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玛咖中重金属铅、镉的测定探究
近,玛咖在云南被炒得火热,特别是在丽江这座以旅游为经济支撑的城市,从玛咖种植到生产再到各种产品的销售,作为旅游产品整个丽江做得是风风火火,但至今还没有一个较为完全的质量标准,为考察丽江产地玛咖的安全性指标,我所针对玛咖中重金属镉cd与铅pb含量作为研究课题,以微波消解、湿法消解及干法消解三种不同的前处理方式作对比,以三个丽江不同产地不同品种的玛咖作为分析样品,对丽江产地重金属污染情况也做一个大概了解.
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3种不同方法测定食品中铝残留量比较
目的:观察并分析干灰化、湿法消解、微波消解3种方法对食品中铝残留量的测定情况.方法:干灰化法将样品完全灰化,湿法消解采用电热板加热样品,微波消解法将样品于微波消解炉中消解,消解后分别取1 mL样品消解液测定吸光度并计算铝残留量.分析3种方法测定食品中铝残留量的精确度和准确度.结果:干灰化法的相对标准偏差为8.32%~8.91%,湿法消解的相对标准偏差为6.13%~6.90%,微波消解的相对标准偏差为5.64%~7.62%;干灰化法均值为0.184%,湿法消解均值为0.187%,微波消解均值为0.201%.结论:干灰化、湿法消解、微波消解在食品铝残留量测定当中具有比较良好的精确度和准确度,每种方法有各自优点,根据具体测定情况选择合适的方法.
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虾粉中总砷不同消解和检测方法比对
本文对虾粉中总砷的检测进行了研究,探讨了湿法消解、干法灰化、微波消解和压力罐消解对总砷结果的影响,对氢化物原子荧光法和ICP-OES法检测的结果作对比。结果表明, ICP-OES可以准确测定虾粉中的总砷,而原子荧光法对湿法消解和干法灰化的消解液可准确测定,微波消解和压力罐消解的结果偏低。
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元素分析之必备前处理技术-微波消解
食品样品前处理分为有机前处理和无机前处理,分别用于色谱和光谱分析.有机前处理主要采用萃取方法,一般用于测定农药残留等;无机前处理分为干法和湿法消解,通常用于测定一些有害金属元素的含量,食品中常见的测定元素有As、Hg、Pd、Cd.
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微波湿法消解大鼠肝脏的佳条件探索
近年来,人们对微量元素的认识产生了飞跃,不仅确知微量元素与生物体所需的其它营养素之间有协同作用关系,而且微量元素的缺乏与过量都可导致疾病[1],影响健康.要准确测定样品中的微量元素,关键之一是样品的消解.采用干式或湿式消解,因其为间接、不均匀、敞开式加热,不仅费时费电还容易损失易挥发元素,带进干扰,且不易消解完全.采用微波消解,由于微波辐射引起的内加热和吸收极化作用及所达到的较高温度和压力,使消解速度大大加快,消解效率大大提高,并减少了氧化剂用量[2].采用密闭溶样罐进行微波湿法消解,在"生物样品的微波湿法消解研究"[3]的基础上,进一步研究了微波消解肝组织的佳条件,着重讨论了各消解条件的经验和理论选择依据.
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微波消解--端视ICP-AES法测定食用油中的微量元素
食用油的消化处理一直是分析工作者的难点。常规方法有干法灰化和湿法消解两种,[1]其主要缺点是消化时间长,不易消化完全,易引起沾污,一些易挥发性元素(如As等)在消化时易损失。本文采用微波消化食用油试样,克服了上述缺点,消化液用端视ICP-AES法测定,该法具有一次顺序或同时测定多元素的优点,以较广泛应用于各类试样中微量元素的测定。[2,3]本文报道用微波消解端视ICP-AES法测定食用油中的Pb、As、Cu、Fe、Ni,方法简便、快速、准确,曾用于食用油中上述元素测定,结果令人满意。
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防晒霜优白中纳米二氧化钛含量测定方法研究
目的 建立测定防晒霜优白中纳米二氧化钛含量的方法.方法 分别通过灰化及湿法消解前处理防晒霜后,应用二安替比林甲烷比色法测定吸光度,采用标准曲线法定量计算钛元素含量,并对方法稳定性、精密度及回收率进行考察.结果 灰化法测定钛元素含量均值为样品标示量的48.37%,RSD为1.25%(n=6).湿法消解测定钛离子含量均值为样品标示量的90.09%,RSD为1.67%(n=6),显色稳定性好,RSD为0.01%(n=6),精密度高,RSD为0.36%(n=6),回收率高.结论 纳米二氧化钛经湿法消解处理后,钛元素含量为标示量90.09%,符合纳米二氧化钛表面涂复比例,即该方法可有效消化纳米二氧化钛包裹体,应用二安替比林甲烷比色法测定吸光度方法专属性好,可用于安全质量控制.
