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废旧二甲苯的提纯方法与应用
常规病理制片中二甲苯是常用的脱蜡和透明试剂,虽已证明它对人体有害,但可防护.因其透明、脱蜡、制片效果好且货源充足,而一直沿用至今.用于组织块透明、切片脱蜡的二甲苯经长时间大量使用后,会混入大量的无水乙醇、石蜡、组织碎屑和一些油脂状物,液体呈混浊半透明状,此时二甲苯透明、脱蜡作用明显减弱,致使组织块透明不彻底,切片染色模糊不清.通常解决办法是更换新液.现在脱水机使用已普及,二甲苯的用量更大,为节约试剂,我们根据乙醇溶于水而二甲苯不溶于水的特性,经反复试验,探索出用水提取旧二甲苯内的无水乙醇,进而提纯二甲苯的方法.使用近1年效果较好,介绍如下.
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二乙基二硫代氨基甲酸钠法测定水中铜含量方法的改进
二乙基二硫代氨基甲酸钠法测定饮用水中铜含量是GB/T5750.6-2006中所规定的常用方法之一(以下简称国标法).该方法取样量为100ml,用250ml分液漏斗提取.操作过于繁琐,而且耗时、耗力.我们把取样量改为10.0 ml,分液漏斗改为100 ml磨口比色管,改进后简化了操作过程,精密度和准确度也较好.现介绍如下.
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直接比色法测定饮用水中低浓度挥发性酚
生活饮用水中低浓度挥发性酚含量的测定,一直采用国标法[1]4-氨基安替比林氯仿萃取分光光度法.此法基本能满足测定的需要.但此法的低检出限即为国家标准限量值(0.002mg/L),同时此检验需在分液漏斗中进行,易造成漏液等事故,致使线性不理想,且萃取过程中所试用的氯仿有毒有害.笔者通过试验摸索采用将水样浓缩而后蒸馏,用4-氨基安替比林直接比色法测定生活饮用水中低浓度挥发性酚,取消用分液漏斗萃取,免除使用氯仿,克服漏液等弊端;且水样经浓缩提高了灵敏度,具有良好的线性,方法的精密度和准确度较好.通过与国家标准法比较,结果满意.
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二乙氨基二硫代甲酸钠法测定水中铜含量方法的改进
二乙氨基二硫代甲酸钠法测定饮用水中的铜含量是GB5750-85中所规定的常见方法之一(以下简称国标法).该方法取样量为100ml,用250ml分液漏斗提取,我们发现该方法操作过于繁琐,而且耗时、耗力.我们把取样量改为10.0ml,分液漏斗改为100ml磨口比色管,改进后简化了操作过程,精度和准确度也较好.现介绍如下.
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2种碘盐油煎稳定性实验观察
食盐加碘是国内外一致公认的防治碘缺乏病的有效措施。我国过去使用KI碘盐,目前普遍使用KIO3碘盐。影响碘盐稳定性的因素很多[1],但重要的是油煎碘盐对碘盐中碘有多大的损失,这个实验未曾见过报道,但在一些宣传资料中却说“炒菜不能把碘盐放在烧热的油中爆炒以免碘大量损失”。为了证实这一说法,本实验 观察了2种碘盐油煎后的稳定性,现报道如下。1 材料与方法1.1 碘盐 KIO3碘盐用市售精制碘盐;KI碘盐:取500 g分析纯NaCl加入KI标 准溶液(1 g/L)25 ml,搅拌混匀,105℃干燥后研磨均匀备用,制得50 mg/kg的KI碘盐。1.2 实验方法 在烧杯中放入植物油约10 g在电炉上加热至冒烟,倒入预先称好的碘盐 2 g约5 s后取出,冷却,加入四氯化碳或氟仿20 ml,搅拌使全部溶入有机溶剂,若有游离碘溶液应呈红色或桃红色,加入无碘水50 ml边搅边倾入分液漏斗,再用20 ml有 机溶剂和50 ml水洗烧杯倒入分液漏斗,摇匀分层后,将有机溶剂和水层分别放入250 ml锥形瓶。水层溶液用直接滴定法测得KIO3碘盐含碘量。溴氧化法测得KI碘盐含碘量 ,即为保存未损失部分碘。
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测定挥发酚中采用的简易振摇装置及效果评价
目前对涉水产品的水样挥发酚测定往往成批进行,每批水样可达数十个.测定方法采用4-胺基安替吡啉法(GB/T8538-1995),其标准曲线线性数据是否良好直接影响结果的准确性.造成标准曲线线性数据不佳有两个重要原因,一是逐个样品振摇萃取时力度、时间控制不好;二是分液漏斗的下口旋塞处容易出现渗漏.解决好这两个问题,可使标准曲线线性度提高.目前,市售振荡器在频率和振幅上不适合本方法的需要,个别工业用振荡器的规格也不适用于实验室用,且价格不菲,难以推广.本文采用了简便有效的设施并取得了良好效果.
