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原子荧光光谱法测定注射用透明质酸钠凝胶中砷和汞
目的：建立利用原子荧光光谱法检测注射用透明质酸钠凝胶中砷和汞含量的方法。方法首先采用微波消解仪使样品完全消解，将样品消解液定容后，利用原子荧光光谱仪分析样品检验液中砷和汞的含量。通过标准曲线、检出限、精密度和加标回收率证明该方法的有效性。结果此方法中砷和汞的浓度分别在1~50 ng / mL 和0.1~10 ng / mL 范围内与荧光强度成良好的线性关系，相关系数分别是0.9999%和0.9997%。砷和汞的检出限分别是0.0105 ng / mL 和0.0032 ng / mL，精密度 RSD 均<5%，平均加标回收率分别是95.2%和100.2%。此面部注射用透明质酸钠凝胶样品中砷含量低于检出限（<0.49 ng / g），汞含量为7.22 ng / g。结论用于测定注射用透明质酸钠凝胶中砷和汞含量的微波消解-原子荧光光谱法具有良好的线性范围、高灵敏度和准确度、重复性好等优点。
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湿法消解-氢化物发生原子荧光法测定蛋及蛋制品中微量砷和汞
目的 建立原子荧光光谱法同时测定食品中砷和汞的方法.方法 采用湿法消解,双道氢化物发生原子荧光法测定.结果 砷和汞的检出限:砷(As)0.082ng/mL,汞(Hg)0.0048ng/mL;线性范围砷(As)0～10ng/mL,相关系数r=0.9997;汞(Hg)0～2ng/mL,相关系数r=0.9974;样品加标回收率砷(As)99.74%～100.10%; 汞(Hg) 99.92%～100.02%.结论 方法简便、快捷、准确,灵敏度高,应用该法可测定蛋及蛋制品中砷和汞的含量.
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尿中4种形态砷化物的离子色谱-氢化物发生-原子荧光光谱测定法
目的 建立尿中4种形态砷的离子交换色谱(IC)-氢化物发生(HG)-原子荧光光谱(AFS)联用测定法.方法尿样经过离心、0.22 μm水系乙酸纤维素膜过滤两次,用阴离子交换分析柱,以15 mmol/L的(NH_4)_2HPO_4溶液(pH=6.0)为流动相,盐酸浓度为0.07 g/ml,以15 mg/ml的KBH_4-5 mg/ml的KOH为还原剂分离了亚砷酸[As(Ⅲ)、砷酸[As(Ⅴ)]、一甲基胂酸(MMA)、二甲基胂酸(DMA),采用IC-HG-AFS进行测定.结果浓度在5～150μg/L范围内,所得四种形态砷的回归方程均呈较好的线性关系(r>0.999); As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(Ⅴ)的检出限分别为0.8、1.7、1.3、3.6 μg/L,平均回收率在74.5%～97.4%之间,RSD在1.8%～4.2%之间.结论该方法简便、快速,具有较好的精密度和准确度,适用于尿中4种形态砷的测定.
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水中不同形态汞的高效液相色谱-原子荧光光谱测定法
目的 建立水中不同形态汞的高效液相色谱-原子荧光光谱测定方法.方法 水样先初步过滤,进样时再经一次性水系针式滤膜过滤,水中二价汞、甲基汞和乙基汞通过C18反相色谱柱分离,经紫外线在线消解后在氢化物发生器中还原成蒸气汞,以氩气作载气,将蒸气汞从母液中分离后进行荧光光谱分析.保留时间定性,峰面积定量.结果 二价汞、甲基汞和乙基汞3种形态汞标准曲线的线性范围分别为2.00～10.00 μg/L、2.20～11.00μg/L、2.24～11.22 μg/L;相关系数均大于0.999;检出限分别为0.21、0.64、0.72 μg/L;平均加标回收率为91.21％～109.33％;RSD为2.52％～6.36％.结论 该方法前处理步骤简单,方法准确,精密度可靠,适用于水样中不同形态汞的测定.
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同时测定饮用水中As用Hg的原子荧光光谱法
目的 探讨同时测定饮用水中砷和汞的检测方法.方法 采用原子荧光光谱法对原子化器的高度、灯电流、还原剂、酸度、NaBH4用量等条件的测试，确立了佳分析条件。结果 砷的测定范围为0～40ng/ml，相关系数0.9995,检出限0.10ng/ml；汞的测定范围为0～8ng/ml，相关系数0.9993,检出限0.02ng/ml.两者精密度在0.94%～5.61%之间,回收率在94%～110%之间,结论 该法可用于饮用水中砷和汞的同时测定.
