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一种化学发光法测定戊二醛含量的研究
为研究戊二醛含量测定新方法,利用高锰酸钾直接氧化戊二醛产生化学发光信号,结合流动注射技术,采用化学发光分析法对戊二醛含量进行了测定.结果,该方法体系的测定线性范围为2.0×10-5~3.0×10-2 g/ml,检出限(3σ)为6.6×10-6 g/ml.对浓度为5.0×10-4 g/ml的戊二醛溶液进行了多次平行测定,相对标准偏差为3.8%.结论,该化学发光法测定戊二醛达到了快速、准确,并成功应用于戊二醛消毒液含量测定.
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流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定全血中硒含量
全血硒与膳食硒摄入量呈正相关,可作为评价硒营养状况的指标[1].目前测定硒的方法较多,荧光法是经典方法,灵敏度高,操作繁琐费时[2];催化光度法和极谱法的稳定性较差[3,4];石墨炉原子吸收法又存在硒的挥发损失[5];氢化物发生原子吸收法具有高灵敏度和高选择性的优点,手工操作是其缺点[6].我们采用流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定全血中硒,对测试条件进行研究,并采用回流三角烧瓶消化样品,获得较满意的效果.
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流动注射-CCD二极管阵列检测分光光度法测定罐头食品中的锡
罐头食品含有相当高的锡,用镀锡罐盒所装的水果和蔬菜中含锡量可达50~400 mg/kg[1],国家食品卫生标准中规定罐头食品中锡含量不得超过200 mg/kg[2].因而测定罐头食品中的锡对保护人体健康有着重要意义.
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流动注射化学发光法测定注射用比阿培南
目的 建立一种快速、灵敏测定比阿培南的新方法. 方法 在碱性介质中,比阿培南对铁氰化钾氧化鲁米诺化学发光体系具有明显的增敏作用,且光信号的增强值与比阿培南的浓度在一定的范围内成正比,据此结合流动注射技术建立了一种测定比阿培南的新方法. 结果 在优实验条件下,化学发光增加强度与比阿培南的浓度在0.02~0.6 mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限为7.3×10-3 mg/L. 对0.2 mg/L比阿培南连续平行测定11次,测得其相对标准偏差为1.76%. 结论 该方法灵敏度高,检测限低,重复性好,并可用于注射用比阿培南针剂的测定,结果令人满意.
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铽敏化化学发光测定盐酸芦氟沙星
目的研究Tb(III)-RFX-Ce4+-Na2SO3体系的化学发光机理,建立测定胶囊和人体尿样中芦氟沙星含量的新方法.方法将芦氟沙星注入到Na2SO3载液中,按先后顺序与Tb3+和Ce4+溶液混合,用化学发光检测器测量体系的相对发光强度.结果芦氟沙星的浓度在2.0×10-9~1.0×10-6 molL-1,与化学发光强度呈良好的线性关系;检出限为3.8×10-10 mol*L-1.结论为芦氟沙星药代动力学研究和临床治疗提供一种高灵敏度、高选择性、简单快速的新方法.
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流动注射化学发光法测定人尿液中纳克水平乙酰螺旋霉素
目的建立流动注射抑制化学发光测定乙酰螺旋霉素的新方法.方法在碱性介质中乙酰螺旋霉素能强烈抑制luminol-K3Fe(CN)6化学发光反应.本文以乙酰螺旋霉素在一定浓度范围内与luminol-K3Fe(CN)6化学发光强度降低值的呈线性关系为基础,结合流动注射技术,快速测定乙酰螺旋霉素.结果测定的线性范围为0.1~100 μg·L-1,检测限为40 ng·L-1(3σ),RSD小于3.0%(n=8).结论该法简便快速、灵敏度高、选择性好,可用于药物、人血清中的乙酰螺旋霉素含量的测定,监测口服乙酰螺旋霉素后人尿液中乙酰螺旋霉素的排泄状况.
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阿西美辛在高锰酸钾-亚硫酸钠体系中的流动注射化学发光分析
目的研究阿西美辛对高锰酸钾-亚硫酸钠化学发光体系的增敏作用,建立阿西美辛的简便、快速测定新方法.方法利用阿西美辛对高锰酸钾-亚硫酸钠化学发光体系的增敏作用,结合流动注射技术对其含量进行定量测定.结果在1.0×10-2mol·L-1H3PO4-5.0×10-5mol·L-1KMnO4-4.0×10-4mol·L-1Na2SO3体系中,化学发光强度与阿西美辛浓度在1.0×10-7-1.0×10-5mol·L-1呈线性关系,在3倍信噪比,阿西美辛的检出限为6.9×10-8mo1·L-1,对2.5×10-6mol·L-1阿西美辛测定获得满意结果.结论该方法快速、简便、准确度好、灵敏度高、选择性好,对临床医学研究具有实际意义.