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透明切片的废旧二甲苯提纯方法与应用
用于组织切片透明的二甲苯经长时间使用后,会混入大量的无水乙醇、组织碎屑及少许伊红染料,尤其是夏季天气潮湿还会吸收水分,液体呈淡红色混浊状,染色缸底部会有小水珠.此时二甲苯的透明作用明显减弱,致使组织切片透明不彻底,切片模糊不清,造成诊断困难,甚至误诊.通常解决的办法是将旧液倒掉,换新液.因目前二甲苯售价较贵,为节约试剂、降低消耗、减少环境污染,我们根据乙醇溶于水而二甲苯不溶于水的特性,经反复试验,探索出用水提取旧二甲苯内的无水乙醇和水,从而提纯旧二甲苯的方法.
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小儿咳喘康口服液中盐酸麻黄碱含量测定
小儿咳喘康口服液是中药复方制剂,其方中麻黄的主要成分为麻黄碱.为控制其内在质量,我们对本院生产的小儿咳喘康口服液中的麻黄碱含量进行了测定,现报告如下.方法与结果:采用CS-9301双波长薄层扫描仪,定量毛细管,CAMAG薄层铺板器,硅胶G及盐酸麻黄碱对照品(中国药品生物制品检定所提供).①供试品溶液制备:精密吸取小儿咳喘康口服液20ml,置分液漏斗中,加浓氨使成碱性,用乙醚-乙醇(2:1)混合液提取6次,至无生物碱反应.
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二硫腙比色法测铅中分液漏斗除铅方法
迄今为止,国内基层实验室尤其是经济欠发达地区受条件限制,二硫腙比色法测定样品中铅含量因不需要昂贵的仪器设备且灵敏度高,仍被广泛应用.但由于分液漏斗在实验过程中的使用,因其内壁与试验溶液接触面较大,它的预处理(除铅)效果对实验的影响比较大,实验成功率不高.本文根据铅与双硫腙作用原理,对分液漏斗的处理过程加以完善,收到了满意效果,提高了实验成功率.
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二硫腙比色法测食品中铅方法的改进
国家标准检验方法(以下称国标法)中规定,食品中铅的检验方法为原子吸收分光光度法或二硫腙比色法,前者仪器昂贵,后者则为基层单位的首选方法,按照国标法比色法进行操作经多年实践我们也发现了它尚有不足之处,特作如下改进:1.取样量国标法中规定吸取样品消化定容溶液10.0ml,我们改用了吸取样品消化定容溶液25.0ml,这样更全面客观反映出样品的真实值,更切合样品的取样原则;2.仪器国标法中规定用125ml分液漏斗,我们改用了50ml具塞比色管,这样容易放置,操作时更方便、快速;3.试剂,国标法中规定用1+1氨水,我们改用浓氨水,这样省工省时.改进后经多种样品作多种试验,结果符合实验要求,收到满意的效果,现介绍于下:
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双硫腙分光光度法测定尿铅的方法改进
双硫腙分光光度法[1][2][3]是测定铅的经典方法,但在操作过程中应用分液漏斗分层弃去水相以及将氯仿应用液经脱脂棉过滤到1 cm比色皿的步骤比较复杂、繁琐,不适合于大批量样品测定.
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乙酰吉他霉素含片鉴别方法的改进
"中华人民共和国卫生部部标准(试行)WS-149(X-128)-96"规定"乙酰吉他霉素含片"的[鉴别]方法为:取本品5片,置研钵中研细,加50mlpH8.0的磷酸盐缓冲液继续研磨溶解,全部移入分液漏斗中,加50ml乙醚萃取,收集乙醚层,于缓冲液中再加50ml乙醚重复上述操作,合并乙醚层,往其中加入30ml稀盐酸溶液(1→1000)提取,重复操作两次,收集、合并稀盐酸层,用2mol.L-1氢氧化钠溶液调节pH至6.0,加水稀释至100ml,溶液进行下述实验:1.取上述溶液2ml,加浓硫酸4ml,摇匀,溶液显红褐色.