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微波溶样-氢化物发生-原子吸收光谱法测定人发中微量硒的方法研究
硒是人体必需的微量元素之一,人体发硒含量的测定对于病理研究和临床诊断具有重大的意义.过去对发硒含量的测定多采用2,3-二氨基萘荧光比色法,此法虽具有较高的灵敏度和准确度,但样品消化时易损失,操作步骤繁琐、费时,药品昂贵.为此,我们进行了微波溶样、氢化物发生装置与原子吸收分光光度计联用测定人发硒含量的方法实验,取得了满意结果[1,2].
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几种基体改进剂用于石墨炉原子吸收测定血铅的研究
目的 选择合适的基体改进剂,改良血中铅的测定方法,提高检测的灵敏度和检测质量.方法 样品经硝酸溶液+双氧水消解,以三种不同基体改进剂,用石墨炉原子吸收法测定血铅含量.结果 以磷酸二氢铵+硝酸+抗坏血酸混合液本方法的回收率为(93.5~100.9)%,相对标准差为(2.6~5.3)%,方法检出限为4.0μg/L.结论 使用该基体改进剂测血铅精密度大、灵敏度高、操作简单,费用低廉是测定血铅的理想基体改进剂.
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奶粉中蛋白质样品消化方法的改进
蛋白质样品消化是奶粉样品检测的关键环节,国标法采用凯氏定氮瓶消化样品,取样量、试剂消耗量均较大,所需时间长(1个样品近5 h),消化过程产生的酸雾对周围环境污染严重.本文采用测砷瓶加回流管在电热板上砂浴消化样品,可减少取样量,克服凯氏定氮瓶样品消化的不足,精密度与准确度均符合要求.现报告如下.
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保健食品中汞的微波消化法检测
保健食品中汞的测定,样品消化一般采用在酸介质中回流消化或浸提法,两者消化周期长,所耗试剂量大,且由于汞易挥发,消化过程均有不同程度的损失.本文采用省时、省试剂、回收率高的微波消解技术对样品前处理,同时用冷原子测汞仪进行测定,方法准确度、精密度、均得到满意结果.
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微波消化氢化物原子吸收测水产品中汞
水产品中汞的测定国标方法采用五氧化二钒消化[1],冷原子荧光测汞仪测定.2001年采用微波消化氢化物发生原子吸收法测定汞,克服了传统方法样品消化周期长,消耗试剂多,由于敞开式消化汞易挥发损失等缺点,达到高效、准确、灵敏度高的目的.
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奶粉中蛋白质消化方法的改进
测定奶粉中蛋白质含量,需要将样品进行消化处理和蒸馏,方法较复杂,现对样品消化时硫酸铜的使用方式和加入量进行改进,实验结果满意.
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微波消化纳氏比色法测定食品中的蛋白质
蛋白质的测定按国标法[1]需先用凯氏定氮法将有机氮转化为无机氮,该法所用时间长,蒸馏装置繁琐.现参考有关文献,将微波消化技术用于蛋白质测定的样品消化,然后用纳氏比色法测定蛋白质的含量,方法高效、快速、节能、节省试剂,并减小了污染.1 试验部分1.1 原理含氮食品在硫酸和过氧化氢溶液中,在微电场的作用下,使分子高速碰撞和摩擦而产生高热,在加压条件下,由于酸的氧化及活性增加,可使食品中的有机物在短时间内被消解,从而将有机氮(蛋白质)以无机氮存在于消解液,再按国标纳氏比色法[2]测定消解液中的含氮量,以此计算样品中蛋白质含量.
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原子荧光光谱法测定调味品中砷的分析方法
砷在食品卫生监督检验中,被列为重点监督监测的有害元素之一.砷的测定方法目前有银盐法、硼氢化物还原比色法、砷斑法等.银盐法、硼氢化物还原比色法操作繁锁、灵敏度低,干扰大;砷斑法为半定量方法,准确度不够,已不能满足现代卫生分析要求.本文采用原子荧光光谱法,干法消解样品对调味品中砷的测定方法进行了多次的实验,得出本法的平均回收率 95.96%,相对标准偏差为 0.76%~2.23%.实验证明本法的精密度、准确度、灵敏度均能满足分析要求.并具有灵敏度高、干扰小、操作简便、样品消化安全、节省试剂等优点.
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一起样品消化发生意外爆炸的原因分析及其解决办法
2007年5月22日,笔者所在实验室发生了一起由于样品消化不慎所引起的意外爆炸事故,幸无造成较大的损失,现将事故发生的经过和原因分析如下,供各位同行警示,以杜绝同类事情的发生,并找出相应的解决办法,更好地完成我们的检测工作.
