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微波消解-原子荧光法测定活性白土中铅元素研究
食品添加剂活性白土因表面积大,吸附能力强,脱色效率高,不与油脂及其它化学物质发生化学作用等特性,被广泛用于食品行业,如食用油脱色。若活性白土中重金属铅元素超标,则会造成产品污染,因此必须对其铅含量进行监控。目前检测活性白土中铅含量方法是GB25571-2011《食品安全国家标准食品添加剂活性白土》,此方法采用比色限量试验,无法获取具体检测数值,且需制备毒性极大的饱和硫化氢,使得试验操作具有较大的危险性;GB/T 5009.12-2010《食品中铅的测定》可测定活性白土中铅的具体含量,测定方法有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法等。原子吸收法成本高,由于石墨管易发生“记忆效应”,对于基体较复杂的样品测定难以得到满意的结果;二硫腙比色法操作复杂,萃取试剂毒性大,灵敏度低。氢化物-原子荧光光谱法是发展较快的一种痕量分析技术,氢化物原子荧光法具有更低的方法检出限,较高灵敏度。但该方法采用湿消解,前处理时间长,要消耗大量强酸,污染严重。为快速准确的出具检测结果,笔者在GB/T 5009.12-2010基础上采用微波消解-原子荧光法测定活性白土中铅的含量。
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食品中微量元素测定的意义
"生命科学中的微量元素"是一门新兴的,由多学科相互渗透的边缘学科.它与化学,生物学,医药学,食品营养学,环境科学和地学等有着密切的关系,是当今国际科学界引人瞩目的崭新领域.人的生,老,病,死是与生物分子如蛋白质,肽,脂类,多糖,核酸,激素,维生素和矿物质等联系在一起的.随着生命科学的发展,尤其是痕量分析技术的提高和生物医学成果的涌现,发现微量元素在与上述生物分子的有机联系中,常起着关键步骤的调控作用;其次,微量元素不象某些维生素能在人体内自行合成.从这种意义上说,在人体所需的营养中,它们甚至比维生素更为重要.微量元素主要来自空气,饮食和各种外源性物质,因此容易导致缺乏或过量积累.
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电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中重金属及有害元素铅砷镉汞铜的含量
在中药注射剂安全性的研究中,中药注射剂中重金属及有害元素的测定十分重要,电感耦合等离子体(ICP)作为质谱(MS)的离子化源是近十几年来发展快的无机痕量分析技术,以快速、准确、多元素同时测定等优点受到广泛的重视[1,2].中国药典2010年版一部已将此方法列为中药材中有害重金属元素的标准检测方法之一.本文采用微波消解一电感耦合等离子体质谱法同时测定脉络宁注射液中铅、砷、镉、汞、铜5种微量金属元素的含量.
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电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中重金属及有害元素铅砷镉汞铜的含量
在中药注射剂安全性的研究中,中药注射剂中重金属及有害元素的测定十分重要,电感耦合等离子体(ICP)作为质谱(MS)的离子化源是近十几年来发展快的无机痕量分析技术,以快速、准确、多元素同时测定等优点受到广泛的重视[1,2].中国药典2010年版一部已将此方法列为中药材中有害重金属元素的标准检测方法之一.本文采用微波消解一电感耦合等离子体质谱法同时测定脉络宁注射液中铅、砷、镉、汞、铜5种微量金属元素的含量.
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氢化物原子荧光法测定食品中铅的探讨
铅的测定方法有火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、二硫腙比色法等[1].由于火焰原子吸收光谱法灵敏度较低,常需萃取分离后测定,操作繁琐,且易被玷污;石墨炉原子吸收光谱法,灵敏度较高,但仪器昂贵;二硫腙比色法,已不能满足现代化卫生分析要求.氢化物原子荧光光谱法是我国近年来发展较快的一种痕量分析技术[2].
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微波消解-原子荧光光谱法测定尿中汞
尿汞作为汞接触者的常用监测指标,测定方法有双硫腙比色法[1]和冷原子吸收光谱法[2],前者灵敏度较低,操作繁琐,酸度及光照对呈色影响较大;后者灵敏度亦不够理想,干扰因素较多,且仪器只能测定一种元素.氢化物发生原子荧光光谱法是我国近年发展较快的一种痕量分析技术,与现行方法比较具有灵敏度高、精密度好、操作简便、适用于多种元素测定等优点.同微波消解法相结合,使其优点更加明显.
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿中铅
氢化物发生-原子荧光光谱法是我国近年来发展较快的一种痕量分析技术[1], 尿铅浓度是铅接触和铅中毒诊断的主要指标, 目前测定尿铅的方法有多种常见报道,如原子吸收法、电位溶出法等.本文利用混合酸消解尿液样品,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿中铅[2~5],取得了较好效果.
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氢化物发生原子荧光光谱法测定尿中汞
尿汞作为汞接触者的常用监测指标,测定方法有双硫腙比色法和冷原子吸收光谱法,前者灵敏度较低,操作繁琐,酸度及光照对呈色影响较大;后者灵敏度不够理想,且仪器只能测定1种元素.氢化物发生原子荧光光谱法是我国近年发展较快的一种痕量分析技术,与标准方法比较具有方法灵敏度高、精密度好、操作快速简便、仪器适用于多种元素测定等优点.于2000年5~10月对氢化物发生原子荧光光谱法测定尿汞含量进行了研究,结果令人满意.
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湿法消解--原子荧光光谱法测食品中汞的研究
汞是食品特别是保健食品卫生检验常测指标,汞的毒性很高,而食品中汞的含量一般极低,加上汞在前处理过程中极易挥发损失,给准确测定带来一定难度.氢化物发生(HG)与原子荧光光谱法(AFS)联用,是我国近年发展较快的一种痕量分析技术,与国标方法相比,AFS法具有方法灵敏度高,精密度好和操作快速简便等优点.本文提出中低温湿法消解、空气冷凝大批量消解样品,氢化物--原子荧光光谱法测定各类食品中汞含量的分析方法[1,2].方法检出限为0.02ng/ml,线性范围为0~20ng/ml,回收率为94.3%~102.3%.
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微波消解-原子荧光法测定尿汞
尿汞的测定方法包括原子吸收法、原子荧光法、极谱法等.其中原子荧光法是近年来发展起来的一种新的痕量分析技术.目前尿样的前处理多采用常压湿法消解,存在试剂消耗量大,处理时间长,回收率低等缺点.本文采用微波消解处理尿样,此法快速、简单、试剂消耗量小、回收率高,尤其适用大规模样品检测.应用本法测定职业人群,取得了满意的结果.