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N-1-萘基乙二胺比色法测定高浓度亚硝酸盐的显色结果分析
在测定亚硝酸盐的实验中,有时会碰到一些样品在加入N-1-萘基乙二胺溶液后,显色与标准系列颜色有明显差别,721分光光度计比色,也明显低于标准系列,而重新取样进行倍比稀释后测定,亚硝酸盐含量却远远超标.这样,就存在高浓度亚硝酸盐对显色结果影响的问题.以下实验就是测定不同浓度亚硝酸盐对显色结果的影响.材料与方法 (1)试剂:100.0mg/ml亚硝酸钠标准溶液;20.0mg/ml亚硝酸钠标准溶液;1.0mg/ml亚硝酸钠标准溶液;0.005mg/ml亚硝酸钠标准溶液;其余试剂按GB/T5009.33-1996.3配制.(2)检验方法:<食品卫生标准使用手册理化检验方法>GB/T5009.33-1996.格里斯试剂比色法.(3)仪器:721分光光度计、小型粉碎机、25ml具塞比色管.
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氢化物发生原子荧光光谱法测定水中铅
水中铅的测定,目前国内采用双硫腙法、原子吸收法,但双硫腙法比较繁琐,原子吸收火焰法灵敏度低,石墨法国内仪器质量不过关,进口仪器比较昂贵,我们利用氢化物发生原子荧光光谱法测定水中铅,获得很好的效果.现报告如下.材料与方法(1)仪器:AFS-2201型双道原子荧光光度计;25.0ml具塞比色管(玻璃器皿需经5%硝酸溶液浸泡24小时后用去离子水洗净).(2)试剂:1+1盐酸(优级纯);草酸溶液(10g/L)分析纯;铁氰化钾溶液(100g/L)分析纯;硼氢化钾溶液:称取0.4gKOH溶于少量去离子水中,加入2.5g硼氢化钾使其溶解,用水定溶至100ml(现用现配);载流溶液:1%盐酸溶液(优级纯);1+4盐酸溶液(优级纯);铅标准溶液(1000μg/ml)为国家标准物中心购置二级标准GBW;铅标准使用液:取贮备液1.0ml用1+4盐酸溶液定容至100ml,此溶液为10.0μg/ml,取此溶液10ml用1+4HCl溶液定容至100ml.
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二硫腙比色法测食品中铅方法的改进
国家标准检验方法(以下称国标法)中规定,食品中铅的检验方法为原子吸收分光光度法或二硫腙比色法,前者仪器昂贵,后者则为基层单位的首选方法,按照国标法比色法进行操作经多年实践我们也发现了它尚有不足之处,特作如下改进:1.取样量国标法中规定吸取样品消化定容溶液10.0ml,我们改用了吸取样品消化定容溶液25.0ml,这样更全面客观反映出样品的真实值,更切合样品的取样原则;2.仪器国标法中规定用125ml分液漏斗,我们改用了50ml具塞比色管,这样容易放置,操作时更方便、快速;3.试剂,国标法中规定用1+1氨水,我们改用浓氨水,这样省工省时.改进后经多种样品作多种试验,结果符合实验要求,收到满意的效果,现介绍于下:
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还原气化-原子吸收光谱法测定尿中汞
汞是常见的有毒金属,应用广泛。尿汞可用于评价近期金属汞蒸气和无机汞化合物接触量的指标,是常测项目。汞的检测方法有冷原子吸收光谱法,双硫腙比色法[1],前者灵敏、准确,但需有测汞仪,后者灵敏度较低。现介绍还原气化-原子吸收光谱法测定尿汞的方法。1 材料与方法1.1 原理 用硫酸、高锰酸钾消化尿样使结合态汞转变为汞离子,在氢化物发生器反应瓶中,用氯化亚锡发生还原反应,生成气态原子汞,通过载气导入原子吸收管内,在253.7 mm波长下,用原子吸收分光光度计测定汞含量。1.2 仪器 所用仪器①具塞比色管,25 ml。②恒温水浴箱。③振荡器。④VA-90型氢化物发生器。⑤WFX-1F2B2型原子吸收分光光度计。1.3 试剂①实验用水,全玻蒸馏水。②硫酸(G.R)。③硝酸(G.R)。④高锰酸钾(G.R)溶液,50g/L。⑤盐酸羟胺(A.R)溶液,200g/L。⑥酸性氯化亚锡(A.R)溶液,20g/L。临用前以1%(V/V)硫酸溶液配制。⑦汞保存溶液,称取0.1 g重铬酸钾(G.R)溶于1 L 5%(V/V)硝酸溶液中。⑧汞标准溶液,取GBW(E)100mg/L的汞标准储备液用汞保存溶液稀释成1mg/L的标准应用溶液。⑨基体尿液,用比重不同的两个正常人尿样(浓、稀)调节成比重为1.015±0.002。