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ICP法与AA法测定铅、砷、汞的比对分析
通过ICP法与AA法测定重金属,并进行比对,方便操作人员选择适宜的方法及检测仪器.方法:样品采用微波消解,用电感耦合等离子体发射光谱仪和原子吸收分光光度计分别测定其铅、砷、汞含量.结果:微波消解样品用ICP与AA法测定铅含量优;微波消解样品用ICP-氢化物测定砷含量优;微波消解样品用ICP-氢化物发生器测定汞含量优.结论:铅含量测定消化方法首选微波消解法,其次可选湿法,测试仪器ICP-氢化物发生器、原吸石墨炉两种均可.砷含量测定消化方法首选微波消解法,测试仪器首选ICP-氢化物发生器.汞含量测定消化方法首选微波消解法,测试仪器首选ICP-氢化物发生器.
关键词: 电感耦合等离子体发射光谱仪 原子吸收分光光度计 铅、砷、汞 -
宜立舒胶囊壳中铬含量的研究
目的:利用原子吸收对宜立舒胶囊壳中铬的含量进行分析与测定。方法:采用 Anton Paar Multiwave3000消解仪对宜立舒胶囊壳进行消解。利用Thermo Fisher ICE3300原子吸收分光光度计,在波长357.9nm下,通过石墨炉升温程序进行测定,并以铬标准液制梯度浓度制作标准曲线。结果:对照品浓度与吸收值存在良好的线性关系(r=0.9946),宜立舒样品浓度在020ng/ml之间。结论:该方法简便,可行,适用于胶囊壳中铬含量的测定。
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微波溶样-氢化物发生-原子吸收光谱法测定人发中微量硒的方法研究
硒是人体必需的微量元素之一,人体发硒含量的测定对于病理研究和临床诊断具有重大的意义.过去对发硒含量的测定多采用2,3-二氨基萘荧光比色法,此法虽具有较高的灵敏度和准确度,但样品消化时易损失,操作步骤繁琐、费时,药品昂贵.为此,我们进行了微波溶样、氢化物发生装置与原子吸收分光光度计联用测定人发硒含量的方法实验,取得了满意结果[1,2].
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Video22型原子吸收分光光度计不能点火故障排除方法
该仪器是美国 IL公司产品 , 它采用先进的自吸收技术 . 微机控制 , 灵敏度高 , 性能稳定 . 自购进十多年来 , 已进入故障频发期 , 近年出现过数次不能点火故障 . 现将其归纳为三个原因 , 连同分析排除方法分别介绍如下 : 原因 1 燃气不通 故障现象是当按下点火开关后 , 从燃烧炉头和点火喷嘴处检测不到燃气 . 进一步检查面板上的燃气流量表也没有气体流量指示 , 其中有几次是在操作人员对仪器进行维护后出现此故障 , 用万用表检查发现炉头座上的一个微动开关接触不良 .
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原子吸收分光光度计维修两例
原子吸收光谱法是根据基态原子特征波长的吸收,测定试样中待测元素含量的方法.它在二十世纪六十年代后期不断发展,使得原子吸收法不仅可测金属元素,还可测量一些非金属元素(如卤素、硫、磷等)和一些有机化合物(如维生素B12、葡萄糖、核糖核酸酶等).
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火焰原子吸收分光光度法对消毒剂中银离子测定方法研究
目的 建立消毒剂中银离子的火焰原子吸收分光光度测定法.方法 把稀释后或使用浸提法处理的消毒剂样品经原子吸收分光光度计检测其中的银离子含量,并对方法准确性进行评估.结果 银离子含量在0~3 mg/L范围内,原子吸收的吸光值和消毒剂中的银离子含量呈线性关系,线性方程为A=-2.67×10-4+0.026x,相关系数为r=0.9999,检出限为0.01 mg/L,定量下限为0.04 mg/L.相对标准偏差为1.38%,加标回收率在95%~105%之间,满足组分含量相关的加标回收率的要求.结论 消毒剂中的银离子含量检测方法速度快,检出限低、干扰少、重现性好且定量准确度高.
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镍矿作业者白内障晶状体中镍含量的测定
目的探讨镍对白内障的致病作用.方法对来自广东的正常透明晶状体、上海白内障晶状体、甘肃镍矿所在地区的市民白内障晶状体、甘肃从事镍矿作业者白内障晶状体标本,用原子吸收分光光度计测定镍含量并行统计学分析.结果正常透明晶状体组标本的镍含量与3组白内障的晶状体标本者比较,差异均有统计学意义(P<0.05);甘肃直接接触镍矿组镍含量与甘肃间接接触镍矿组、上海白内障组比较,差异也均有统计学意义(P<0.05);但上海白内障组与甘肃间接接触镍矿组镍含量差异无统计学意义(P>0.05).结论白内障晶状体中镍含量增加,镍可能是白内障的致病因子之一.
