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微波消解-原子荧光法测定活性白土中铅元素研究
食品添加剂活性白土因表面积大,吸附能力强,脱色效率高,不与油脂及其它化学物质发生化学作用等特性,被广泛用于食品行业,如食用油脱色。若活性白土中重金属铅元素超标,则会造成产品污染,因此必须对其铅含量进行监控。目前检测活性白土中铅含量方法是GB25571-2011《食品安全国家标准食品添加剂活性白土》,此方法采用比色限量试验,无法获取具体检测数值,且需制备毒性极大的饱和硫化氢,使得试验操作具有较大的危险性;GB/T 5009.12-2010《食品中铅的测定》可测定活性白土中铅的具体含量,测定方法有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法等。原子吸收法成本高,由于石墨管易发生“记忆效应”,对于基体较复杂的样品测定难以得到满意的结果;二硫腙比色法操作复杂,萃取试剂毒性大,灵敏度低。氢化物-原子荧光光谱法是发展较快的一种痕量分析技术,氢化物原子荧光法具有更低的方法检出限,较高灵敏度。但该方法采用湿消解,前处理时间长,要消耗大量强酸,污染严重。为快速准确的出具检测结果,笔者在GB/T 5009.12-2010基础上采用微波消解-原子荧光法测定活性白土中铅的含量。
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榨菜类产品防腐剂的前处理方法
为改善食品的防腐性能,通常在食品加工过程中添加苯甲酸和山梨酸,但这些添加剂若使用过量,会对人体健康造成危害。国家标准中规定,苯甲酸的山梨酸的检测通常采用高效液相色谱法。而国家标准《GB/T 5009.29-2003》(GB/T 5009.29-2003)第二法中前处理只有汽水、果汁类、配制酒类,并未有关于榨菜类或固体类产品的前处理说明。基于此,本文建立一种榨菜类产品防腐剂的前处理方法,该方法前处理简单、快速、灵敏度高,适合于批量样品测定。用醋酸锌和亚铁氰化钾溶液作为沉淀剂,用高效液相色谱仪测定。结果表明,该方法的精密度高,苯甲酸和山梨酸回收率分别为92.0%和96.0%。本方法简便快速,满足常规分析要求。
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月饼中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的HPLC法测定
采用直接进样方法同时快速测定月饼中苯甲酸、山梨酸、糖精钠,并对色谱条件进行选择,选用了230nm为检测波长,甲醇+乙酸铵(0.02mol/L)(体积比:5:95)做为实验的流动相,流速为1.0mL/min。实验结果显示:三种分析物的浓度与峰面积之间呈现良好线性,相关系数>0.9990,加标回收率在90%-101%之间,相对偏差分别为1.04,1.59,1.80。实际样品测定中,相对标准偏差RSD范围为0.63%-0.89%。该方法具有线性关系良好、回收率高、精密度好,快速等优点,可用于日常测定月饼中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠。
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FT- 630G γ放射免疫测定仪故障3例
FT- 63G γ放免测量仪,是核工业部 261厂生产的 10通道γ射线测定仪,其产品质量稳定,价格低廉,操作简便,既可 10个样品同时测定,也可进行单个样品测定,适合大、中型医院和科研部门应用.
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日立7170A全自动生化分析仪灯错误分析排除
全自动生化分析仪是临床诊断常用的重要仪器之一.它是通过对血液和其他体液样品测定末知的吸光度值来分析各种生化指标,结合其他临床资料,进行综合分析,来帮助诊断疾病.它还有快速、简便、微量等优点.本文主要介绍,日立7170A全自动生化分析仪在使用过程中所遇到灯故障的问题,参照技术手册所介绍的排除办法,无法排除故障.通过本文的介绍,我们可以比较清楚的了解全自动生化分析仪光学系统的结构及原理.
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CL-7200全自动生化分析仪灯故障分析
全自动生化分析仪是临床诊断常用的重要仪器之一.它是通过对血液和其它体液样品测定末知的吸光度值来分析各种系列化指标,结合其它临床资料,进行综合分析,来帮助诊断疾病.它还有快速、简便、微量等优点.本文主要介绍,CL-7200日本岛津全自动生化分析仪在使用过程中遇到灯故障的问题,参照技术手册所介绍的排除办法,无法排除故障.通过本文的介绍,我们可以比较清楚的了解全自动生化分析仪光学系统的结构及原理.