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尿中铅的氢化物发生-原子荧光光谱测定法
目的建立尿中铅的氢化物发生-原子荧光光谱测定方法.方法取尿样5 ml,混合酸消化后,在铁氰化钾-草酸-盐酸体系条件下,选用佳仪器条件,采用标准曲线法定量分析.结果测定0～50.00μg/L浓度范围内的标准系列溶液,线性关系良好(r＞0.999),线性范围0～500.00μg/L;检出限为0.43 μb/L;回收率为90.5%～104.8%;相对标准偏差为1.96%～3.52%.结论该方法灵敏、准确,线性范围宽,是测定尿中铅的理想方法.
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小鼠血清中砷和硒的微波消解-原子荧光光谱同时测定法
砷是具有蓄积作用的有害元素,可导致人体重要器官发生病变;硒是人体必需微量元素,与人体健康有密切关系,但在体内硒过量也会引起硒中毒.小鼠作为理想的实验动物,经常作为人类砷、硒中毒的实验动物.
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原子荧光光谱法测定蜂花粉中有害金属汞含量
目的 建立湿式消解-原子荧光光谱法测定蜂花粉中汞的方法.方法 采用(4+1)混合酸消解样品,在佳仪器、反应条件下测定汞含量.结果 汞的检出限为0.005 ng/mL、精密度为2.15％、汞线性范围0.00 ～ 10.0ng/mL,相关系数为0.9 998;样品加标回收率:93.2％～95.8％.结论 该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,方法简便快捷,为食品安全检测提出了一种新的测定方法,易于推广应用.
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原子荧光光谱法测定尿硒的标准方法研制
采用超纯硝酸和高氯酸将尿样消解后,以原子荧光光谱仪进行尿硒测定.结果显示,方法在1.12～50.0 μg/L范围内线性良好,相关系数0.999;加标回收率在91.6％～97.6％之间,尿样标准物质测定结果在真值范围内;精密度良好,批内相对标准偏差(RSD)1.6％ ～2.5％,批间相对标准偏差2.7％～3.6％;以尿样稀释5倍计,方法检出限为0.33μg/L,定量限1.12 μg/L.本方法检出限低、灵敏度高、精密度好,适用于测定尿液中硒的含量.
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冷消解-原子荧光光谱法同时测定尿中的汞和砷
采用冷消解样品预处理技术和原子荧光光谱法同时测定尿中汞、砷的含量.该方法汞和砷的线性范围分别为0.0～7.5 μg/L和0.0～ 30.0 μg/L,检出限分别为0.087 μg/L和0.48 μg/L,相对标准偏差分别为2.44％ ～ 5.88％、3.32％～4.42％,回收率分别在103.5％ ～ 114.0％和96.7％～ 115.0％之间.
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尿中砷的氢化物发生-原子荧光光谱测定法
采用氢化物发生-原子荧光光谱方法测定尿中砷,结果表明,线性关系良好(标准系列溶液0～50 μg/L内,相关系数r为0.999 4以上),检出限低(0.191 μg/L),精密度好(变异系数0.72%～1.57%),准确度高(加标回收率96.5%～106.6%),是测定尿中砷的理想方法.
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泰山白首乌金属元素的含量测定
泰山自首乌为山东地产药材 多为野生 有少量栽培.现已收入<山东省中药材标准>(2002版).为正确评价其药用价值 进一步开发利用这一植物资源提供依据.本文用原子吸收法及原子荧光光谱对药材及其栓皮中的金属元素进行含量测定.
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原子荧光光谱法测定食品中砷的不确定度评定
目的：建立原子荧光光谱法测定食品中砷含量（GB／T5009．11-2003）的不确定度分析方法，以评定测定结果的质量，找出主要影响因素。方法：根据方法GB／T5009．11-2003，建立不确定度的数学模型，系统分析计算不确定度各分量。结果：食品中砷的 AFS测定中，当砷含量为0．22mg／kg时，其扩展不确定度为0．018mg／kg（k＝2）。其中回收率对测量不确定度影响大。结论：此方法适用于评估 AFS测定食品（只针对以重量计的试样）中砷含量的不确定度。
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微波消解-原子荧光测定生物材料中痕量锑
目的 建立生物标本中微量锑的原子荧光测定方法.方法 采取微波消解,氢化物发生-原子荧光光谱对生物标本中锑进行测定.结果 全血和尿液标本在0～20μg/L线性范围内,其相关系数为0.999 1和0.999 7;头发标本在0～ 60 μg/L线性范围,相关系数为0.999 4.全血、尿液、头发检出限分别为0.055、0.091、0.097 μg/L,加标回收率97.5％ ～ 104.9％之间,相对标准偏差0.4％～2.8％.结论 本方法线性范围宽,检出限低,操作简便,可用于生物标本中痕量锑的测定.