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原子吸收分光光度计检定结果确认标准和方法的研究
目的:为了规范药品、保健食品和化妆品检验用原子吸收分光光度计检定结果确认工作,有效提升实验室仪器设备量值溯源管理工作,落实ISO17025实验室认可的相关要求。方法:通过对JJ G694-2009原子吸收分光光度计检定规程和检定证书的判读,结合《中国药典》2010年版、GB 5009.13(15)-2003食品中铜的测定和《化妆品卫生规范》2007版中关于原子吸收分光光度计标准方法的要求,制定了药品、保健食品和化妆品检验用原子吸收分光光度计检定结果确认标准和确认报告。结果:本文阐述的标准和方法可以全面有效地解决药品、保健食品和化妆品检验用原子吸收分光光度计检定结果的确认工作。结论:药品、保健食品和化妆品检验用原子吸收分光光度计检定结果确认标准和方法的研究是对药品等检验机构破解量值溯源结果确认难题的有益探索和有效方法。
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太子参等3种中药材中铜、铅、砷、汞、镉含量的分析研究
目的:建立太子参等3种药材中铜、铅、砷、汞、镉含量测定方法.方法:根据元素特性选择不同消解方法,采用火焰法测定Cu的含量,石墨炉法测定Pb、Cd的含量,结合氢化物发生器测定As、Hg的含量,土壤采用送外检的方式,追溯其生长环境对中药材中重金属含量的影响.结果:以太子参药材建立的方法稳定,精密度Cu为0.30%,Pb为5.30%,Hg为1.60%,Cd为2.90%,A8为1.80%;回收率Cu为98.00%(RSD=1.60%),Pb为90.00%(RSD=1.20%),As为83.00%(RSD=1.20%),Hg为93.00%(RSD=3.60%),Cd为90.00%(RSD=3.60%),同时药材生长的土壤对其重金属残留量有一定的影响.结论:本文为该类药材中Cu、Pb、As、Hg、Cd的含量测定提供了可靠的检测方法,为其质量标准的制订提供了科学依据.
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TAS-986原子吸收分光光度计常见故障及对策
原子吸收分光光度计作为测量痕量金属元素的重要手段,是一种无机化学成分分析仪器.它具有灵敏度高、准确性好、分析速度快等优点,因此,在卫生防病监督监测工作中得到了广泛的应用.
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原子吸收分光光度计在比色分析中的应用
目的 探讨原子吸收分光光度计在比色分析中应用的可行性.方法 以原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计分别作为比色计,以Cu元素空心阴极灯和钨灯(或氘灯)作为光源,通过对生活饮用水中铁的二氮杂菲分光光度法实验比色(比色条件:Cu空心阴极灯发射波长为511.3nm,紫外可见分光光度计波长为510nm),分析二者比色结果,以及原子吸收分光光度计中不同狭缝和空心阴极灯不同电流对比色结果的影响.结果 以原子吸收分光光度计和紫外可见分光光度计为比色计,二者比色结果一致;不同狭缝和不同灯电流对比色结果没有影响.结论 实验证明:只要有合适的空心阴极灯,原子吸收分光光度计可以用于比色分析,且其比色分析过程不受狭缝和空心阴极灯电流的影响.
