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流动注射化学发光法测定注射用比阿培南
目的 建立一种快速、灵敏测定比阿培南的新方法. 方法 在碱性介质中,比阿培南对铁氰化钾氧化鲁米诺化学发光体系具有明显的增敏作用,且光信号的增强值与比阿培南的浓度在一定的范围内成正比,据此结合流动注射技术建立了一种测定比阿培南的新方法. 结果 在优实验条件下,化学发光增加强度与比阿培南的浓度在0.02~0.6 mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限为7.3×10-3 mg/L. 对0.2 mg/L比阿培南连续平行测定11次,测得其相对标准偏差为1.76%. 结论 该方法灵敏度高,检测限低,重复性好,并可用于注射用比阿培南针剂的测定,结果令人满意.
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铁氰化钾对血管基膜的特殊染色作用
为探讨铁氰化钾[potassium ferricyanide K3Fe(CN)6]对血管基膜的特殊染色作用,以铁氰化钾作为染色剂对生物样本进行处理,并在透射电镜下观察血管基膜对该物质的反应.结果显示,用铁氰化钾浸染后的病理标本,血管基膜部位染色明显加深,电子密度增高.提示:铁氰化钾可以与血管基膜结合,从而为研究血管基膜的超微病理变化提供了1种新的电子染色技术.
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空气中铅的氢化物发生-原子吸收光谱测定法
作业场所空气中铅测定的常用方法有双硫腙比色法、火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法[1]。我们采用微波消解系统消化采样膜,以盐酸-铁氰化钾-硼氢化钾反应体系,对氢化物发生-原子吸收光谱法测定空气中铅的方法进行了探讨[2]。 一、材料与方法 1.原理:采样后的滤膜加入硝酸、过氧化氢,经密闭高温、高压微波消解后,Pb2+被铁氰化钾氧化成Pb4+,与硼氢化钾产生的新生态氢形成铅化氢(PbH4),从反应体系中逸出,被载体带入电热石英管原子化器中,在波长283.3 nm处进行原子吸收检测[3](图1)。
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双试剂苦味酸法测定血清肌酐的改进
苦味酸速率法测定肌酐时,受高胆红素负干扰而致结果明显偏低,甚至出现负值.常用消除干扰的强碱法、表面活性剂(Triton-100,SDS)只能不同程度地减弱干扰;另外,胆红素氧化酶法、肌酐酶法、双速率法因酶试剂价格高和对仪器要求高而难以普及应用.为此,我们根据胆红素易被氧化剂氧化的性质[1],于2004年1月建立了先将血清用铁氰化钾处理,使胆红素氧化后,再以苦味酸速率法测定,使肌酐测定结果准确可靠.
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铁氰化钾在原子荧光光谱法测定硒时的作用分析
目的 证实铁氰化钾在原子荧光光谱法测定硒时的作用,以及确定加入铁氰化钾后佳放置时间.方法 取4份不同的食品样品湿法消化后,平行分成两组,上机前将其中一组加铁氰化钾,分别进行精密度测定;取食品样液和人工配制饮用水样各一份作本底,测定在加与不加铁氰化钾两种情况下的加标回收率;对1份食品样液加入铁氰化钾后的荧光值每隔20 min测定一次.结果 4份食品样液在加铁氰化钾时测定值分别为27.04、9.42、13.17、23.02μg/L,RSD分别为0.9%、4.1%、2.7%、1.4%;不加铁氰化钾时测定值分别为26.54、8.60、12.26、22.39 μg/L,RSD分别为1.5%、3.6%、3.1%、1.3%.经t检验,t1=3.030,t2 =3.268,t3=3.473,t4=5.811,均大于df=5时t0.05(2.571),P <0.05,所以4个样液在两种情况下的测定结果差异有统计学意义.食品样液、饮用水样的加标回收率在加铁氰化钾时分别为96.4%~101.6%、97.3%~102.2%,不加铁氰化钾时分别为87.1% ~92.3%、97.4%~101.2%.食品样液两种情况下回收率经t检验,t=5.329,大于df=3时t0.05(3.182),所以食品样液两种情况下回收率差异有统计学意义;水样两种情况下回收率经t检验,t =0.395,小于df=3时t0.05(3.182),所以水样两种情况下回收率差异无统计学意义.结论 铁氰化钾在食品中硒的测定中起着重要作用.加入铁氰化钾后无需放置,混匀即可测定.
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铁氰化钾-盐酸羟胺原子荧光法测定食品中铅
现有的原子荧光光度法测定铅均使用铁氰化钾[1~3]或铁氰化钾-草酸体系[4,5]将Pb2+氧化为Pb4+,然后再生成铅烷.但只用铁氰化钾作氧化剂时,可能是因为强氧化剂铁氰化钾和强还原剂硼氢化钾激烈反应,使检测精密度差.用铁氰化钾-草酸体系时检测精密度较好,但市售草酸极易被铅等重金属污染,使空白值极高而不能检测.本文用盐酸羟胺代替草酸,建立了微波高压消化样品,铁氰化钾-盐酸羟胺体系氧化消化液中Pb2+,断续流动氢化物发生原子荧光光度法测定食品中铅的方法,应用本方法检测食品中的铅含量,获得了较好的结果.现介绍如下.