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部分中药材中的砷含量测定及意义
背景与目的:中药中的砷含量及其形态学研究已成为当前中医药领域的研究热点.本文旨在建立科学和可行的砷含量检测方法,并对部分中药中的砷含量进行了测定.方法:中药材样品湿法消化后,采用原子荧光光谱法检测其中的砷含量,并对消化液的种类以及干扰的消除进行了探讨.结果:本法检出限为0.05μg·L-1,样品加标回收率在96.6%～101.6%范围内,相对标准偏差小于2.36%.检测结果显示,大部分中药材中均含有一定量的砷,部分中药材中砷含量较高.结论:本法灵敏度高,操作简便,重现性好,能够应用于中药材中不同含量砷的分析,具有一定的实用价值.
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LC-AFS分析汞化合物形态测定条件的研究
目的 优化液相色谱与原子荧光联用测定汞化合物形态的条件.方法 实验对介质、还原剂、氧化剂等条件进行优化,确定优测试条件为:介质10%盐酸-2%乙醇,还原剂0.5%氢氧化钾-0.5%硼氢化钾,氧化剂2%过硫酸钾,并对相关结果进行分析.结果 在优化的测定条件下,无机汞(MC)、甲基汞(MMC)、乙基汞(EMC)的检出限为0.05 ng/mL,三种汞化合物的线性范围为1~10 ng/mL,平行7次进样分析的色谱峰高相对标准偏差(RSD)分别为3.6%、3.6%和3.4%.结论 LC-AFS联用检测汞形态化合物时,介质中添加乙醇具有检出限低,精密度好等优点,对检测汞形态化合物具有实际应用价值.
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砷标准工作液稳定期限探索
[目的]通过定期检测砷标准工作液的稳定性和准确性,研究其有效使用期限.[方法]依据《实验室标准物质管理指南》,参考相关文献,使用有证的标准物质对砷标准工作液的稳定性和准确性进行核查,评价结果是否在证书不确定度范围内,其定值是否依然可信.[结果]用于原子荧光光谱检测的砷及其无机化合物低浓度标准工作液,其质量浓度为20 μg/L的标准应用液在4℃冰箱中可保存超过63d;1.0 μg/mL的标准储备液,于4℃冰箱中可保存超过215 d,在此期限后,两者核查的结果准确度分别为8.92 μg/L、9.02 μg/L,超出不确定度下限9.22 μg/L,相对应的|En|值＞1,提示标准物质变化,应停止使用.[结论]实验室必须对低浓度标准储备液和标准应用液进行有效期验证,以确保使用时的结果准确.
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氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定红景天胶囊中的砷和汞
目的:建立红景天胶囊中砷(As)和汞(Hg)同时测定的方法.方法:采用AFS-930型双道原子荧光光度计,以含2g/L氢氧化钠的1%硼氢化钠作还原剂,2%(V/V)盐酸作载流进行测定.结果:方法学考察表明砷的线性范围为1～20μg/L,汞的线性范围为0.1～2 μg/L,检出限砷为0.02 μg/L,汞为0.02μg/L.平均回收率分别为108.1%(砷),91.3%(汞)(n=5).结论:方法简便快速、结果准确可靠,可作为中成药中重金属元素分析的常规实验方法.
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离子交换树脂-原子荧光光谱法测定三七中的4种形态砷
目的 建立分析三七中的有毒砷形态的方法.方法 应用水-盐酸将三七中的形态砷原样提取后,采用阴、阳离子交换树脂成功分离了4种形态砷,无机的As(Ⅲ)、As(V)和有机的一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA).再用氢化物发生原子荧光光谱仪,对各形态砷进行测定.结果 砷在0.5 ～40 μg/L范围内呈良好线形关系,方法的检出限为As(Ⅲ)0.20μg/L；DMA 1.25 μg/L;MMA 1.14μg/L.相对标准偏差为无机砷[As(Ⅲ)+As(V)]6.68％,As(Ⅲ)8.01％,As(V)13.42％,MMA13.95％,DMA2.71％,回收率无机砷As(Ⅲ)90.30％ ～92.24％,As(V )88.27％ ～90.91％,MMA 88.18％ ～90.82％,DMA90.54％～101.41％.结论 该方法克服了现行三七标准中将有机砷混入无机砷的缺点.
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不同地区驴皮中6种元素的测定
目的 测定不同地区(中国新疆、河北、内蒙古、吉林、四川、甘肃、辽宁,以及马来西亚、印度、埃及、秘鲁、墨西哥)驴皮中铅、镉、铜、铬、砷、汞的含有量.方法 采用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法分析这6种元素,比较其含有量差异.结果 在所有样品中,汞均未被检出,镉含有量低.不同地区元素含有量差异明显.结论 驴皮中砷、铅、镉、铜、铬含有量分别不得超过1.0、2.0、0.1、2.0、1.0 mg/kg,汞不得检出.