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氯酸亚沸消解测定尿中硒、汞方法探讨
近年来,随着氢化物-原子吸收和原子荧光光谱仪的推广应用,生物样品中各种元素的检出限有显著的提高,但在样品预处理方面一直沿用了混合酸和其他传统消解方法[1]。在消解过程中用酸量大、反应强烈、样品易炭化及条件难控制,影响结果的精密度和准确度。为解决生物样品中硒、汞元素的预处理问题,使其满足分析的要求,我们利用氢化物-原子吸收分光光谱分析技术,以氯酸为氧化剂采用氯酸亚沸封闭消解的方法对样品进行预处理,并应用于尿硒、尿汞样品分析。 一、材料与方法 1.仪器: WFX-1E2型原子吸收分光光度计,微机工作站,DTD恒温消解仪,HCF氢化物发生器,10~100 μl可调式加样器,12 mm×100 mm石英消解管。
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不同提取方法对蜜枇杷叶、枇杷叶药材中元素含量影响的探讨
1 材料和方法1.1样品:均购自牡丹江地区内药店,1.2仪器:原子吸收分光光度计9602(沈阳华光精密仪器有限公司);电子分析天平BS110(北京赛多利斯仪器系统有限公司):超声波发生器AS -3120(浙江省象山县石浦海天电子仪器厂);自动三重纯水蒸馏器SZ-97(上海亚荣生化仪器厂)
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火焰原子吸收分光光度法用于茶叶中锰含量的测定
目的 观察火焰原子吸收分光光度测定茶叶中锰含量的效果.方法 称取0.5g茶叶5份,加入不同含量锰标准使用液,采用火焰原子吸收分光光度法测定锰含量.结果 测得值1.91~3.03μg,回收率99.5%~100.5%,标准偏差为0.030,相对标准偏差为0.03%.结论 火焰原子吸收法测定茶叶中锰含量干扰少,操作简便,精密度,准确度良好.
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原子吸收分光光度法测定水中硝酸盐氮
水中硝酸盐氮测定一般采用百里酚分光光度法、紫外分光光度法,条件严格.本文用原子吸收分光光度计和自行设计简易架子,在不加任何仪器情况下,进行水中硝酸盐氮测定,操作简便、快速、结果准确[1].
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大型精密仪器在本科生教学中的应用
大型精密仪器是高校科研和教学必不可少的硬件平台,将大型精密仪器正确合理的应用于本科生的实验课教学非常重要;以原子吸收分光光度计为例,探讨了大型精密仪器实验教学如何开展.
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流动注射氢化物发生-原子吸收法测定水中汞
在自然界中,汞仅以痕量存在.工农业污染会使水体中汞含量增高,汞的化合物对人和动物有较强毒性.目前,测定汞的方法主要有:冷原子吸收法、双硫腙分光光度法、原子荧光法等.本文利用流动注射氧化物发生器、原子吸收分光光度计,对水体中汞的测定方法进行了探讨.该法操作简单、快速、干扰较少、灵敏度高,具体如下.
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不溶性镍化合物对人肺癌A549细胞镍含量影响
目的 探讨不溶性镍化合物对细胞中镍含量的影响.方法 用不同浓度的水不溶性氧化镍(NiO)和二硫化三镍(Ni_3S_2)分别处理人肺癌A549细胞,用原子吸收分光光度计(AAS)检测染毒48 h后细胞内镍含量并估算其摄取率.结果 经过终浓度为0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3μg/cm~2的Ni_3S_2处理后,平均每105个细胞中含镍量为0.002 4,0.077 1,0.015 7,0.226 8,0.475 4,0.7,0.988 2μg;终浓度为0,0.5,1.0,2.0,4.0,8.0,16μg/cm~2的NiO处理后,平均每105个细胞中含镍量为0.003,0.07,0.108,0.255,0.628,1.543,6.571μg;相同浓度(0.5,1.0,2.0μg/cm~2)镍颗粒物处理下,Ni_3S_2处理组细胞镍含量分别为(0.077 1±0.006 6,0.157 4±0.019 0,0.475 4±0.112 1)μg/105个细胞,均高于NiO处理组(0.070 1±0.003 2),(0.108 1±0.015 9),(0.255 2±0.041 5)μg/105个细胞,各剂量组间比较差异均有统计学意义(P<0.05).结论 人肺癌A549细胞对不溶性镍化合物的摄取与其染毒剂量成正比,且相同浓度下对Ni_3S_2的摄取率高于NiO.
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流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定食品中锑
食品中锑的测定一般采用石墨炉原子吸收法,氢化物原子荧光谱法,孔雀绿分光光度法,本文应用流动注射氢化物发生器及原子吸收分光光度计,以盐酸一碘化钾一硫脲体系对食品中的锑进行检测获得了满意效果.
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高效雾化器原子吸收法测定食品和水中的钙
测定食品和水中钙的方法,常用络合容量法,火焰光度法,火焰原子吸收法.常用的络合分析法是经典法,操作简单,但干扰严重,滴定误差大,对终点的判别有个体差异.在引进新方法前,本站食品和水中钙的测定方法使用乙二胺四乙酸二钠滴定法,每当样品基体复杂时,干扰因素特别多,滴定终点不易判断,易产生误差.作者着重研究了用高效玻璃雾化器改装[1]的日立180-80型原子吸收分光光度计火焰法测定食品和水中钙,方法简便快速,适于大批量各类食品和水质样品中钙的测定.现介绍如下.