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气相色谱法测定育发类保健用品中斑蝥素含量
斑蝥素是昆虫纲动物大斑蝥的有效成分,外用对皮肤有止痒、改善局部神经营养及刺激毛根,促进毛发生长的作用,但毒性较大.因此,卫生部<化妆品卫生规范>规定其为育发类化妆品限用物质.目前,育发类保健用品中斑螯素的含量测定参照<化妆品卫生规范>执行,因育发类保健用品多为各种中药材的乙醇提取液,组分复杂,在样品预处理用三氯甲烷萃取时,乙醇与三氯甲烷互溶,同时,出现严重乳化现象,无法分层.因此我们对测定斑螯素的适宜条件进行研究,建立了OV-17填充柱气相色谱法测定该类产品中斑螯素含量,经实际样品测定,结果满意,现报道如下.
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气相色谱法测定保健用品中甲醇含量
目前国内测定保健用品中甲醇的方法是参照国家化妆品卫生标准 (GB7917.4-87)进行的。我们在实施该方法中,发现杂峰与甲醇峰重叠而造成误检现象,由于保健用品的组分比较复杂,绝大部分样品需蒸馏后进行分析,使方法繁琐费时,且准确度较差。为加强对保健用品市场的监督和监测,我们对保健用品中甲醇气相色谱法测定的适宜条件进行了研究,现报告如下。 一、实验部分 1.仪器与试剂:日本岛津 GC-9A气相色谱仪,氢火焰离子化检测器,C-R6A 数据处理机,5 μl微量进样器。甲醇标准溶液(10 g/L)取色谱纯甲醇1.00 g置于100 ml容量瓶中,加入15 ml无甲醇乙醇,用纯水定容至刻度。无甲醇乙醇:取1.0 μl注入色谱仪,应无杂峰出现。 2.实验方法: (1)色谱条件:玻璃填充柱2 m×3.5 mm,407有机担体60~80目,FID检测器,空气流速400 ml/min,氢气40 ml/min,氮气50 ml/min,柱温120 ℃,检测器温度量200 ℃,进样量2 μl。 (2)标准系列及样品测定:取甲醇标准溶液(10 g/L)0.50、1.50、4.50、10.0 ml于50 ml溶量瓶中,加入10 ml无甲醇乙醇,用纯水定溶至刻度,此系列的浓度分别为0.10、0.30、0.90、2.00 mg/ml。准确吸取标准系列溶液2 μl注入气相色谱仪,记录各次的保留时间与峰面积,并绘制峰面积-甲醇浓度曲线。准确吸取样品溶液2μl注入气相色谱仪,以保留时间定性,峰面积定量。分离结果如图1所示。
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关于《中国药典》2010年版枳实中辛弗林含量测定方法的商榷
枳实为芸香科植物酸橙Citrus aurantium L.及其栽培变种或甜橙Citrus sinensis Osbeck的干燥幼果,具有破气消积,化痰散痞的功效[1].枳实中主要含有生物碱、黄酮和挥发油等成分,其中辛弗林是主要的有效成分[2].已有研究报道,枳实对胃肠道[3-4]、心血管[5-6]、子宫和阴道平滑肌[7-8]等具有较好的调节作用.<中国药典>2010年版枳实中辛弗林含量测定方法采用聚酰胺层析柱净化,高效液相色谱定量分析.我们根据药典的方法进行样品测定,结果发现在供试品溶液制备过程中聚酰胺填料的选择、滤液的收集、洗脱溶剂的体积等问题值得商榷.另外,我们参照文献[9-11],比较了供试品溶液制备过程中聚酰胺层析柱、固相萃取C18小柱的净化效果,为枳实药材的质量控制提供了参考依据.
