵基体改进剂改善背景干扰,比较并确定合适的线性范围,对实际样品进行加标回收率和精密度测定.结果 对石墨炉测定尿铬的升温程序进行优化后提高了测定方法的灵敏度,确定使用1%的硝酸作为样品的保存酸度,加入10 μL 30%的硝酸铵基体改进剂,经比较后确定0~10 μg/L铬工作曲线作为佳线性范围.对54份尿样进行测定,样品均值加标回收率为97%~110%,精密度均值为3.57%~7.89%.结论 应用石墨炉原子吸收法测定尿铬,对实验条件进行探讨后,确定样品佳保存酸度和保存时间,通过优化石墨炉升温程序并加入硝酸铵基体改进剂,确定0~10 μg/L铬线性范围后,方法更可靠,灵敏度更高,