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流动注射-抑制化学发光法测定绿茶中的茶多酚含量
茶多酚是茶中的酚类化合物,药用价值较高,有抗氧化、抗肿瘤、抗动脉粥样硬化、抑菌等药理作用.其测定方法主要有酒石酸亚铁比色法(标准法)[1]、分光光度法[2]等.流动注射-抑制化学发光法测定茶多酚尚未见报道.本文用茶多酚还原H2O2,抑制鲁米诺-H2O2-KIO4体系[3]的化学发光,在碱性条件下,其抑制程度的大小与茶多酚的含量成线性关系.与其他方法相比,本法具有线性范围宽、灵敏度高、简单、快速的优点,用于实际样品测定,结果令人满意.
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流动注射-抑制化学发光法测定雷尼替丁
目的:建立雷尼替丁含量测定的流动注射化学发光新方法.方法:基于在弱碱性的多聚磷酸钠介质中,雷尼替丁对二价铜离子-过氧化氢-罗丹明B化学发光体系具有强烈的抑制作用而建立的一种新的流动注射化学发光分析法.结果:发光信号的降低值(△1)与雷尼替丁的质量浓度在5.0~1 000 μg·L-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.9%~102.9%.对100 μg·L-1的雷尼替丁连续进行11次平行测定,其相对标准偏差为3.0%.根据IUPAC建议,计算其检出限为2.7 μg·L-1(3σ).结论:该法可用于胶囊中雷尼替丁含量的测定.
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印染废水中铬(Ⅵ)的流动注射-电感耦合等离子体原子发射光谱在线测定法
目的 建立测定印染废水中Cr(Ⅵ)的新方法.方法 采用酸式氧化铝微柱在线分离富集和电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-AES)联用技术测定印染废水中的Cr(Ⅵ).检测了酸度、洗脱液及溶液中共存离子对分离富集过程的影响.结果 该方法检出限为0.72μg/L,定量限为2.38μg/L,RSD为1.45%~2.12%,回收率为96.0%~104.0%,进样时间45 s,Cr(Ⅵ)富集倍数为10倍,分析速度为每小时33个样本.结论 该方法灵敏、快速、准确,满足印染废水中Cr(Ⅵ)的测定要求.
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废水中间苯二酚的流动注射化学发光测定法
目的建立一种测定技术废水中间苯二酚的新方法.方法采用流动射技术研究了酸性条件下,高锰酸甲与间苯二酚的化学发光行为,对影响化学发光强度的诸因素进行了实验和探讨,建立了流动注射化学发光法测定间苯二酚的新方法.结果方法的检出其不意限为0.06μg/ml,线性范围为0.2~80μg/ml,对4.0μg/ml间苯二酚进行11次平行测定,相对标准偏差为1.3%.结论流动注射化学发光法可用于测定废水中间苯二酚的含量.
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流动注射电喷雾串联质谱法分析食物基质中的胆固醇酯
胆固醇酯(cholesterol ester,ChE)是动物细胞膜的重要组分,其代谢异常与心血管、脑血管疾病等疾病[1-2]密切相关.通用的胆固醇酯分析方法是先分别测定总胆固醇与游离胆固醇的含量,然后取两者之差来计算胆固醇酯的量.该方法复杂耗时,误差较大,且不能同时提供胆固醇酯中脂肪酸链的确切信息.
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基于流动注射技术的电化学发光分析体系的研究
目的:探讨一种新的电化学发光分析方法,为临床多肿瘤标志物的联合检测进行前期研究.方法:采用流动注射法进样,用循环伏安法进行电化学分析,通过化学发光图谱考察所建立体系的响应特性.结果:这种基于流动注射分析技术的电化学发光分析体系的灵敏度可迭5×104mol/L,高于高压电场进样的毛细管电化学发光分析体系.结论:流动注射电化学发光法的检测灵敏度优于毛细管电泳电化学发光分析法,具有一定的应用前景.