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旋转式血液黏度仪产品注册临床要求探讨
满足临床要求是医疗器械产品申报注册十分重要的内容之一.临床要求应当符合国家食品药品监督管理局颁布的<医疗器械临床试验规定>,也就是应用临床样品测定,并与已批准上市的同类产品比对.
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测定空气中有害物质溴气含量的方法探讨
对空气中有害物质溴气的监测,目前在我国职业卫生工作场所有害物质监测方法中尚未有国家标准方法.本文介绍了甲基橙分光光度法在测定空气中溴气含量中的应用,并进行了探讨.
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HPLC法测定不同续断炮制品中川续断皂苷Ⅵ
续断始载于<神农本草经>,列为上品,主要分布于四川、湖北、云南、贵州等地.性微温,味苦、辛、甘,归肝、肾经,具有补肝肾、强筋骨、续折伤、止崩漏之功.临床常用续断生品、酒续断和盐续断,其中续断生品偏于补肝肾、强筋骨,用于腰膝酸软、风湿痹痛.酒续断偏于通血脉、续筋骨、止崩漏,多用于崩漏经多、胎漏下血、跌扑损伤.盐续断偏于引药下行,补肝肾、强腰膝的作用增强,用于腰背酸痛、足膝软弱.采用<中国药典>2005年版一部续断项下川续断皂苷Ⅵ的测定方法分离度存在一定问题.因此本实验重新建立了样品测定的方法和提取方法,采用RP-HPLC法比较了续断不同炮制品中川续断皂苷Ⅵ的变化.
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荧光分析法测定注射用盐酸阿霉素的含量
盐酸阿霉素(doxorubicin hydrochloride)是一种具有较强抗肿瘤活性、在临床上被广泛应用的抗癌类药物[1].因其存在较重的毒副作用,临床上常需监测其在体内的药物浓度,以调整化疗方案,从而达到理想的治疗效果.已有报道可采用高效液相色谱法、放射免疫法等手段来检测阿霉素的含量[2,3],但都存在操作复杂、费用高等问题.为此,我们试验了应用荧光分光光度计测定阿霉素的佳条件,并应用于实际样品测定,结果较满意,且方法简单、方便、灵敏度高,可以用于临床推广.
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化妆品中微量铅的石墨炉原子吸收测定
化妆品中铅的测定通常采用火焰原子吸收分分光度法、微分电位溶出法、双硫腙萃取分光光度法.若取1.00 g样品测定,这些方法低检测浓度分别为5,1.9和1 mg/kg.为了探讨化妆品中微量铅的定量检测,经过反复试验,采用石墨炉原子吸收分光光度测定法测定化妆品中微量铅,使测定灵敏度大大地提高.同样取样量为1.00 g,铅的低检测浓度却为0.01 mg/kg.测定的灵敏度比其他方法提高100倍以上.
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离子色谱法测定饮用水中溴酸根次氯酸根氯酸根
液氯消毒和二氧化氯消毒是目前饮用水消毒的主要方法,消毒副产品有BrO3-、OCl-、ClO3-等,这些阴离子含量高低直接与水质和人体健康有关.笔者采用阴离子交换分离、电导检测器检测的方法,一次进样同时测定上述3种阴离子,测定相对标准偏差小于3.95%,样品测定的回收率在93.1%~109.0%之间.该法简便、快速、准确,结果令人满意.
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补尔参冲剂抗衰老的研究
补尔参冲剂由人参、山楂组成,为新研制的保健药.本研究对其抗疲劳和增强免疫作用进行了初步的探讨.1 材料与方法1.1 补尔参冲剂的正丁醇提取物取补尔参冲剂20g,加甲醇50ml超声提取40min,过滤,滤液蒸干,残渣加水20ml溶解,用水饱合的正丁醇萃取3次,每次20ml,合并正丁醇提取液置干燥至恒重的器皿中,减压回收正丁醇至干.于105℃干燥至恒重,精密称定,经对三批样品测定,正丁醇提取物分别为0.35%,0.38%,0.36%.
