首页 > 文献资料
-
二乙酰—肟-异丙醇-安替比林法测定游泳水中尿素
二乙酰-肟-安替比林分光光度法为我国《游泳场所卫生标准》(GB9667-1996)规定的游泳水中尿素的测定方法[1](以下简称标准方法),日本亦采用此法[2].该法虽具有校准系列线性好,灵敏度\重现性\回收率高等优点,但同时又有遇光退色,需特备棕色比色管操作,线性范围未包括卫生标准允许浓度,沸水浴时间较长等缺憾[2,3].为此,经反复实验研究,在标准方法的基础上,选择异丙醇作显色稳定剂.建立了游泳水中尿素测定的新方法(以下简称本法),使以上缺憾得以弥补.应用于游泳水检样实测,并与标准方法作了对照试验,均获满意结果.
-
对减少一般杂质检查法中试剂用量的探讨
《中国药典》2010年版附录收载的一般杂质检查法中,氯化物检查法、硫酸盐检查法、铁盐检查法、铵盐检查法所用的纳氏比色管均规定为50 mL[1],方法沿用多年,未曾改进,检查过程中用到的试剂有的价格比较昂贵,如硝酸银;有的腐蚀性强,如稀硝酸、稀盐酸;有的毒性大,如氯化钡试液;这些试液对环境都有较大污染。我国现在已经进入环境污染治理期,作为药品检验工作者,应该在方法的建立或改进时考虑环境因素。本文以氯化物检查法、硫酸盐检查法为例,通过理论探讨与实验验证,在不改变方法原理、不影响质量控制的前提下,用特制比色管代替50 mL纳氏比色管,可以大大减少试剂消耗量,节约检验成本,减少环境污染源。
-
透明比色管在尿素测定中的应用
游泳池水及公共浴池水中的尿素测定,一般采用二乙酰一肟比色定量法,其原理是利用尿素和二乙酰一肟及安替比林反应呈现黄色的方法.若用透明试管,因其反应会遇光褪色,故一定要用棕色试管,笔者采用普通透明比色管外面套上黑色塑料袋来代替棕色比色管做此项目,取得满意效果,现报告如下:
-
简易快速比色法测定戊二醛浓度及装备
戊二醛(C5H8O2)已在医院中推广应用,首先在重点科室,内窥镜室、手术室、换药室、口腔科、眼科等使用由于价格较高,有的医院尚未开展。消毒剂的关键是消毒浓度,必须检测其浓度,1998年深圳某医院使用,戊二醛由于浓度未检,浓度不足,造成148例院内感染,给病人带来痛苦和经济损失。对戊二醛浓度快速测定法,有进口测试条阳性显黄色,但反应较慢,价格昂贵每条4元,因此我们研制比色管法。反应快,价格为它的1/10,现将其装备,方法准确度,干扰因素和实际应用效果等报告如下:
-
二乙基二硫代氨基甲酸钠法测定水中铜含量方法的改进
二乙基二硫代氨基甲酸钠法测定饮用水中铜含量是GB/T5750.6-2006中所规定的常用方法之一(以下简称国标法).该方法取样量为100ml,用250ml分液漏斗提取.操作过于繁琐,而且耗时、耗力.我们把取样量改为10.0 ml,分液漏斗改为100 ml磨口比色管,改进后简化了操作过程,精密度和准确度也较好.现介绍如下.
-
乙醇提取物含量测定方法的改进
原理蜂胶溶于乙醇,用称量乙醇不溶物的重量以减量法获得乙醇提取物重量,计算其占样品重量的百分比。 试剂乙醇:95%;定性滤纸:φ12.5cm。 仪器天平:Sartorius电子天平,25ml比色管,漏斗φ5mm,玻璃棒φ8mm×30cm。 分析步骤将2g蜂胶样品(称准至0.001g)置于25ml比色管内,溶入95%乙醇经用玻璃棒研钵混匀并用95%乙醇清洗玻璃棒后定容。密封置室温下浸泡24h,再将样品通过已称量过的滤纸(室温下恒重),用少量95%乙醇清洗比色管一并倒入滤纸。滤纸及内容物在室温下干燥至恒重,同时做平行。 计算 X%=[(W-W1)/W]×100式中:X-样品中乙醇提取物含量,% W1-残渣重,g;(残渣重+滤纸重)-滤纸重 W-样品重,g。 平行试验允许误差不超过1.5%,取平行值报告。 讨论此方法的改进较之SB/T10096-1992方法接触器皿少(将原方法中瓷研钵、具塞磨口锥形瓶100ml改成25ml比色管、玻璃棒φ8mm×30cm)这样减少操作中样品相互转移时所造成样品的可能丢失,同时减少清洗器皿所消耗的试剂用量。因此经改进后的方法结果误差小,平行好,操作简便。
-
二乙氨基二硫代甲酸钠法测定水中铜含量方法的改进
二乙氨基二硫代甲酸钠法测定饮用水中的铜含量是GB5750-85中所规定的常见方法之一(以下简称国标法).该方法取样量为100ml,用250ml分液漏斗提取,我们发现该方法操作过于繁琐,而且耗时、耗力.我们把取样量改为10.0ml,分液漏斗改为100ml磨口比色管,改进后简化了操作过程,精度和准确度也较好.现介绍如下.