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二硫腙比色法测食品中铅方法的改进
国家标准检验方法(以下称国标法)中规定,食品中铅的检验方法为原子吸收分光光度法或二硫腙比色法,前者仪器昂贵,后者则为基层单位的首选方法,按照国标法比色法进行操作经多年实践我们也发现了它尚有不足之处,特作如下改进:1.取样量国标法中规定吸取样品消化定容溶液10.0ml,我们改用了吸取样品消化定容溶液25.0ml,这样更全面客观反映出样品的真实值,更切合样品的取样原则;2.仪器国标法中规定用125ml分液漏斗,我们改用了50ml具塞比色管,这样容易放置,操作时更方便、快速;3.试剂,国标法中规定用1+1氨水,我们改用浓氨水,这样省工省时.改进后经多种样品作多种试验,结果符合实验要求,收到满意的效果,现介绍于下:
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尿碘检测方法的改进探讨
目前国内普遍采用的尿碘测定方法大多是根据Janolcu和Kalthoff于1937年提出的基本原理,结合不同的样品前处理和测定程序而演释成为各种不同的方法,其中常用的测定方法即酸消化法和碱消化法两种,用碱消化法测定尿碘,存在着分析时间长、耗电量大、易受干扰等特点,不适合于流行病学大批量样品测定.前几年,有人采用重铬酸钾作为消化终点指示剂,展开酸消化,此法在样品消化全过程中都需要人在现场观察终点,劳动强度大,又影响了灵敏度.1993年国际碘缺乏病执行理事会、联合国儿童基金会和世界卫生组织根据世界尿碘测定方法研究进展联合推荐了一种恒温酸消化尿碘测定法,利用美国生产的Heating-block消解仪消化尿样,由于国内县级实验室无法配备如此昂贵仪器,故用恒温油浴代替消解仪.
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沸水浴浸泡消化测定水产品中的总汞
水产品中总汞的测定,样品消化,国家标准检验方法[1]采用压力消解法,回流消化法,五氧化二钒消化法.这些方法有些需特殊装置,有些操作步骤较繁锁,而且都一次不能进行大批量样品处理.笔者参照化妆品卫生规范中汞的测定的样品前处理[2],该法步骤简单,而且可同时处理大批量样品,经回收率和精密度测定,能满足水产品中总汞测定的要求,现将结果报告如下.
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无蒸馏直接法测定奶粉中蛋白质含量
奶粉中蛋白质含量的经典测定方法,是将样品消化并蒸馏后进行测定.但其蒸馏过程复杂,且费时较长.为了探讨简便快捷的测定方法,我们设计研究了无蒸馏直接比色测定方法.现报告如下:
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石墨炉原子吸收分光光度法直接进样测定尿中铅
尿铅是铅中毒的主要实验室指标,测定方法有:双硫腙分光光度法、示波极谱法、石墨炉原子吸收法等.前两种方法均需对尿样进行消化处理比较麻烦,石墨炉原子吸收法则可省略样品消化的步骤直接吸入尿样测定而且灵敏度高.
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改良基体改进剂用于石墨炉原子吸收测定血铅的研究
目的 探讨用适宜基体改进剂来消除石墨炉原子吸收法测定血铅基体干扰,建立基体改进剂测定血铅的方法.方法 样品经硝酸溶液+双氧水消解,以磷酸二氢铵+硝酸+抗坏血酸混合液为基体改进剂,用石墨炉原子吸收法测定血铅含量.结果 本方法的回收率为92.7%~100.8%,相对标准差为2.9%~5.7%,方法检出限为4.2 ug/L,能满足卫生部《血铅临床检验技术规范》的要求.结论 改良基体改进剂后,方法简便易行,重现性好,准确度高,测定结果令人满意.
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应用干、湿两法消化食品的比较及应注意的问题
样品消化是样品预处理过程的一个步骤.样品消化技术又分为干灰化法(dry ashing)和湿消化法(wet digestion)两大类.
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氢化物原子荧光法测定食品中微量铅时样品消化方法的改进
目的:探讨氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中铅时样品消化方法的改进.方法:2007年7~10月在日常检测中,针对样品消化过程进行了大量的实验研究,通过在消解后残余的高氯酸必须完全蒸干的条件下对铅进行测定.结果:样品消化液中残余的高氯酸对铅测定的荧光强度有非常大的影响,在合适的盐酸浓度下进行铅的测定,能获得较好的峰形、较高的灵敏度和精密度.与石墨炉国标法比较差异无统计学意义.结论:用该法测定食品中的铅,线性关系好、检出限低、重复性好、回收率高,适合食品中铅含量分析.
关键词: 食品 铅 样品消化 氢化物原子荧光光谱法 -
茶叶铅、砷含量分析中样品消化方法的改进
茶叶铅、砷含量分析中样品的前处理,按GB/T5009.57-2003方法有湿式消化法和干式消化法.其中湿式消化法完全,铅、砷损失少,但每次只能处理几个样品,且消化过程中易产生爆沸,时刻需要人看守.而干式消化法却可以一次处理大批样品,不需要人看守,但对于茶叶的干式消化法却一直存在着消化不彻底的现象,无论加入多少次硝酸,消化液中仍有棕色沉淀物,本文针对国标干式消化法存在的缺点,采用微波消解法,不仅能使其消化完全,也避免了由于常压敞开消化样品造成的元素损失.微波消解主要是根据不同样品及称样量,选择相应的试剂用量、消化时间等以达到优消化条件,保证样品既消化完全,又不产生卸压、漏气损失,消化后的样品其准确度、精密度令人满意,现报告如下.