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粉尘螨滴剂中硫柳汞限度的比色检查
在<中国生物制品规程>中,硫柳汞含量测定采用样品经氧化破坏后,以硫酸铁铵为指示剂,硫氰酸铵滴定法进行测定.该方法繁琐费时,不适合大批量样品测定.全爱顺等采用丙酮-双硫腙-氢氧化钠显色,建立了硫柳汞含量测定的紫外分光法.但应用该方法在检查粉尘螨滴剂中硫柳汞的限度试验中发现,由于粉尘螨滴剂中蛋白质组分干扰,影响硫柳汞的显色稳定性.作者首次在检测硫柳汞中引入离心超滤技术,将有效避免蛋白质的干扰,使得硫柳汞显色稳定,结果判断准确,而且适合大批量样品的快速检测.
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第3次全国碘缺乏病实验室尿碘外质控样测定结果评价
为配合做好全国第3次碘缺乏病监测工作,中国地方病防治研究中心制备发放了尿碘外质控样品,曾于1999年3~5月对省级监测实验室检测质量进行了两轮评定,现报导并分析各省尿碘外质控样品测定结果。1 材料与方法1.1 尿碘外质控样品的制备按国家有关标准物质研制规范的要求,根据ICCIDD新推荐儿童及成人的尿碘中位数合理范围,我们研制了低、高2个浓度的尿碘质控样品。为配合两轮质量评价,样品分装为2套,每套2个浓度,分别标记为9901-QC-A、9901QC-B及9902QC-C、9902QC-D。在质控样品的制备过程中,我们重点研究并解决了质控样品的准确性、均匀性及稳定性,并按照国家标准物质定值有关技术条件,选择了6个实验室,将各实验室测定结果按统计学处理,确定尿碘外质控样参考值及参考范围。1.2 尿碘外质控样测定方法尿碘外质控样由地病中心发至全国31个省级碘缺乏病监测实验室,统一采用酸消化砷铈接触法测定。1.3 结果评价方法1.3.1 准确性根据参照实验室及地病中心确定的“真值”参考值,计算出各省测定结果的相对误差及准确度,评价各省测定结果的准确性。1.3.2 可比性将各省测定结果与全国测定结果的共同均值相比较,判定其离散程度,评价各省之间测定结果的可比性。1.3.3 质量考核若两种浓度样品的测定结果均在参考值范围内为完全合格,通过质控考核。2 结果与分析2.1 准确性评价尿碘外质控样品的测定,有27个省通过第1轮质控考核,有两个省因特殊原因未能及时完成测定。有4个省通过第2轮质控考核。测定结果与“真值”比较,高浓度的测定结果略好于低浓度。2.2 可比性评价 31个省盐碘外质控样品测定结果的共同均值高浓度(QC-A)为205.1 μg/L,总体变异系数为7.2%,低浓度(QC-B)为112.3 μg/L,总体变异系数为6.9%。高浓度样品的测定结果离散程度略高于低浓度,因有的省份高浓度样品测定批内变异已超过10%。若将各省实验室的测定视为“批间测定”,那么其“批间”变异均小于10%,可见各省实验室测定结果均呈较好的可比性。
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变波长紫外液相色谱法测定果汁中5种人工合成色素
液相色谱法测定人工合成色素,已成为国标GB/T5009.35-2003第一法[1].我们应用该方法在测试果汁样品的色素含量时,采用单一的254 mm波长有明显的杂质干扰峰.有文献报道测定色素的液相色谱法,其选用的是二极管阵列检测器[2].在实际工作中我们采用紫外检测器,变化波长的方法,在254 nm测定柠檬黄、苋菜红,498 nm测定胭脂红、日落黄,600 nm测定亮蓝,以流动相的梯度洗脱,一次性地将含有5种色素的样品分离,可以避免杂质在紫外区的吸收对样品测定的干扰,保持基线平稳,并使胭脂红、日落黄、亮蓝的灵敏度得以提高.
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紫外光度法测定肉类中蛋白质含量
肉类食品中蛋白质的测定,通常用凯氏定氮法,但分法较繁琐,紫外分光光度法用于蛋白质含量测定,文献已有记述[1,2],但多限于生化研究,在食品分析领域还较少实践。本文利用紫外光度法测定肉类蛋白质含量,适用于大批样品测定。