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尿中汞测定的流动注射氢化物发生—冷原子吸收法
目的 建立流动注射氢化物发生-冷原子吸收技术测定尿中汞含量的检测方法.方法 利用流动注射氢化物发生技术进样,冷原子吸收法检测,尿样经浓硫酸-高锰酸钾消化后,加入盐酸羟胺还原过剩的高锰酸钾,处理后的样品通人流动注射-氢化物发生器进行测定.结果 该方法测定汞的线性范围为0.34~10.00 μg/L,回归方程y=0.014 2x+0.000 7,相关系数为0.999 8;检出限为0.34 μg/L,定量下限为1.14 μg/L;加标回收率为100.3%~106.0%,精密度为1.1%~2.0%.结论 该方法灵敏度高、操作简便、检测快速、无基体干扰,结果准确稳定,适用于尿汞含量的测定.
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尿中微量砷的流动注射氢化物发生-原子吸收分光光度测定法
目的 建立适合基层实验室应用的快速准确检测尿中微量砷的方法.方法 采用流动注射氢化物发生-原子吸收分光光度法.结果 r=0.999 4,检出限0.31μg/L,RSD 1.99%~3.08%,回收率94%~109.5%.结论 方法具有灵敏度高、选择性强、节省试剂及设备、简便快速的优点,适合基层实验室.
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流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定环境水样中汞的研究
目的 建立测定环境水样中汞的流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定方法.方法 水样经硫酸-高锰酸钾氧化破坏有机物后,与硼氢化钾--氢氧化钾溶液,进入流动注射氢化物发生器,产生的汞蒸气经高纯氮气吹入石英管原子化器,测定253.7nm处的吸光值.结果 方法的灵敏度为0.0148ug/L,检出限为0.046ug/L,对不同浓度环境水样作重复测定,其相对标准差为4.6~9.6%,样品回收率为95.3-103.3%.结论 流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定环境水样中汞的方法灵敏度高,方法快速简便.
关键词: 流动注射 氢化物发生原子吸收光谱法 测定 环境 汞 -
饮用水中硫化物的流动注射分析
目的 建立流动注射仪测定生活饮用水中硫化物的方法.方法 利用流动注射分析技术实现在线分析,改进样品稳定剂,通过亚甲基蓝分光光度法测定饮用水中的硫化物.结果 硫化物质量浓度在0.02 mg/L~0.5 mg/L范围内可获得良好线性,达到0.9 999;检出限为0.003 mg/L;相对标准偏差为1.7% ~5.1%;回收率为98.5% ~ 102.5%;结果与国标方法差异无统计学意义(t1=2.08,t2=1.20,P>0.05).结论 流动注射分析技术操作简单、快捷省时、精密度和准确度高,适合大批量水质样品的分析测定.
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流动注射氢化物发生—原子吸收光谱法测定水中砷
目的:探讨流动注射氢化物发生器与原子吸收光谱仪联用测定自来水中砷的方法及测定自来水中砷的含量.方法:流动注射氢化物发生--原子吸收光谱法.结果:线性范围为0 - 280ng/ml;检出限为0.0221ug/l;相关系数为0.9995;变异系数为7.1%;加标回收率为90.4% - 103.4%.结论:流动注射氢化物发生--原子吸收光谱法具有灵敏、准确、简便、抗干扰能力强、分析速度快等优点.很适于环境水()中砷的检测,并且精密度和准确度均达到了分析的要求.
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流动注射氢化物发生-原子吸收法测定水中汞
在自然界中,汞仅以痕量存在.工农业污染会使水体中汞含量增高,汞的化合物对人和动物有较强毒性.目前,测定汞的方法主要有:冷原子吸收法、双硫腙分光光度法、原子荧光法等.本文利用流动注射氧化物发生器、原子吸收分光光度计,对水体中汞的测定方法进行了探讨.该法操作简单、快速、干扰较少、灵敏度高,具体如下.
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食品中总砷的简易检测方法研究
对于食品中砷的检测有氢化物发生原子荧光法[1]、硼氢化物还原比色法[2,3]、极谱催化波法、流动注射-氢化物发生-ICP-光谱法[4]、氢化物发生电感耦合等离子体原子发射光谱法及砷斑法等,这些方法有其一定优点,但是,多数需要贵重的仪器设备,且操作繁琐.为了配合食品卫生快速检测装备的研制,本文对食品中总砷的检测方法进行改进,建立了一种简单、灵敏、快速的适于现场的检验方法.现介绍如下.