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食品中镉及砷氢化物原子荧光光谱测定
监测各类食品样品中镉和砷含量,是控制人体镉和砷摄入量及其危害的重要预防措施.目前镉测定方法主要有石墨炉原子吸收光谱法[1]、分光光度法[2],砷的测定有银盐法、原子吸收光谱法[3]、原子荧光光谱法[4].本文作者[5]曾研究并提出硼氢化钾-盐酸-铁氰化钾-盐酸羟胺发生挥发性镉的新反应体系并联用原子吸收光谱法对食品镉进行了测定.本文对镉和砷的氢化物发生体系进行完善,对微波消解食品样品条件进行研究,旨在建立一种氢化物发生原子荧光光谱法同时测定食品中痕量镉和砷的分析方法,该方法所需仪器设备简单,操作简便快速,灵敏度高、选择性好,结果令人满意.现报告如下.
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高胆红素对肌酐速率法测定的影响
通常速率法测定血清肌酐会受到α-酮酸的正干扰和胆红素的负干扰.本文作者用铁氰化钾除去胆红素,观察胆红素含量的高低对肌酐速率法测定的影响及程度,现将结果报道如下.
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前处理步骤对微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒的影响
[目的]探讨微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒的前处理步骤中酸的种类、浓度、添加剂(包括硫脲-抗坏血酸、铁氰化钾)对测定结果的影响,为开发尿硒测定方法提供依据.[方法]通过比较不同浓度的硝酸溶液和盐酸溶液、不同浓度硫脲-抗坏血酸溶液、添加铁氰化钾溶液对尿硒测定结果的影响,来优化微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒的前处理步骤.[结果]随着硝酸浓度的提高,尿样定容液硒荧光值先升后降,而使用含体积分数5%~30%盐酸的水溶液时,硒荧光值较稳定;无须加入硫脲-抗坏血酸或铁氰化钾,如遇非硒金属干扰测定可用体积分数30%盐酸溶液定容来消除.优化后的方法回收率为84.07%~85.28%,精密度为0.95%~ 2.29%.[结论]所得的实验条件优化了微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒的前处理方法,可为同行开发尿硒的测定提供参考.
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全血硫胺素及其衍生物的高效液相色谱检测方法的建立
目的 建立一种稳定、快捷的全血硫胺素及其磷酸酯衍生物高效液相色谱( HPLC)荧光检测方法.方法 全血样本经三氯乙酸(TCA)去蛋白处理、铁氰化钾衍生,产生能被HPLC反向柱子经梯度洗脱分离的稳定荧光产物,通过荧光检测并与硫胺素及其磷酸酯衍生物标准样本比对,来确定人体全血硫胺素含量.方法通过线性方程、提取率、重复性等指标验证.结果 经过检测,焦磷酸硫胺素(TDP)、单磷酸硫胺素(TMP)和硫胺素的检测限分别为8.0、1.5和2.5 nmol/L,信噪比(S/N) >10,能够满足临床需要.线性趋势良好,r>0.99.硫胺素、TMP及TDP的回收率分别为103.7%、96.8%、101.7%,重复性好,变异系数(CV)<10%.结论 经TCA去蛋白、铁氰化钾衍生、梯度洗脱建立的荧光HPLC检测硫胺素及其磷酸酯衍生物衍生物的方法可靠,可用于临床检测.
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分光光度法测定头孢唑啉钠
目的:建立了利用生成普鲁士蓝测定头孢唑啉钠含量的新方法。方法头孢唑啉钠在0.10mol? L-1 NaOH溶液中、100℃水浴加热降解为含巯基化合物。然后加入 FeCl3,巯基化合物能把 Fe3+还原为 Fe2+,Fe2+与 K3〔Fe(CN)6〕生成可溶性普鲁士蓝,通过测定普鲁士蓝在740 nm的吸光度,间接测定头孢唑啉钠的含量。结果头孢唑啉钠含量在0.11~9.60μg? mL -1均具有良好的线性关系,线性回归方程 A =0.2041C(μg? mL -1)-0.0227,相关系数R=0.999。摩尔吸光系数ε740=9.7×104L/(mol? cm)。结论本法用于测定头孢唑啉钠粉针剂,平均回收率为99.74%,样品测定结果与中国药典法的测定结果基本一致。
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定痕量铅的改进研究
目的:对氢化物发生-原子荧光光谱法测定痕量铅的分析条件进行试验并予以优化.方法:用酸洗活性炭处理铁氰化钾,对铁氰化钾抑制常见几种共存元素干扰能力进行了测试,在不同盐酸介质浓度及硼氢化钾浓度条件下对样品进行测定.结果:酸洗活性炭处理铁氰化钾后能降低空白荧光值,并具有一定的抑制共存元素干扰作用;在选定佳工作条件下,方法的线性范围为0~50μg/L,检出限为0.14 μg/L,相对标准偏差(对10.0 μg/L Pb,n=20)为1.5%.应用该法对大米和水样中铅含量进行了测定,加标回收率为93.0%~104.8%.结论:分析条件优化后,该方法适用于公卫样品痕量铅的测定.