-
二乙酰-肟法测定游泳池水中尿素的改进
二乙酰-肟法测定游泳池水中尿素是国标规定的游泳池用水水质检验方法[1],该法煮沸时间长,反应产物不稳定,还需用棕色比色管,且二乙酰-肟及安替比林保存时间短,影响测定.我们改配成二乙酰-肟硫氨脲液,在短时加热强酸条件下,尿素与二乙酰-肟缩合成红色联吖嗪[2],用硫氨脲来提高和稳定产物颜色[3].现报道如下.
-
比色管顶空气相色谱法测定食品中甜蜜素的探讨
甜蜜素又名环己基氨基磺酸钠,其甜度是蔗糖的30~40倍,可作为甜味剂加在食品中.据有关报道,高剂量甜蜜素的代谢产物环己胺能引起血压高和睾丸萎缩,因此,有必要对食品中的甜蜜素添加量进行检测.用比色管为顶空瓶顶空气相色谱法测定食品中甜蜜素含量的报道较少,曾有报道测定时保温需在带螺口、具有硅橡胶圈及不锈钢螺旋盖的130ml容玻璃瓶中,操作烦琐、费时.本文采用涂有5%SE-30的Shimalite W-AWDMCS担体作为固定相,样品保温在25ml比色管中,简化了操作手续,缩短了分析时间,且提高了分析的灵敏度.该方法经过10多年的实践验证,不仅证明该方法样品处理简单、工作曲线线性好、检出浓度低、灵敏度、准确度高,具有简便、快速、灵敏、准确、抗干扰能力强、无杂质峰等优点,并且具有推广应用价值.
-
二苯碳酰二肼分光光度法测定饮水中六价铬的改进
本文就参考文献[1-2]测水中六价铬方法试验条件进一步试验探讨,结果表明,本法具有比较快速、简便、经济、方法稳定性、重现性好等优点.结果报告如下.1 试验部分1.1 仪器与试剂1.1.1 721型分光光度计,25ml比色管.1.1.2 六价铬标准溶液:按文献[1]配制.1.1.3 0.20%二苯碳酰二肼乙醇溶液:溶解0.20g二苯碳酰二肼于100m195%的乙醇液中,边搅拌边加入400ml(1+9)硫酸溶液,存放棕色瓶内.置于冰箱中,可用一个月,颜色变深不能再用.
-
邻苯二甲醛法测定游泳池水尿素的研究
游泳池水中的尿素,来源于人体分泌物、排泄物,特别是尿.它是表明水受人体污染的一项重要指标.国标分析方法为二乙酰一肟法.此法操作繁琐,显色稳定性差.鉴此,笔者参考有关文献[1],研究了邻苯二甲醛分光光度法.此法不需煮沸,无需棕色比色管,简便快速、准确度高、重现性好.
-
测汞仪还原瓶的改进
在环境保护、医学卫生、食品检验等领域中,微量汞的测定是一项极为重要的卫生指标.由于冷原子吸收法测汞的灵敏度显著高于二硫腙法,故被普遍采用.F732-G型测汞仪是目前比较理想的测汞仪之一,其主要缺点是特制的专用玻璃磨砂塞还原瓶(简称专用还原瓶)反应时间长、操作繁琐、容易破碎、价格较贵.为此,作者在胶塞上钻孔并插入两根导气管与普通25ml比色管配套制成了简易汞蒸汽还原瓶(简称简易还原瓶,下同)经初步应用,效果满意.介绍如下: