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054杂环胺人体暴露的生物监测进展
杂环胺是致突变性、致癌性很强的物质,人体主要通过烹调肉类摄入,由于杂环胺在人体内的含量很低,分析检测比较困难,所以其在体内的代谢机制尚未明确.本文从杂环胺生物检材、暴露标志物、生物监测技术等方面进行综述,为国内杂环胺的进一步研究提供思路.
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2008-2010年江苏省溧阳市重点人群尿碘与盐碘监测
目的 了解溧阳市居民户食用盐的含碘情况及8～10岁儿童、育龄妇女的尿碘状况.方法 2008-2010年每年重点抽取18岁～40岁育龄妇女和8岁～10岁儿童各50名,采集尿样及盐样；同时随机抽取300户居民盐样进行半定量测定.结果 8岁～10岁儿童和育龄妇女的尿碘中位数均＞ 100μg/L,且＜50μg/L的比例＜5%；盐碘中位数为30.51 mg/kg,碘盐合格率100.00%;居民盐样有碘率100%.结论 溧阳市居民户食用盐的碘含量及8～10岁儿童、育龄妇女的碘营养状况已经达到国家消除碘缺乏病目标要求.
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我国8省市一般人群尿中镓、铟、铊水平分布的研究
目的 了解我国一般人群尿中镓、铟、铊水平,分析其人群分布特征.方法 于2009—2010年,在我国东部、西部和中部8个省(市、自治区)的24个地区,采用分层整群随机抽样的方法抽取了18 120名(6～60)岁人群为研究对象,对其生活习惯和健康状况进行了问卷调查,并采集其尿液样品.应用电感耦合等离子体质谱法对尿样进行镓、铟、铊含量检测,统计分析性别、不同年龄人群尿中镓、铟、铊水平的分布.结果 我国一般人群尿镓第50百分位数< LOD(0.08 μg/L);第95百分位数为1.72 μg/L;男性和女性尿镓第50百分位数均< LOD(0.08 μg/L),男性和女性人群尿镓检出率分别为26.5％, 21.6％(χ2 = 43.478, P < 0.01).一般人群尿铟第50百分位数为< LOD(0.03 μg/L),第95百分位数为0.61 μg/L;男性和女性尿铟第50百分位数均为< LOD(0.03 μg/L),男性和女性人群尿铟检出率分别为16.3％, 18.1％(χ2 = 5.234, P < 0.05);一般人群尿铊几何均值为(0.17 ± 0.01) μg/L,第50百分位数为0.27 μg/L,第95百分位数为1.37 μg/L.男性和女性尿铊几何均值分别为(0.18 ± 0.01) μg/L、(0.16 ± 0.01) μg/L(Z = 4.86, P < 0.01);男性和女性人群尿铊检出率分别为84.0％,83.0％(χ2 = 2.577, P > 0.05).结论 本研究报道了我国2009—2010年一般人群尿中镓、铟、铊的含量和分布水平,为进一步开展镓、铟、铊的生物监测等研究提供基础数据.
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砷铈催化分光光度法测定尿碘两种消解方式的比较
目的 比较用砷铈催化分光光度法测定尿碘的两种消解方式.方法 用多孔消化器(石墨导热方式)和水浴恒温振荡器(水浴导热方式)两种方法消解样品,用砷铈催化分光光度法测定尿中碘的含量.结果 两种方法分别测定3种质量浓度的尿中碘国家标准物质,结果均符合允许误差要求.结论 两种方法均适用于砷铈催化分光光度法测定尿中碘含量,但水浴恒温振荡器消解法更经济实用.
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基于多水平模型评估广西贵港居民尿镉水平及其影响因素
目的 了解广西贵港市城乡居民的尿镉水平及其影响因素,为评估城乡一般人群慢性镉暴露现状提供参考依据.方法 采用二阶段整群抽样方法选择贵港市10个城乡社区1 035名≥20岁的居民作为研究对象,运用多水平模型分析尿镉水平的影响因素及其在区域间的变异情况.结果 1 035名居民尿镉几何均数为0.18 μg/g肌酐(95％ CI:0.17～0.19 μg/g肌酐),其中男性和女性几何均数分别为0.13 μg/g肌酐(95％ CI:0.12～0.15 μg/g肌酐)和0.2μg/g肌酐(95％ CI:0.18 ～0.21 μg/g肌酐).与不吸烟者相比,男性居民吸烟指数＞ 25包年可使尿镉水平增加50％ (95％ CI:1.16 ～ 1.94),女性饮食以植物油为主者比非植物油为主者尿镉水平增加38％(95％ CI:1.06 ～1.78).此外,居民尿镉水平存在城郊高于农村和城区的区域差异.结论 广西贵港市城乡居民慢性镉暴露处于低位水平,尿镉水平的影响因素即存在性别差异,亦存在城乡区域差异.
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顶空气相色谱法测定尿中三氯乙醇
目的 建立尿中三氯乙烯代谢物三氯乙醇的顶空气相色谱测定方法.方法 尿样经β -葡萄糖苷醛酸酶水解后,利用顶空法进样,FFAP毛细管柱分离,电子捕获检测器检测尿中三氯乙酸总量,以保留时间定性,峰面积定量.研究过程中根据正交试验结果,选择优的实验条件.结果 方法的低检出浓度为0.03 μg/mL,尿中三氯乙醇浓度在0.03～155 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数0.9996,方法的相对标准偏差范围为4.1％ ～ 10％,回收率在87％ ～108％之间.结论 该方法灵敏度较高,精密度较好,能够用于尿样中三氯乙醇的测定.
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过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法结合控温油浴测定尿碘的结果观察
目的 观察尿样经控温油浴消化后尿碘结果的精确度和准确度.方法 控温油浴代替电热消解仪消解尿样,采用"尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法"(WS/T 107-2006)测定尿碘.结果 标准曲线线性范围为0～300μg/L,相关系数平均为-0.9998.精确度:测定尿碘为(67.6±10)、(110.5±10)、(223.4±10)μg/L的3份尿样,变异系数分别为3.1%、2.3%、4.7%(n=6).准确度:测定碘含量为(78.4±9)、(150.5±10)μg/L的2份尿碘国家标准物质,相对标准偏差分别为4.8%和2.8%(n=6).结论 控温油浴可以取代电热消解仪消解尿样进行尿碘测定,具有控温精准,制作容易的优点.
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北京市延庆县780名学龄儿童尿碘水平分析
碘缺乏病(Iodine Deficiency Disorders,简称IDD)是由于自然环境缺碘,使人群因摄入碘不足而产生的一系列损害,这些疾病可以通过摄入足够的碘来预防.在IDD防治监测中,尿碘水平是碘缺乏病病情判断和补碘效果评价的主要指标.为了解北京市延庆县现阶段学龄儿童碘营养状况,正确评价碘缺乏病防治状况和确定碘缺乏病防治工作重点,延庆县疾病预防控制中心于2006～2007年随机抽取延庆县780名8～10岁学龄儿童,对尿碘水平进行调查.
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北京市大兴区8～10岁学生尿碘监测及碘缺乏病知晓情况调查
碘是人体正常生长发育必需的一种元素,碘缺乏不仅可以引起甲状腺肿和克汀病,而且影响人脑的发育,尤其是累及婴幼儿和少年儿童的智力.
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百草枯定性监测试纸的设计思路
目的:拟设计一种快速检测百草枯的试纸.方法:Na2S2O4 ,分子量 174.11,在碱性条件下与百草枯中的有效成分1-1-二甲基-4-4-联吡啶阳离子盐反应变蓝色.结论:适用于快速定性定量尿中或胃液中的的百草枯含量.
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神经母细胞瘤患儿尿中儿茶酚胺含量的HPLC测定
目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定尿中去甲肾上腺素(NE)、肾上腺素(E)和多巴胺(DA)三种儿茶酚胺类物质的方法,为临床确诊神经母细胞瘤(neuroblastoma,NB)提供诊断手段.方法利用高效液相色谱及荧光检测器,采用Zorbax SB-Aq-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,使用0.02mol/L KH2PO4溶液为流动相,对正常儿童和神经母细胞瘤患儿24h尿中NE、E和DA进行测定.结果NE、E和DA的日内精密度分别为5.46%、3.96%、4.49%,日间精密度分别为6.48%、4.67%、5.43%.NE、E和DA低、中、高3种浓度加标回收率分别为92.20%～94.38%、94.60%～95.85%、88.43%～91.68%.NE、E的线性范围为25～800 μg/L、DA的为50～1600μg/L.低检测限分别为2.5、1.5、0.5μg/L.结论建立的方法精密度好、准确度高、特异性强,适用于临床神经母细胞瘤的诊断.
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检测大鼠尿金属硫蛋白竞争ELISA法的建立和初步应用
目的 建立竞争酶联免疫吸附法(ELISA)用以检测大鼠尿金属硫蛋白(UMT)的含量.方法 用标准MT抗原包被酶标板,加入待测样品或标准MT与包被MT竞争鼠抗MT抗体(一抗).再加入生物素化抗大鼠IgG(二抗)与一抗进行反应,然后在二抗联与亲和素化辣根过氧化物酶使底物显色,根据吸光度值计算样品浓度.结果 该方法在150～2.34μg/ml间线性关系良好(r=0.9899);批内精密度为3.38%～6.43%,批间精密度为5.32%～9.38%;加标回收率为90.13%～96.40%;雄性和雌性大鼠UMT含量分别为17.74μg/mgCr和15.97μg/mg Cr.结论 该方法简便,灵敏,具有较好的精密度和准确度,可用于大鼠UMT的检测.正常大鼠尿中含有MT,但雄性和雌性大鼠之间UMT无明显差异.
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改良的高效液相色谱法测定尿中1-羟基芘
改进并规范了尿中1-羟基芘的碱水解-高效液相色谱分析方法.尿样经碱水解、二氯甲烷提取后,用反相柱分离,荧光检测器检测.内标标准曲线法定量.标准曲线线性范围10～500μg/L.尿样加标的检出限(三倍噪声)为0.01ng,定量限为1.0μg/L尿.高、低两个浓度下的回收率分别为99.5%和94.0%;天内精密度为5.8%和6.2%(RSD);天间精密度为7.7%和8.9%(RSD).该方法可用于测定接触多环芳烃人群的尿中1-羟基芘,具有快速简便、准确可靠的特点.
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同位素稀释高效液相色谱串联质谱测定尿中肌酐
目的 建立同位素稀释高效液相色谱串联质谱测定尿中肌酐的分析方法.方法 尿液样品直接用甲醇-水溶液(7∶3,V/V)稀释800倍,经0.45 μm滤膜过滤净化,使用Atlantis Hilic Silica(2.1 mm×150 mm,3μm)色谱柱分离样品,甲醇-水溶液(7∶3,V/V)为流动相进行等度洗脱,电喷雾离子源正离子模式(ESI+)和多反应监测模式(MRM)采集信号,肌酐同位素内标进行定量,利用尿肌酐标准参考物质评价方法准确性,并对测定方法进行不确定度评价.结果 肌酐标准曲线在0.31～5.00 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9;尿液中肌酐的定性检出限(LOD)为0.003 mg/mL,定量检出限(LOQ)为0.011 mg/mL;实际尿液样品在两个浓度水平的加标回收率分别为93.9％ ～ 104.0％和90.6％ ～ 93.8％,相对标准偏差为4.4％ ～7.6％和4.6％～7.8％(n=6);尿肌酐标准参考物质定量结果在参考限值范围内;测定结果的不确定度主要源于标准曲线、回收率和仪器允差.结论 本方法可用于测定人尿液中肌酐浓度,其测定值准确可靠,灵敏度高,稳定性好.
关键词： 肌酐 尿 同位素稀释 高效液相色谱串联质谱 -
十六烷基三甲基溴化铵存在下锑膜修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测定尿中痕量铅、镉
目的 考察并优化同位镀锑膜修饰玻碳电极同时测定pb2+、Cd2+的方法.方法 采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为增敏剂,以锑膜修饰玻碳电极作为工作电极差分脉冲溶出伏安法测定尿中痕量pb2+、Cd2+.结果 pb2+、Cd2+在锑膜电极上可得到灵敏的溶出峰,溶出电位分别为-0.48 V和-0.73 V.当富集时间为180 s时,pb2+、Cd2+的线性范围为0 ～ 100 μg/L(r≥0.991),检出限分别为0.47 μg/L和0.78 μg/L,pb2+、Cd2+的加标回收率分别为92.0％ ～ 104.3％和94.0％ ～102.6％,相对标准偏差(RSD)分别为4.1％ ～5.0％和2.8％ ～6.1％.利用该方法测定了尿样中Pb的含量,结果令人满意.结论 该方法灵敏度高,精密度、准确性好,锑膜修饰玻碳电极可作为一种新的环保膜电极代替汞膜电极用于尿样中Pb含量的检测.
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在线富集-液相色谱-质谱法测定尿中苯巯基尿酸
目的 建立了尿中苯巯基尿酸的在线富集-液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱测定方法.方法 样品选用苯巯基尿酸的d2同位素内标,经Hypersil GOLD20mm×2.1 mm×12.0 μm)在线富集小柱净化、富集后,经Hypersil GOLD (50 mm×2.1mm×3.0 μm)分析柱分离,以甲醇:0.2％甲酸水溶液=5∶95(V/V)为LC泵流动相,流速为1.50 ml/min在富集柱上净化富集后,以乙腈与0.2％甲酸水溶液为流动相,流速为350 μl/min,梯度洗脱,经分析柱分离后进入质谱测定.以氦气为碰撞气,负离子扫描方式测定尿中苯巯基尿酸的含量.结果 本方法线性范围0～500 ng/ml,相关系数为r=0.9986,检出限为8.0 ng/ml.样品加标回收率78.2％ ～84.5％,相对标准偏差为1.49％(n=5).结论 本方法采用内标法测定尿中的苯巯基尿酸,样品不需要过多的前处理,样品的使用量小,使用的有机溶剂量少,具有操作简便、快捷,回收率高,重现性好等特点.
关键词： 在线富集-液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱 苯巯基尿酸 尿 -
顺序注射氢化物发生-原子荧光法测定尿中砷
目的 建立测定尿中砷的顺序注射原子荧光光度法.方法 样品经酸化消解处理,采用顺序注射氢化物原子荧光光度计测定.结果 样品基体干扰少,测定方法相关性好,相关系数为0.9998,线性范围宽0.0～100.0ng/ml,回收率为93.8%～101.6%,精密度为2.96%.结论 该方法简便、快速,干扰少,灵敏度高.
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高效液相色谱法测定尿样中的1-羟基芘
目的 建立尿样中1-羟基芘的高效液相色谱法(HPLC)测定方法.方法 样品经酶避光水解后,通过C18固相萃取小柱,甲醇洗脱后,使用反相C18柱分离,液相色谱-荧光器检测器检测.以乙腈:水=75∶25为流动相,流速为0.8mL/min,荧光检测器λex=275nm,λem=430nm.结果 在给定浓度范围内1-羟基芘的峰面积与浓度有良好的线形关系,r=0.9997,添加一定浓度的1-羟基芘标准品测定其加标回收率为100%～126%,相对标准偏差为4.61%(n=6).结论 该方法可以快速的测定尿样中痕量的1-羟基芘,具有操作简便、快捷,回收率高,重现性好等特点.
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恒温平台石墨炉原子吸收法直接测定尿液中的铝
目的 建立恒温平台石墨炉原子吸收法直接测定尿液中铝的方法.方法 通过比较不同定量方法及化学改进剂系列对尿铝测定结果的影响,选择以2.0% NH4H2PO4、0.1% Mg(NO3)2为化学改进剂,1% HNO3作尿液稀释液,采用恒温平台石墨炉原子吸收法(STPF技术)直接测定尿液中铝的含量.结果方法低检出限为0.29μg/L,批内精密度为3.7%～7.0%,批间精密度为5.4%～10.2%,平均回收率大于97%.应用本法对标准尿样进行测定,结果均在真值的质控范围内,符合率为100%.结论 本法灵敏度高,精密度与准确度较好,适用于尿液中铝的测定.
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尿中拟除虫菊酯类农药代谢物GC-MS测定方法研究
目的 用GC-MS建立一种人体尿液中拟除虫菊酯类农药代谢物--顺式-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷-1-羧酸(cis-Cl2CA)、反式-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷-1-羧酸(trans-Cl2CA)和3-苯氧基苯甲酸(3-PBA)的生物监测方法.方法 采用盐酸水解后用正己烷提取,硫酸-甲醇甲酯化后进行GC-MS分析.结果 采用人工模拟尿样作为空白,配制基质匹配标准条件下,cis-Cl2CA、trans-Cl2CA和3-PBA检测限度(CCα)分别为:0.19、0.28和0.53μg/L,检测容量(CCβ)分别为:0.34、0.36和0.29μg/L;3个分析物日内和日间回收率范围均在在90%～110%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5%;样品室温保存和冷冻保存时间分别至少为4天和30天;非暴露人群的监测值均小于1.5μg/L,而暴露人群普遍高于非暴露人群,有个别的cis-Cl2CA和3-PBA超过100μg//L,trans-Cl2CA超过10μg/L.结论 通过方法验证确定该方法简单、便利,耐用性好,成本低,适合进行大规模常规人群的日常生物监测研究.