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黄酒中总糖的测定方法探讨
黄酒中总糖的测定一般采用GB/T13662中铁氰化钾滴定法,该法由于稀释度高,对于总糖浓度在 5.0 g/L 以上黄酒,测定的精密度良好,但对于总糖在 5.0 g/L 以下,特别是总糖在 1.0 g/L 以下时,由于水解液中总糖浓度过低,滴定的精密度变差,甚至无法测定.同时由于稀释倍数较高,测定误差也较大.本法利用测定黄酒酒精度加热蒸馏阶段,同时进行样品水解,对水解液中总糖含量低的样品(总糖 <2.0 g/L)采用等体积法测定,节省测定时间和步骤,提高滴定精密度,具有一定推荐价值.
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氢化物发生--原子荧光光谱法测定铅的研究(Ⅱ)共存元素干扰的抑制
[目的]研究K3[Fe(CN)6]-KBH4-HCl体系,断续流动氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅的共存元素干扰抑制.[方法]观察草酸干扰抑制剂对铅烷发生效率的影响及铁氰化钾抑制干扰元素的效果.[结果]草酸对铅烷的发生效率有明显的抑制作用;铁氰化钾具有一定的抑制共存元素干扰作用.[结论]草酸用于铅测定的干扰抑制剂的同时,降低分析方法灵敏度;铁氰化钾适用于公共卫生样品中铅的测定.
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氢化物发生--原子荧光光谱法测定铅的研究(Ⅰ)铁氰化钾试剂的影响
[目的]研究HCl-K3[Fe(CN)6]-KBH4体系氢化物发生--原子荧光光谱法测定铅时,铁氰化钾试剂质量对分析性能的影响.[方法]观察铁氰化钾空白溶液荧光信号的变化,研究空白荧光信号产生的原因及降低的方法.[结果]证实铁氰化钾试剂中杂质铅是导致试剂空白溶液荧光信号产生的原因之一.[结论]分析纯铁氰化钾中含有杂质铅,给分析过程中带入的偶然误差是产生噪声的离散源,影响检出限.活性碳可有效吸附分离铁氰化钾试液中的铅,降低空白溶液的荧光信号,改善分析方法检出限.
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连续氢化物发生端视ICP-AES法直接测定纯净水中痕量铅
本文报道用自制氢化物发生装置,建立了硼氢化钠-铁氰化钾-盐酸体系端视ICP-AES法直接测定纯净水中痕量铅的方法.该方法简便快速,不需任何浓缩富集,分析成本低.方法检出限为0.003mg/L,样品的加标回收率为95.0~97.5%,用于实际样品的测定获得满意结果.
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消除挥发酚测定时试剂空白值高的简易方法
GB5750-85<生活饮用水卫生标准检验法>中测定挥发酚所用的方法为4-氨基安替比林分光度法,其原理为:在pH10.0±0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中,酚与4-氨基安替比林生成红色的安替比林染料,用氯仿提取后比色定量.
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅的研究进展
铅经氢化物发生反应,形成气态共价氢化物铅烷(PbH4),并与原子光谱分析联用进行含量测定,是痕量铅测定的一项重要分析技术.30年来大量的研究工作使这一技术日趋完善,主要体现在以下3方面:(1)建立高效率铅烷发生体系;(2)改进样品导入及反应系统;(3)随着原子光谱分析技术的发展,其测定手段从原子吸收光谱法(AAS)发展为等离子体发射光谱法(ICP-OES)及原子荧光光谱法(AFS)3种.本文仅就普遍应用的以铁氰化钾为增感剂的氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定痕量铅的研究进展进行简述.
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在线衍生-高效液相色谱法测定食品中维生素B1
维生素B1作为人体生长和发育所必需的营养物质,已被广泛应用于食品及保健品中,如何准确快速地测定其在食品中的含量,对日常检测工作尤其重要.本文采用高效液相色谱仪的在线衍生功能,用自动进样器吸取一定量的样品处理液及碱性铁氰化钾(衍生剂)在其Seal(针座)处充分混匀,使食品中的维生素B1转化为硫胺荧,再进样后以荧光检测器检测其含量.本方法选取了婴幼儿奶粉及某功能饮料做检测,测定结果令人满意.
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铁氰化钾比色法测定小儿生血糖浆中亚铁离子含量
目的 测定小儿生血糖浆中亚铁离子(Fe2+)含量.方法 采用Fe2+与铁氰化钾显色后,比色法测定,测定波长700 nm.结果 硫酸亚铁浓度范围在50.64~130.04 μg· mL-1范围内线性关系良好,回归方程C=1.6×10-3+5.585 6A,r=0.999 8(n=6),平均回收率为100.2%,RSD=0.39%.结论 比色法测定小儿生血糖浆中Fe2+的含量方法 简便,快速,准确.