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气相色谱法测定保健用品中甲醇含量
目前国内测定保健用品中甲醇的方法是参照国家化妆品卫生标准 (GB7917.4-87)进行的。我们在实施该方法中,发现杂峰与甲醇峰重叠而造成误检现象,由于保健用品的组分比较复杂,绝大部分样品需蒸馏后进行分析,使方法繁琐费时,且准确度较差。为加强对保健用品市场的监督和监测,我们对保健用品中甲醇气相色谱法测定的适宜条件进行了研究,现报告如下。 一、实验部分 1.仪器与试剂:日本岛津 GC-9A气相色谱仪,氢火焰离子化检测器,C-R6A 数据处理机,5 μl微量进样器。甲醇标准溶液(10 g/L)取色谱纯甲醇1.00 g置于100 ml容量瓶中,加入15 ml无甲醇乙醇,用纯水定容至刻度。无甲醇乙醇:取1.0 μl注入色谱仪,应无杂峰出现。 2.实验方法: (1)色谱条件:玻璃填充柱2 m×3.5 mm,407有机担体60~80目,FID检测器,空气流速400 ml/min,氢气40 ml/min,氮气50 ml/min,柱温120 ℃,检测器温度量200 ℃,进样量2 μl。 (2)标准系列及样品测定:取甲醇标准溶液(10 g/L)0.50、1.50、4.50、10.0 ml于50 ml溶量瓶中,加入10 ml无甲醇乙醇,用纯水定溶至刻度,此系列的浓度分别为0.10、0.30、0.90、2.00 mg/ml。准确吸取标准系列溶液2 μl注入气相色谱仪,记录各次的保留时间与峰面积,并绘制峰面积-甲醇浓度曲线。准确吸取样品溶液2μl注入气相色谱仪,以保留时间定性,峰面积定量。分离结果如图1所示。
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1996年武穴市蚊、蝇、蟑螂的抗药性监测
为掌握本市卫生害虫的抗药性水平,指导合理使用卫生杀虫剂,开展了监测工作.1 材料杀虫剂:DDT、马拉硫磷、溴氰菊酯、速灭菊酯、胺菊酯、DDVP、敌百虫、奋斗呐,为中国科学院动物研究所产品;溶剂(丙酮):为襄樊市化学试剂厂产品;微量进样器:为上海医用激光仪器厂产品;供试昆虫:致乏库蚊幼虫,系从城镇郊区沟渠采集卵块,在饲养室正常饲养的Ⅲ龄幼虫;家蝇,系捕自城区养鸡场、集贸市场、住宅等处,在饲养室饲养的第2代第4天雌蝇;德国小蠊,捕自食品厂、餐馆、厨房,在饲养室正常饲养5天后供试.
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大连市家蝇对常用杀虫剂抗性的实验研究
化学防制方法具有快速、方便等特点,在家蝇的防制实践中是受欢迎的手段和措施.但随之而来的家蝇抗性问题也日益突出,使杀虫剂的使用和效果受到一定影响.为此,作者着重研究了大连市家蝇对3种常用杀虫剂的抗性状况,从而为如何克服抗性、延长现有药剂的使用寿命和降低环境危害提供科学依据.1 材料与方法1.1 试虫采集野栖家蝇,于饲养室内繁殖1代,取羽化第4 d雌虫供试,敏感品系家蝇为本站昆虫饲养室饲养.1.2 药品 2.5%溴氰菊酯系法国罗素*优克福公司生产,5%氯氰菊酯系英国壳牌公司生产,均由大连鼠药厂分装;80%敌敌畏乳油系天津农药股份有限公司出品.1.3 试验方法采用常规点滴法.每种药设7个剂量组,用丙酮做为稀释液,用微量进样器将药液点滴于家蝇的中胸背板上,1 μl/虫.设丙酮溶液为对照组.将受药后的家蝇移入清洁容器饲养,24 h后观察记录死亡数,每组试验重复3次.对照组死亡率低于20%为有效,死亡率大于5%时应用Abbott公式校正.采用简化概率单位法计算LD50及95%可信限和回归方程.
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阿霉素治疗三叉神经痛的浓度筛选实验研究
我科从1988年开始对运用阿霉素治疗三叉神经痛进行基础研究,在获得满意结果的基础上开始了临床应用的研究[1~3],目前已用阿霉素治疗了300余例三叉神经痛患者.为了使该项技术更加完善,我们又进行了一些相关的实验研究.以往治疗三叉神经痛的阿霉素浓度是0.5%,这个数据是参考动物(大鼠)实验结果得来的,是较为安全的数据,但在临床应用中感觉浓度较低,每次手术中使用微量进样器注射的次数较多.为了寻找更适合临床应用治疗三叉神经痛的阿霉素浓度,我们设计了本实验,为临床应用提供一定的实验依据.
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ELISA法快速检测食品、饲料中AFB1
黄曲毒素B1〈AFB1〉具有强烈毒性和致癌性.食品、饮料中AFB1的测定已有报道[1,2].薄层层析法操作繁杂,干扰严重,甚至可能得出错误结果,且是半定量方法.为此需建立一个灵敏可靠的检测方法.酶联免疫吸附法(ALISA)特异性极强,灵敏度高.采用直接竞争酶联免疫吸附法检测AFB1进行探讨,取得良好效果.1 实验部分1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器酶标仪(内置450nm滤光片)或AFB1测定仪;恒温培养箱(0℃-50℃);微量振荡器;天平;50μl微量进样器及配套吸头.