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应用凯氏定氮仪消解炉消解样品的探讨
目的 探讨应用凯氏定氮仪消解炉作为湿法消解仪消解样品的方法.方法 详细描述实验前的准备、称样、加酸、温度设置、样品转移过程中的方法及注意事项.结果 用凯氏定氮仪消解炉作为湿法消解仪消解样品,可减少污染,大量快速消解样品.结论 凯氏定氮仪消解炉可作为湿法消解仪消解样品.
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硫酸特布他林原料药中催化剂钯残留监测方法建立
目的:建立硫酸特布他林原料药中痕量钯的测定方法.方法:采用湿法消解处理样品,石墨炉原子吸收分光光度法测定硫酸特布他林中钯的残留量.结果:钯在2~50μg·L-1范围内与吸光度呈良好的线性关系(R2=0.9992);检出限为0.29μg·L-1;方法重复性RSD为6.9%;平均回收率为103.5%,RSD为7.6%(n=9).结论:该方法操作简便、灵敏准确,可用于硫酸特布他林原料药中痕量钯含量的测定,为该原料药质量控制提供依据.
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湿法消解-氢化物发生原子荧光法测定蛋及蛋制品中微量砷和汞
目的 建立原子荧光光谱法同时测定食品中砷和汞的方法.方法 采用湿法消解,双道氢化物发生原子荧光法测定.结果 砷和汞的检出限:砷(As)0.082ng/mL,汞(Hg)0.0048ng/mL;线性范围砷(As)0~10ng/mL,相关系数r=0.9997;汞(Hg)0~2ng/mL,相关系数r=0.9974;样品加标回收率砷(As)99.74%~100.10%; 汞(Hg) 99.92%~100.02%.结论 方法简便、快捷、准确,灵敏度高,应用该法可测定蛋及蛋制品中砷和汞的含量.
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海洋软体动物干制品中总砷条件优化的湿法消解原子荧光光谱测定法
目的 建立准确稳定的测定海洋软体动物干制品中总砷的分析方法.方法 采用硝酸、高氯酸、硫酸混合酸体系对海洋软体动物干制品进行湿法消解,利用氢化物发生原子荧光光谱法测定样品中总砷含量.结果 对海洋软体动物干制品湿法消解佳消解温度进行摸索,在优化好的佳仪器条件下测定,砷在0~50 ng/ml浓度范围内线性关系良好,回归方程为If=133.297C+1.130,相关系数为0.999 9,检出限为0.018 ng/ml,相对标准偏差为1.1%~2.9%.采用扇贝标准物质GBW 10024进行方法验证,所测结果在标准参考值允许范围内,利用此方法对市售15份海洋软体动物干制品进行检测,结果可靠.结论 该方法准确稳定,适用于海洋软体动物干制品中总砷的测定.
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不同加工方式对梅花鹿三叉茸不同区段矿物质元素含量的影响研究
目的 比较梅花鹿三叉茸不同加工方式及不同区段20种矿物质元素(Na、Mg、Al、P、K、Ca、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se、Cr、As、Cd、Ag、Pb、Ba、Au)含量的差异,旨在为鹿茸的合理利用及鹿茸药效价值的有效挖掘提供参考.方法 采用湿法消解和微波消解对采集自吉林地区的梅花鹿三叉茸进行预处理,利用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)方法测定矿物质元素含量.结果 所测样品中Cd元素和Ag元素检出结果均小于0.001 μg/kg.Na、Mg、A1、P、K和Ca在鹿茸中含量较高,尤其是Ca含量,从鹿茸尖部蜡片区到基部骨片区大幅度增加,骨片区Ca质量分数高达148.6~164.4 g/kg.元素Na、Mg、A1、P、K和Ca在不同区段之间含量差异显著(P<0.05);元素Mn、Cu、Zn和Ba在鹿茸中含量高于Fe、Co、Ni、Se和Cr.重金属元素Cr、As、Au和Pb在鹿茸中含量很低,在食品重金属限量范围内.鹿茸中富含Se元素,从骨片至蜡片Se元素含量逐渐提高,蜡片区质量分数为260.35~357.29 μg/kg.烘干处理和冻干处理2种方式对鹿茸中Al等元素含量有显著影响(P<0.05),整体水平呈现A1、P和Ca含量煮炸茸高于冻干茸,Na、Mg和K含量煮炸茸低于冻干茸的规律.结论 不同初加工方式对三叉鹿茸部分矿物质元素含量有影响,不同区段体现出不同的规律;鹿茸不同区段之间矿物质元素含量差异很大,不同区段发挥不同的药用价值,研究结果能有效指导科学使用鹿茸.
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ICP-AES法测定龟板中常量和微量元素
目的 分析中药龟甲中的常量与微量元素.方法 采用湿法消解,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定龟甲中u种常量与微量元素,并对其中的游离钙做了一定的分析.结果 回收率为90.9%~109.1%,RSD%为0.5%~4.0%.结论 该方法简便、快速、准确、可靠.
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湿法消解-原子荧光光谱测定全血中汞浓度的方法探讨
探讨湿法消解-原子荧光光度计测定全血中汞的含量.采用血样加高锰酸钾溶液及浓硫酸在90℃水浴30 min消化,放置常温后用盐酸羟铵溶液还原,水定容后用原子荧光光度计测定,样品基体匹配工作曲线测定全血中的汞浓度.结果显示,测定全血中汞在0.0~50.0 μg/L线性关系较好,相关系数为0.9993~0.9999;低检出限为0.03μg/L;相对标准偏差为1.5%~3.4%;平均加标回收率为98.0%~101.8%.提示,该方法灵敏度高,且简单快速、精密度和稳定性好,适用于急性或者慢性汞中毒患者体内血中汞的检测.
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HG-AFS法同时测定食品中的砷和汞
砷和汞都是有蓄积作用的有毒元素,在食品卫生监督检验中,被列为重点监测项目.传统的测定方法有比色法,分光光度法,冷原子吸收法等[1].这些方法大都有操作繁琐,耗时,耗试剂,易沾污,样品消解时待测元素易损失等缺点.原子荧光法在食品分析中的应用是近年来发展起来的一种新的痕量元素分析方法[1~3].本文采用一次性微波消解处理样品,氢化物发生原子荧光法(HG-AFS)同时测定食品中砷和汞.简化了操作,避免了由于常压敞开湿法消解样品造成的元素损失,试剂用量少,从而减少了试剂引入的沾污,提高了灵敏度,低检出量比传统法降低了一个数量级,结果可靠,仪器性能稳定.现介绍如下.
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农产品中铅、镉的石墨炉原子吸收法测定
铅镉是对人体有害的重金属元素.近年来的检测表明,主要农产品(包括粮果菜等)中均有铅镉超标现象.石墨炉原子吸收法是测定农产品中铅镉较理想的方法,其灵敏度高,选择性好,快速简便.本文采用常压下湿法消解进行样品前处理,探讨了诸多因素对该方法的影响,取得了满意的分析结果.
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荧光分光光度法测定母乳中硒
对母乳中硒含量的测定国内未见报道,国外报道亦少见.2,3-二氨基萘(简称DAN)荧光分光光度法测定食品中硒具有灵敏度高等优点[3],但消化样品时常用到去硒硫酸,较麻烦.本文提出硝酸-高氯酸中低温湿法消解样品,以合理简化的DAN荧光分光光度法测定母乳中硒含量,相对标准差为2.9%,加标回收率为92%~99%,结果满意.现介绍如下.
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海参中硒微波消解原子荧光光谱法测定
硒是人体所必须的微量元素之一,在海产品中含量较高,?尤其是在海参中.本文采用微波消解处理样品,氢化物发生原子荧光法测定海参中的硒,避免了由于常压敞开湿法消解样品造成的元素损失,试剂用量少,减少了试剂引入的沾污,提高了灵敏度、操作简单、快速,结果可靠.现报道如下.
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大米中砷的微波消解-原子荧光光谱测定法
原子荧光光谱法是检测砷元素的常规方法,其常用的前处理方法是湿法消解,消解时间长,试剂用量大,我们采用大米中砷的微波消解-原子荧光光谱法,解决了国标方法中的不足,简便、快速,节约了试剂和人力,适合于质检部门大批量的测定.
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原子吸收光谱法测定消乳散中10种金属元素含量
目的 对消乳散中铜(Cu)、铬(Cr)、镉(Cd)、钴(Co)、铅(Pd)、钠(Na)、钾(K)、钙(Ca)、镁(Mg)和锌(zn)10种金属元素的含量进行测定,为消乳散的质量控制及临床应用提供依据.方法 采用湿法消解法消解样品,采用石墨炉原子吸收光谱法测定消乳散中金属元素Cu、Cr、Cd、Co和Pd的含量,采用火焰原子吸收光谱法测定消乳散中Na、K、Ca、Mg和Zn金属元素的含量.结果 3批消乳散中均检出Cu、Cr、Cd、Co、Pd、Na、K、Ca、Mg和Zn元素,所建立的标准曲线相关系数r>0.999 0,加样回收率在95.4%~101.7%内,精密度试验RSD在1.6%内,重复性试验RSD在2.0%内,稳定性试验RSD在1.8%内.结论 该方法简便易于操作,适用于消乳散的金属元素限量控制.
关键词: 石墨炉原子吸收光谱法 火焰原子吸收光谱法 消乳散 金属元素 湿法消解